CN107828972B - 一种从镍铁渣中分离镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种从高镁镍铁渣中分离回收结晶相的方法，隶属于冶金废渣综合回收利用领域。该方法以镍铁渣为原料，先进行富集镁的处理；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；然后将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至10‑100微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为7000高斯至10000高斯。本发明简单易行，成本低廉，有利于镍铁渣中含量较多的氧化镁和二氧化硅的回收利用。使得镍铁冶金渣的大量利用成为可能，具有可观的社会经济效益。

Description

一种从镍铁渣中分离镁的方法
技术领域
本发明属于冶金废渣综合利用技术领域，具体涉及一种从镍铁渣中分离镁的方法。
背景技术
目前国内外许多镍铁不锈钢企业采用世界先进的RKEF工艺生产镍铁合金，不锈钢年产量大幅增加，同时产生了大量镍铁水淬渣。镍铁水淬渣因MgO高，目前仅小部份用作水泥的添加剂或者部分替代砂石的建筑填充料，绝大部分仍未能寻求更好的利用。大量的水淬渣堆存不仅占用了大量空间，还可能存在潜在的环境危害。
镍铁渣系红土镍矿还原提取镍和部分铁后产生的工业固废。随着我国冶炼镍铁合金规模逐步扩大，镍铁渣排放量也逐渐增大。2016年我国镍铁渣年排放量达到1亿吨，目前仍旧缺乏行之有效的方法处理如此产量的镍铁渣。故镍铁渣已成为我国继铁渣、钢渣、赤泥之后第四大冶炼渣，大量镍铁渣堆砌处理或深海填埋，造成镍铁渣的大量堆积，不仅占用土地、污染环境，还给镍铁冶炼的可持续发展带来严峻挑战。因此，大力开展镍铁渣综合利用的相关科学研究，促进镍铁渣的增值利用对我国镍铁行业意义重大。镍铁渣综合利用研究，起源于20世纪80年代初，主要研究其在水泥、混凝土、微晶玻璃、无机聚合物等方面的应用。
而水泥原料要求氧化镁含量低于6％，而镍铁渣中镁含量往往达到20％以上。而诸如制造微晶玻璃、无机聚合物等的方法所处理利用的镍铁渣量相对于我国如此之大的镍铁渣产量来说微乎其微，不具有广泛可行性。而制约镍铁渣在这些领域广泛应用的主要原因就是镍铁渣中的镁未能有效富集和分离。目前未出现实现镍铁渣中有价元素镁的富集以及分离的相关研究结果及专利。而实现镍铁渣中有价元素镁的富集和分离显然为镍铁生产行业大批量废渣的资源化提供了新思路，具有在镍铁渣综合利用方面的广泛适用性。分离出富镁相的镍铁渣可用作保温材料或者作为提取镁的原料，而贫镁相可更多地用在水泥生产行业。因此，高效可行的镍铁渣资源化方法具有广阔的前景，且具有十分良好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明针对目前镍铁渣利用率低的技术空白，提供了一种从镍铁渣中分离镁的方法。本发明发明人在研究过程中发现镍铁渣经特殊的结晶或类似于结晶处理后，会得到富镁结晶相和贫镁相；在进一步的研究过程中发现富镁结晶相中铁含量低于贫镁相。基于此发明人提出了本发明。
本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，包括下述步骤：
步骤一
以镍铁渣为原料，先进行富集镁的处理；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；所述富镁镍铁渣中，镁的含量大于原料中镁的平均含量；所述贫镁镍铁渣中，镁的含量大于原料中镁的平均含量；镍铁渣中铁元素含量为5％‐8％；
进行富集镁的处理包括下述两套方案
方案一
以熔融的镍铁渣为原料，将熔融的镍铁渣的温度降至1500‐600℃，保温至少5min，冷却；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；
方案二
以冷却的镍铁渣为原料，将冷却的镍铁渣加热至熔融后，降温至1500‐600℃，保温至少5min，冷却；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；
步骤二
将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至10‐100微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为7000高斯至10000高斯。
作为优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，
镍铁渣中铁元素含量为5％‐8％，进一步优选为6％‐6.8％。在原料中铁含量较低时应适当补充一定铁元素。
作为优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，
方案一中，在1300-900℃的保温时间为10‐60min；
方案二中，将冷却的镍铁渣加热至熔融后，降温至1300-900℃后保温10‐60min；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣。
作为进一步的优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，
方案一中，在1300-900℃的保温时间为20‐60min；
方案二中，将冷却的镍铁渣，10‐60℃/分钟的升温速率加热至熔融；加热1300-900℃后保温20‐60min；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣。
作为优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，
所述富镁镍铁渣中，镁的质量百分含量大于等于30％。
作为优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，
方案一中、方案二中，所述冷却的速度为300℃/分钟‐9000℃/分钟。
作为优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，将镍铁水淬渣以10‐20℃/分钟的升温速率加热至熔融；然后降温至900℃，保温40‐60min后，冷却；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣；所述富镁镍铁渣中镁的质量百分含量为33.05‐36.14％；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9％。
作为进一步的优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融。然后在900℃的环境中保温60min后，以300℃/分钟的降温速率冷却。分析显示结晶相中镁含量为36.14wt％；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9％；或
将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融。然后放入900℃环境中保温60min后，以4500℃/分钟的降温速率冷却。分析显示结晶相中镁含量达到34.66wt％；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9％；或
以镍铁生产中产生的熔融镍铁渣为原料；以2400℃/min的冷却速度将熔融的镍铁渣的温度降至900℃保温60min，以4800℃/min的冷却速度冷却至室温；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣；所述富镁镍铁渣中镁含量达到34.41wt％；所述原料的温度为1550℃、原料中镁含量为17.9wt％。
作为进一步的优选方案，本发明一种从镍铁渣中分离镁的方法，步骤二中，将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至40‐60微米、更进一步优选为48-52微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为8500高斯至9500高斯、更进一步优选为8950高斯至9050高斯。
原理和优势
本发明首次实现了从镍铁渣富集并分离出了镁，极大的拓宽了镍铁渣的应用范围。
本发明严格控制步骤一中的参数，其目的在于尽可能的实现富镁结晶相的生成；然后配合适当的破碎粒度以及磁选条件，为尽可能实现贫镁渣和富镁渣的最大分离提供了可能。
本发明通过简单易行的方法使得镍铁渣中的富镁结晶相与贫镁相实现分离。该方法工艺简单，不需要另外添加原料即可实现有价物相的分离，得到的结晶相含镁品位较高，方便直接利用，具有较大的社会经济效益。
附图说明
图1为实施例1中结晶后的镍铁渣两相分离前结晶相形貌的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
本实施所用镍铁渣为镍铁生产企业实际生产过程中产生的镍铁渣，其组成中镁含量为17.9％，铁含量为6.47％。
将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融。然后在900℃的环境中保温60min后，以300℃/分钟的降温速率冷却。分析显示结晶相中镁含量为36.14wt％。
接着将镍铁渣破碎磨细至粒径为50微米，然后将高梯度磁选机磁场调至9000GS进行分选，得到有高磁性矿渣和低磁性矿渣，低磁性矿渣即为目标产物，其镁含量达到34.01％。
实施例2
本实施所用镍铁渣为镍铁生产企业实际生产过程中产生的镍铁渣，其组成中镁含量为17.9％，铁含量为6.44％。将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融。然后在900℃的环境中保温60min后，以300℃/分钟的降温速率冷却。分析显示结晶相中镁含量为36.14wt％。
接着将镍铁渣破碎磨细至粒径为100微米，然后将高梯度磁选机磁场调至7000GS进行分选，得到有高磁性矿渣和低磁性矿渣，低磁性矿渣即为目标产物，其镁含量为21.37％。
对比例1
其条件均匀实施例1一致，不同之处在于：省去“将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融。然后在900℃的环境中保温60min后，以300℃/分钟的降温速率冷却。”这一步。直接破碎后进行磁选，磁选无法实现物料的分离，同时分析经磁选后的产物的Mg含量，其为17.95％。
对比例2
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于磁选时；磁场调至16000GS进行分选；其能实现部分物料的分选；所得目标产物中，镁含量为20.18％。
对比例3
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于磁选时；磁场调至5000GS进行分选；其能实现部分物料的分选；所得目标产物中，镁含量为20.35％。
对比例4
其他条件均与实施例1一致，不同之处在于，,所用镍铁渣铁含量为12.53％,磁场调至9000GS进行磁选，磁选无法实现物料的分离，同时分析经磁选后的产物的Mg含量，其为17.88％。

Claims (8)

1.一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一
以镍铁渣为原料，先进行富集镁的处理；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；所述富镁镍铁渣中，镁的含量大于原料中镁的平均含量；所述贫镁镍铁渣中，镁的含量大于原料中镁的平均含量；镍铁渣中铁元素含量为5%-8%；
采用下述两种方法中的一种进行富集镁的处理；
方法一
以熔融的镍铁渣为原料，将熔融的镍铁渣的温度降至1500-600℃，保温至少5min，冷却；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；
方法二
以冷却的镍铁渣为原料，将冷却的镍铁渣加热至熔融后，降温至1500-600℃，保温至少5min，冷却；得到由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物；
方法一中、方法二中，所述冷却的速度为300oC/分钟-9000oC/分钟；
步骤二
将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至10-100微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为7000高斯至10000高斯。
2.根据权利要求1所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：
方法一中，在1300-900℃的保温时间为10-60min；
方法二中，将冷却的镍铁渣加热至熔融后，降温至1300-900℃后保温10-60min；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣。
3.根据权利要求2所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：
方法一中，在1300-900℃的保温时间为20-60min；
方法二中，将冷却的镍铁渣，10-60℃/分钟的升温速率加热至熔融；加热1300-900℃后保温20-60min；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣。
4.根据权利要求3所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：所述富镁镍铁渣中，镁的质量百分含量大于等于30%。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：将镍铁水淬渣以10-20℃/分钟的升温速率加热至熔融；然后降温至900℃，保温40-60min后，冷却；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣；所述富镁镍铁渣中镁的质量百分含量为33.05-36.14%；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9%。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：
将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融；然后在900℃的环境中保温60min后，以300℃/分钟的降温速率冷却；分析显示结晶相中镁含量为36.14 wt %；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9%；或
将镍铁水淬渣以20℃/分钟的升温速率加热至熔融；然后放入900℃环境中保温60min后，以4500℃/分钟的降温速率冷却；分析显示结晶相中镁含量达到34.66 wt %；所述镍铁水淬渣中镁的质量百分含量为17.9%；或
以镍铁生产中产生的熔融镍铁渣为原料；以2400℃/min的冷却速度将熔融的镍铁渣的温度降至900℃保温60min，以4800℃/min的冷却速度冷却至室温；得到富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣；所述富镁镍铁渣中镁含量达到34.41wt%；所述原料的温度为1550℃、原料中镁含量为17.9 wt%。
7.根据权利要求1所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：步骤二中，将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至40-60微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为8500高斯至9500高斯。
8.根据权利要求7所述的一种从镍铁渣中分离镁的方法，其特征在于：步骤二中，将由富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣组成的混合物破碎至48-52微米；然后进行磁选，将富镁镍铁渣和贫镁镍铁渣实现分离；进行磁选时，控制磁场强度为8950高斯至9050高斯。
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