CN107821409A - 一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种专用于防治稻飞虱含有哌虫啶的杀虫组合物，含有活性成分和增效剂，活性成分:增效剂95‑99：1‑5，其中，活性成分为质量比为75‑90：10‑15的哌虫啶和鱼藤酮，增效剂为水杨肟酸，不仅解决了杀菌剂单剂作用方式单一、用量大、易产生抗性的问题，尤其对稻飞虱具有很好地防治效果。

Description

一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物
技术领域
本发明涉及本发明属于植物保护领域，具体涉及一种专用于防治稻飞虱含有哌虫啶的杀虫组合物。
背景技术
稻飞虱是浙北地区单季晚稻的主药害虫之一，主要有褐飞虱、白背飞虱和灰飞虱，其中，特别是褐飞虱和灰飞虱对水稻生产构成了严重的威胁，引发大面积水稻枯干倒伏，水稻产量直接损失10％-20％，个别田块甚至颗粒无收。
哌虫啶是新型高效、低毒、广谱的新烟碱类杀虫剂，该药剂可广泛用于水稻、果树、小麦、大豆、蔬菜玉米等多种作物害虫的防治，对同翅目害虫尤其稻飞虱具有很好的效果，但因抗药性的增加，利用常规药剂进行防控正变得日益困难，因此，迫切需要开发出用于控制稻飞虱的新方法和药物。
发明内容
本发明提供了一种杀虫组合物，将哌虫啶与抗生素杀虫剂进行复配，意想不到对防治稻飞虱具有意想不到的杀虫增效效果。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和抗生素杀虫剂组成，所述的抗生素杀虫剂为埃玛菌素或多杀菌素，哌虫啶和抗生素杀虫剂的重量比为15-50:1。
优选地，哌虫啶和抗生素杀虫剂的重量比为15-20:1。
该组合物优选制剂为纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、抗生素杀虫剂和和沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于500nm的混合物；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为12000-15000bar，均质次数为5-8次；
3)取表面活性剂、助表面活性剂、油相和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以3000-5000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂。
优选地，哌虫啶和沸石粉的质量比为5-10:1。
优选地，步骤1)球磨时，球料质量比为80∶1～100∶1，球磨机转速为450-600转/分钟。
优选地，步骤3)所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或山梨醇聚氧乙醚。
优选地，步骤3)所述的助表面活性剂丙三醇或正丁醇。
优选地，步骤3)所述油相为大蒜油。
有益效果：本发明将不同结构、不同作用机理的成分进行复配，减少、延缓抗性害虫和提高药效。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1哌虫啶及抗生素杀虫剂单剂及两者混剂对稻飞虱的毒力测定
试验对象：稻飞虱
试验方法：试验方法参考《华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006》。试验所用的稻飞虱为采自田间的稻飞虱(褐飞虱)蛹，温室内用水稻苗饲养3代，挑选均匀一致的四龄幼虫，放入已置放水稻幼苗(用棉花球保湿处理)的培养皿(直径12cm)中，每皿接已麻醉幼虫30头，每处理接4个培养皿，将单剂和混剂以喷雾的方式向培养皿内施药，每皿喷药液3ml，待虫子苏醒后，将处理过的培养皿放入27℃、光周期为16h/8h培养箱内培养，72小时检查死虫数，计算死亡率，空白对照喷等量清水，72h检查死亡数，用Abbott公式计算校正死亡率，计算各药剂的LC50值，以此来评价供试药剂对幼虫的活性。具体的计算公式此下：
设定单剂哌虫啶为标准单剂，指定其毒力指数(TI)为100，则单剂抗生素杀虫剂和混剂(哌虫啶、鱼藤酮与水杨肟酸)的毒力指数(TI)分别为：
混剂的理论毒力指数(TTI)＝Σ各单剂的TI×单剂在混剂中的百分比
含哌虫啶的杀虫组合物对稻飞虱的毒力结果见表1。
表1
从表1可以看出，哌虫啶与埃玛菌素或多杀菌素的配比在15-50：1的范围里时，其对稻飞虱的共毒系数均大于120，说明两者在这个范围内的混配均表现为增益效果。
实施例2
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和埃玛菌素组成，哌虫啶和埃玛菌素的重量比为15:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、埃玛菌素与沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为80∶1，球磨机转速为450转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比5:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为1200bar，均质次数为6次；
3)取表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、助表面活性剂丙三醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以3000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，其中，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比12:2:5:10:3。
实施例3
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和埃玛菌素组成，哌虫啶和埃玛菌素的重量比为50:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、埃玛菌素与沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为100∶1，球磨机转速为500转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比10:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为15000bar，均质次数为6次；
2)取表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、助表面活性剂正丁醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以4000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，其中，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比12:2.5:8:12:3。
实施例4
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和埃玛菌素组成，哌虫啶和埃玛菌素的重量比为20:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、埃玛菌素和沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为100∶1，球磨机转速为500转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比8:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为13000bar，均质次数为6次；
2)取表面活性剂山梨醇聚氧乙醚、助表面活性剂正丁醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以5000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比10:3:10:15:3。
实施例5
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和多杀菌素组成，哌虫啶和多杀菌素的重量比为15:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、多杀菌素与沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为80∶1，球磨机转速为450转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比5:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为1200bar，均质次数为6次；
3)取表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、助表面活性剂丙三醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以3000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，其中，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比12:2:5:10:3。
实施例6
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和多杀菌素组成，哌虫啶和多杀菌素的重量比为50:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、多杀菌素与沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为100∶1，球磨机转速为500转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比10:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为15000bar，均质次数为6次；
2)取表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚、助表面活性剂正丁醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以4000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，其中，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比12:2.5:8:12:3。
实施例7
一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，该杀虫组合物由哌虫啶和多杀菌素组成，哌虫啶和多杀菌素的重量比为20:1；
该组合物制成纳米微乳剂，具体包括如下步骤：
1)将哌虫啶、多杀菌素和沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于100nm的混合物；其中，球料质量比为100∶1，球磨机转速为500转/分钟；哌虫啶和沸石粉质量比8:1；
2)将步骤1)得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为13000bar，均质次数为6次；
2)取表面活性剂山梨醇聚氧乙醚、助表面活性剂正丁醇、油相大蒜油和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1滴/0.5-1分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以5000转/分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂，所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比10:3:10:15:3。
从外观上看，实施例2-7所制备的纳米微乳组合物澄清，透明，流动性好。
1、粒径分布试验
分别取实施例2-7制备的纳米微乳剂用水稀释后经马尔文粒度分析仪测定，平均粒径为20-50nm，粒径分布较窄，粒径比较均匀，分散系数为0.5-0.6。
2、稳定性试验
分别取实施例2-7制备的纳米微乳剂适量于离心管中，置于高速离心机中，以20000r/min进行离心30min，均依然澄清透明，未见分层现象。
3、光稳定性试验
分别取实施例2-7纳米微乳剂适量于透明玻璃瓶中，密封置于日光灯下，室温光照30d，并于1d、3d、5d、10d、15d，取样观察，结果表明，在试验期间表观未发生明显变化，且无分层和破乳等现象。
4、温度稳定性试验
分别取实施例2-7纳米微乳剂适量分装于玻璃瓶中，密封后置于4℃、25℃、37℃和60℃条件下观察3个月，每15天取样观察，结果表明，在试验期间始终保持澄清透明的外观，未见明显的分层和破乳现象。
5、大田药效试验
取实施例3-4及市面销售的10％哌虫啶悬浮剂进行施药，施药时，田间稻飞虱平均4000头，其中1龄若虫占95.4％，施药量：每667m2按上述设计用药量4a.i.g，对水50kg，对准水稻秧苗手动均匀全株喷雾，施药时及药后一周内田间保持水层，施药20d后防效分别为93.9％，95.8％,91.5％,93.2％，94.5％,92.4％和91.3％，由此说明，本发明的纳米微乳剂对稻飞虱的防效优于市面销售的哌虫啶悬浮剂
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，该杀虫组合物由哌虫啶和抗生素杀虫剂组成，所述的抗生素杀虫剂为埃玛菌素或多杀菌素，哌虫啶和抗生素杀虫剂的重量比为15-50:1。
2.一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，哌虫啶和抗生素杀虫剂的重量比为15-20:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，该组合物制成纳米微乳剂。
4.根据权利要求3所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，所述纳米微乳剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将哌虫啶、抗生素杀虫剂和和沸石粉混合后置于球磨机中，采用0.5～15mm不同球径大小金属球进行任意配比后用作磨球，球磨24-48h后形成至95％以上粒径小于500nm的混合物；
2）将步骤1）得到的混合物进行均质，形成杀虫组合物，其中，均质压力为12000-15000bar，均质次数为5-8次；
3）取表面活性剂、助表面活性剂、油相和水混合形成微乳剂，将杀虫组合物以1 滴/0.5-1 分钟的速度慢慢滴加至微乳剂中，以3000-5000 转/ 分钟的转速加边搅拌，滴加完毕，在乳化均质机中乳化60-120分钟，形成纳米微乳制剂。
5.根据权利要求4所述的一种哌虫啶纳米微乳农药的加工方法，其特征在于，哌虫啶和沸石粉的质量比为5-10:1。
6.根据权利要求4所述的一种哌虫啶纳米微乳农药的加工方法，其特征在于，步骤1）球磨时，球料质量比为80∶1～100∶1，球磨机转速为450-600转/分钟。
7.根据权利要求4所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，所述的步骤3）所述的表面活性剂、助表面活性剂、油相、水相和杀虫组合物的质量比10-12:
2-3:5-10:10-15:3。
8.根据权利要求4所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，步骤3）所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或山梨醇聚氧乙醚。
9.根据权利要求4所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，步骤3）所述的助表面活性剂丙三醇或正丁醇。
10.根据权利要求4所述的一种含有哌虫啶和抗生素杀虫剂的杀虫组合物，其特征在于，步骤3）所述油相为大蒜油。
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