CN107827144A - p型掺杂ZnO纳米棒制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体领域，提供一种p型掺杂ZnO纳米棒制作方法，包括：(1)GaAs衬底的预处理；第一步，利用甲苯进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上的油脂；第二步，用丙酮进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的甲苯；第三步，再用无水乙醇进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的丙酮；第四步，用冷去离子水冲洗8‑10遍；第五步，利用HF将GaAs表面进行刻蚀处理；第六步，再用冷去离子水冲洗8‑10遍；(2)利用MOCVD制备ZnO纳米棒；(3)ZnO纳米棒的退火处理。本发明利用MOCVD技术制备了As掺杂的ZnO纳米棒。

Description

p型掺杂ZnO纳米棒制作方法
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种p型掺杂ZnO纳米棒制作方法。
背景技术
在当今飞速发展的新世纪，人们对新型材料的需求与日俱增，对材料性能 的要求也越来越苛刻。由于纳米材料的量子尺寸效应，使得纳米材料在物理和 化学性质方面表现出不同于其它材料的独特的性质。纳米材料的新奇特性也使 得它在微电子学、光电子学、非线性光学、高密度信息存储、催化、储氢、生 物医学及传感探测等方面都存在着广泛的应用前景。
ZnO作为一种多功能宽禁带半导体材料，它不仅具有优异的光学和电学性能 而且拥有多种不同形貌的纳米结构，ZnO也被认为是在所有半导体氧化物中可能 拥有最多纳米结构的材料。但是由于ZnO的p型掺杂尚具有一定的困难，使得 ZnO材料的应用受到了一定限制。
发明内容
本发明主要解决现有技术ZnO的p型掺杂较困难的技术问题，提出一种p 型掺杂ZnO纳米棒制作方法，利用MOCVD技术制备了As掺杂的ZnO纳米棒。
本发明提供了一种p型掺杂ZnO纳米棒制作方法，包括：
(1)GaAs衬底的预处理：
第一步，利用甲苯进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上的油脂， 超声功率为60W，时间为5分钟；
第二步，用丙酮进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的甲 苯，超声功率为60W，时间为5分钟；
第三步，再用无水乙醇进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残 留的丙酮，超声功率为60W，时间为5分钟；
第四步，用冷去离子水冲洗8-10遍；
第五步，利用HF将GaAs表面进行刻蚀处理；
第六步，再用冷去离子水冲洗8-10遍；
(2)利用MOCVD制备ZnO纳米棒：
利用MOCVD法在GaAs衬底上制备ZnO纳米棒氧化锌的制备过程可分为两个 步骤：制备籽晶层和制备ZnO纳米棒；
在GaAs衬底上生长籽晶层，温度设为400℃，时间为5min；
改变生长温度为450℃，时间设为30min，此时在GaAs衬底上沉积出ZnO 纳米棒；
(3)ZnO纳米棒的退火处理：
利用退火扩散技术对已经制备的GaAs衬底上的ZnO纳米棒进行了退火掺 杂。
进一步的，所述ZnO纳米棒的退火处理的退火温度为560℃，时间为30min， 保护气体为高纯氮气。
本发明提供的一种p型掺杂ZnO纳米棒制作方法，与现有技术相比具有 以下优点：
1.本发明在450℃温度下制备的ZnO纳米棒具有良好的结晶和光学性质： 纳米棒中的尺寸均匀、表面平整光滑；具有良好的光学质量。
2.退火后，ZnO纳米棒发生了再结晶变化，棒之间出现了一定程度的融 合，表明退火对ZnO纳米棒的结构起到了明显的改变作用。
3.本发明纳米棒中形成了大量受主，退火后在ZnO形成了p型导电。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚， 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的 具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
本发明主要利用MOCVD技术在GaAs(100)衬底上制备ZnO纳米棒，利用退 火掺杂技术对ZnO纳米棒进行了p型掺杂。本发明实施例提供的p型掺杂ZnO 纳米棒制作方法，包括：
(1)GaAs衬底的预处理
本发明采用的衬底是GaAs。为避免衬底在样品制备中引入杂质，影响所制 备样品的晶体质量和纯度，必须对GaAs衬底进行标准化清洗，以除去GaAs表 面的各种杂质，具体清洗步骤如下：
第一步，利用甲苯进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上的油脂。 超声功率为60W，时间为5分钟。
第二步，用丙酮进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的甲 苯。超声功率为60W，时间为5分钟。
第三步，再用无水乙醇进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残 留的丙酮。超声功率为60W，时间为5分钟。
第四步，用冷去离子水冲洗8-10遍。
第五步，利用HF将GaAs表面进行刻蚀处理。
第六步，再用冷去离子水冲洗8-10遍。
(2)利用MOCVD制备ZnO纳米棒
利用MOCVD法在GaAs衬底上制备ZnO纳米棒氧化锌的制备过程可分为两个 步骤：制备籽晶层和制备ZnO纳米棒。
在本发明中影响ZnO纳米棒生长的主要因素有生长温度、源瓶温度、载气 流量、氧气流量和生长时间。在本发明中将源瓶温度设为0℃，载气流量设为2sccm，氧气流量设为200sccm。首先，在GaAs衬底上生长籽晶层，温度设为 400℃，时间为5min。然后，改变生长温度为450℃，时间设为30min。此时在 GaAs衬底上沉积出ZnO纳米棒。表1是制备ZnO纳米棒的具体参数。
表1ZnO纳米棒制备技术参数
(3)ZnO纳米棒的退火处理
为制备p-ZnO纳米棒，本发明采用了退火扩散技术对已经制备的GaAs衬底 上的ZnO纳米棒进行了退火掺杂。退火温度为560℃，时间为30min。保护气体 为高纯氮气。
本发明利用SEM测试了ZnO纳米棒的形貌。通过ZnO纳米棒的表面和截面 SEM测试看出GaAs衬底上生长出了分布均匀、表面平整的ZnO纳米棒，纳米棒 的直径大约为50nm。截面SEM显示出ZnO纳米棒的生长方向均呈现出与衬底垂 直的状态，表明本发明制备的ZnO纳米棒具有良好的C轴择优生长取向，这是 由于ZnO的(0001)方向的能量最低，生长速率最快。退火后ZnO纳米棒之间 出现了一定程度的融合现象，这表明高温下ZnO纳米棒之间发生了再结晶的过 程。
本发明介绍了ZnO的基本性质及其p型掺杂、分析总结出当前制备p型ZnO 纳米棒的主要技术问题。然后利用金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)在GaAs 衬底上制备了一维ZnO纳米棒(纳米阵列)，并对制备的ZnO纳米棒(纳米阵列) 进行了热退火处理，利用高温下GaAs衬底中As向ZnO纳米棒(纳米阵列)的 扩散原理制备出了As掺杂的ZnO纳米棒(纳米阵列)。
ZnO纳米棒的掺杂的研究尽管已经显示出极强的生命力，倍受关注。但是， ZnO纳米棒的掺杂仍然处在探索阶段。ZnO纳米棒的掺杂的研究不仅有很重要的 学术意义，且有很重大的实际意义。特别是在不可再生资源紧缺的今天，节能 以及开发新能源成为研究者们研究的重要课题。相信随着科学技术的发展，ZnO 的p型掺杂质量以及ZnO纳米材料的应用将得到进一步的提高，在不久的将来， ZnO纳米材料和器件将会在光电技术领域扮演极其重要的角色。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部 分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各 实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种p型掺杂ZnO纳米棒制作方法，其特征在于，包括：
(1)GaAs衬底的预处理：
第一步，利用甲苯进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上的油脂，超声功率为60W，时间为5分钟；
第二步，用丙酮进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的甲苯，超声功率为60W，时间为5分钟；
第三步，再用无水乙醇进行超声振动清洗GaAs衬底，除去GaAs衬底上残留的丙酮，超声功率为60W，时间为5分钟；
第四步，用冷去离子水冲洗8-10遍；
第五步，利用HF将GaAs表面进行刻蚀处理；
第六步，再用冷去离子水冲洗8-10遍；
(2)利用MOCVD制备ZnO纳米棒：
利用MOCVD法在GaAs衬底上制备ZnO纳米棒氧化锌的制备过程可分为两个步骤：制备籽晶层和制备ZnO纳米棒；
在GaAs衬底上生长籽晶层，温度设为400℃，时间为5min；
改变生长温度为450℃，时间设为30min，此时在GaAs衬底上沉积出ZnO纳米棒；
(3)ZnO纳米棒的退火处理：
利用退火扩散技术对已经制备的GaAs衬底上的ZnO纳米棒进行了退火掺杂。
2.根据权利要求1所述的p型掺杂ZnO纳米棒制作方法，其特征在于，所述ZnO纳米棒的退火温度为560℃，时间为30min，保护气体为高纯氮气。
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孙景昌: "p-ZnO薄膜和ZnO发光器件的制备与研究", 《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》 *

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