CN107779607A - 一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法 - Google Patents

一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，包括如下步骤：A、将含砷烟尘进行中性浸出，浸出完成后固液分离得到中浸液和中浸渣；B、步骤A所得的中浸渣进行一级常压碱浸，浸出完成后固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣；控制浸出终碱浓度低于50g/L；C、步骤B所得一次浸出渣进行二级常压碱浸，NaOH浓度为40‑150g/L；浸出完成后固液分离得到二次浸出液和二次浸出渣；D、将步骤A所得中浸液采用旋流电积工艺脱铜，产品为标准阴极铜和脱铜后液；E、将步骤B所得一次浸出液石灰苛化，固液分离得到砷酸钙和苛化后液。本发明可实现含砷烟尘低成本高效脱砷，解决铜精矿中砷不断升高对铜冶炼过程的影响，具有环保、经济、节能、资源利用率高的优点。

Description

一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及从铜冶炼烟灰中有效脱砷的方法。
背景技术
在自然界中，砷通常以毒砂(FeAsS)、砷磁黄铁矿(FeAsS2)、砷铁矿(FeAs2)、硫砷铜矿(Cu3AsS3)、雄黄(As2S3)、雌黄(As2S3)等矿物，富集于铜、铅、锌、镍、钴、金和银等有色金属矿石中；在有色冶金过程中，产出许多高砷固体物料，如焙烧与熔炼烟尘。这些物料含砷高达5-50％，还含有大量的有价金属，直接返回冶炼流程，导致砷在系统中的循环累积，因此，通常应单独处理脱砷。砷在铜冶炼过程中的开路成本约20000元/吨，如果原料含砷高，将导致铜冶炼阳极板砷超标，电解净液车间超负荷运转，砷处置难、费用高等问题，开发砷在冶炼系统过程中的低成本高效开路是趋势也是必然选择。
铜冶炼系统每天产生的烟尘含砷高达6-8％，为了回收铜等有价金属，该烟尘一般直接返回熔炼炉熔炼。经砷流程查定得知，该部分烟尘返料砷含量占熔炼炉总砷投入量的50％，若不及时脱除，势必会造成砷在系统内的累积。
目前处理含砷烟尘的方法主要是两类，一是火法分离，二是湿法分离。火法生产中，主要是利用砷的氧化物与其他元素氧化物沸点的不同，使砷与其他元素分离。CN103602835A公布了一种置换还原法获得粗砷和粗锑，CN103602834A公布了一种选择性氧化-还原获得纯度不高的As2O3和粗锑，CN104294053A公布了一种含砷烟尘还原挥发砷的方法，获得As2O3纯度达到97.0％以上。但是如果烟尘中含有与砷元素性质接近的金属(如锑)，则获得的三氧化二砷纯度不高。湿法生产中主要有水浸、酸浸、碱浸三种工艺，但是均只能获得纯度不高的三氧化二砷、砷酸钠等产品，且对有价金属粉回收未做进一步研究。CN105567983A公布了一种铜冶炼烟尘水浸-碱浸的处理工艺，使砷与金属分离，制备的砷产品无销路，浸出渣中含砷仍较高。CN104357668A公布了一种用污酸浸出烟尘，电积脱砷，酸浸和电积过程容易产生砷化氢。CN105648226A和CN105648227A公布了一种氧压碱浸实现砷锑分离的方法，砷锑分离的比较彻底，但是在工艺中获得的砷酸钠未处理，碲、锑等有价金属未回收。
从烟尘中脱砷、提取有价金属的研究论文和相关专利报道很多，但存在有价元素综合回收率低，碱耗高，脱砷成本高。因此，现有技术还有待改进和发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，适用于铜冶炼过程产生的高含砷烟尘的处理，可以实现含砷烟尘低成本高效脱砷，解决铜精矿中砷不断升高对铜冶炼过程的影响，具有环保、经济、节能、资源利用率高的优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，包括如下步骤：
A、将含砷烟尘进行中性浸出，浸出完成后固液分离得到中浸液和中浸渣；
B、步骤A所得的中浸渣进行一级常压碱浸，浸出完成后固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣；
C、步骤B所得一次浸出渣进行二级常压碱浸，浸出完成后固液分离得到二次浸出液和二次浸出渣；
D、将步骤A所得中浸液采用旋流电积工艺脱铜，产品为标准阴极铜和脱铜后液；
E、将步骤B所得一次浸出液石灰苛化，固液分离得到砷酸钙和苛化后液。
需要说明的是，步骤A中，中性浸出的浸出条件为：控制pH为2-7，液固比3-10:1，温度：30℃-95℃，时间1h-3h。
需要说明的是，步骤B中，一级常压碱浸的浸出条件为：采用二次浸出液进行浸出，液固比3-10:1，温度：50℃-95℃，时间1h-3h。
需要说明的是，步骤B中，控制浸出终碱浓度低于50g/L
需要说明的是，步骤C中，二级常压碱浸的浸出条件为：液固比3-10:1，NaOH浓度40-150g/L，温度60℃-90℃，时间0.5h-2h。
需要说明的是，步骤D中，脱铜条件为电流密度300-1100A/m2，电解液循环量为500-1500L/h，电积时间为1-5h。
需要说明的是，将步骤D所得脱铜后液返回步骤A进行中性浸出，待循环若干次后视溶液中锌和砷的含量，将脱铜后液进行开路回收锌、脱除砷。
需要说明的是，步骤E中，苛化条件为：以熟石灰作苛化剂，按Ca与As的摩尔比为2-6:1添加，苛化时间为1h-4h小时，反应温度为50℃-90℃。
需要说明的是，将步骤C所得二次浸出渣干燥后返回铜熔炼系统；步骤B所得二次浸出液返回用于一级常压碱浸；步骤E所得苛化后液返回用于二级常压碱浸，所得砷酸钙经固化后堆存。
本发明的有益效果在于：
1、采用中性浸出工艺预浸出烟尘中的可溶铜与可溶锌，与直接碱浸相比可减少沉铜、锌所需的碱耗。
2、中性浸出液采用蒸发结晶-诱导脱砷的形式开路，在回收硫酸锌的同时有效的富集砷，强化诱导脱砷效果。
3、利用砷与铜、铅、锌在不同pH值条件下的浸出特性，采用二次逆流碱浸工艺处理中性浸出渣，控制特定终碱浓度，实现砷的高效浸出，并有效抑制铜、铅、锌等元素的浸出。
4、通过控制一次浸出液终碱浓度，砷钙比与沉砷温度，实现对苛化沉砷工艺砷酸钙物相的控制，提高了砷沉淀率和砷富集率，同时促进NaOH的再生，降低了药剂成本。
本发明通过中性浸出+两级逆流常压碱浸的浸出方式，实现烟尘中砷的高效选择性浸出；浸出渣直接返回熔炼系统回收有价金属；碱浸富砷液采用石灰苛化回收碱，并使砷转化易固化的砷酸钙；苛化后液返回常压碱浸，砷酸钙进行固化堆存。此方法将砷从烟尘中脱除、固化，而铜、铅、锌等有价金属则尽可能留在浸出渣中，返回熔炼系统一并回收。本发明可实现砷高效脱除，解决了铜冶炼工艺中砷开路碱耗高、成本高、处置难、费用高等问题。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
如图1所示，本实施例路线为“中性浸出--两级逆流浸出砷--浸出液苛化再生碱液并沉淀砷--浸出渣返回熔炼回收铜”，工艺主要包含中性浸出、旋流电积、碱浸、苛化工艺等步骤。
首先，对含砷烟尘进行中性浸出，浸出条件为：控制pH为2-7，液固比3-10:1，温度：30℃-95℃，时间1h-3h。
然后，对中性浸出中得到的中浸渣进行两级逆流碱浸，主要实施方式为：一级碱浸的浸出条件为液固比3-10:1，温度：50℃-95℃，时间1h-3h；一次浸出渣在液固比3-10:1，NaOH浓度40-150g/L，温度60℃-90℃，时间0.5h-2h条件下进行二级碱浸；两级逆流浸出利用在低碱度条件下砷与铜、铅、锌等金属的溶解浸出规律差异，在浸出砷的同时，抑制铜、铅、锌等有价金属浸出，实现砷与有价金属的有效分离。
中性浸出中得到的中浸液电积脱铜：电流密度300-1100A/m2，电解液循环量为500-1500L/h，电积时间为1-5h。含砷浸出液苛化：按摩尔质量比n(Ca):n(As)＝2-6:1向碱浸液中投加熟石灰，于特定温度下充分搅拌反应一定时间，富砷苛化渣开路堆存，苛化液返回碱浸。
实施例1：
本实施例中所处理铜含砷烟尘中Cu：20.05％，As：7.38％，Pb：3.04％，Zn：3.86％。处理工艺、效果如下：
(1)将含砷烟尘进行水浸，pH为6，液固比为5，温度80℃，时间2h。中浸渣中Cu：12.76％，As：7.30％，Pb：3.45％，Zn：2.41％；中浸液中Cu：16.3g/L，As：1.8g/L，Zn：3.2g/L。
(2)将中浸渣进行一级常压碱浸，液固比5:1，温度：80℃，时间2h。一次浸出渣中Cu：14.5％，As：2.90％，Pb：3.92％，Zn：2.74％。
(3)将一次浸出渣进行二级常压碱浸，液固比7:1，NaOH浓度90g/L，温度85℃，时间1h。二次浸出渣中Cu：20.14％，As：1.05％，Pb：5.24％，Zn：3.75％；砷浸出率为92.03％。
(4)中浸液旋流电积脱铜。电流密度800A/m2，电解液循环量为1000L/h，电积时间为3h，脱铜后液Cu：3g/L，产品为标准阴极铜和脱铜后液。
(5)所得一次浸出液进行苛化，n(Ca):n(As)＝3:1，苛化时间为2h小时，反应温度为70℃。砷沉淀率为98.1％，苛化后液碱浓度48.5g/L，碱再生率为97％。
实施例2：
本实例中所处理铜含砷烟尘中Cu：20.05％，As：7.38％，Pb：3.04％，Zn：3.86％。处理工艺、效果如下：
(1)将含砷烟尘进行水浸，pH为2，液固比为10，温度30℃，时间3h。中浸渣中Cu：10.67％，As：6.95％，Pb：3.58％，Zn：2.27％；中浸液中Cu：18.9g/L，As：2.2g/L，Zn：3.6g/L。
(2)将中浸渣进行一级常压碱浸，液固比8:1，温度：90℃，时间1h。一次浸出渣中Cu：11.86％，As：3.09％，Pb：3.96％，Zn：2.50％。
(3)将一次浸出渣进行二级常压碱浸，液固比5:1，NaOH浓度150g/L，温度60℃，时间2h。二次浸出渣中Cu：16.95％，As：1.09％，Pb：5.63％，Zn：3.55％；砷浸出率为91.63％。
(4)中浸液旋流电积脱铜。电流密度300A/m2，电解液循环量为500L/h，电积时间为5h，脱铜后液Cu：5g/L，产品为标准阴极铜。
(5)所得一次浸出液进行苛化，n(Ca):n(As)＝2:1，苛化时间为4h小时，反应温度为90℃。砷沉淀率为97.5％，苛化后液碱浓度34.8g/L，碱再生率为87％。
实施例3：
本实例中所处理铜含砷烟尘中Cu：20.05％，As：7.38％，Pb：3.04％，Zn：3.86％。处理工艺、效果如下：
(1)将含砷烟尘进行水浸，pH为7，液固比为3，温度95℃，时间1h。中浸渣中Cu：13.38％，As：7.36％，Pb：3.38％，Zn：2.57％；中浸液中Cu：15.5g/L，As：1.6g/L，Zn：3.0g/L。
(2)将中浸渣进行一级常压碱浸，液固比3:1，温度：50℃，时间3h。一次浸出渣中Cu：16.73％，As：3.13％，Pb：4.21％，Zn：3.19％。
(3)将一次浸出渣进行二级常压碱浸，液固比10:1，NaOH浓度40g/L，温度90℃，时间0.5h。二次浸出渣中Cu：21.44％，As：1.21％，Pb：5.38％，Zn：4.06％；砷浸出率为90.82％。
(4)中浸液旋流电积脱铜。电流密度1100A/m2，电解液循环量为1500L/h，电积时间为1h，脱铜后液Cu：2g/L，产品为标准阴极铜。
(5)所得一次浸出液进行苛化，n(Ca):n(As)＝6:1，苛化时间为1h小时，反应温度为50℃。砷沉淀率为97.2％，苛化后液碱浓度50.9g/L，碱再生率为84.8％。
实施例4：
本实例中所处理铜含砷烟尘中Cu：15.77％，As：8.20％，Pb：5.36％，Zn：4.01％，处理工艺、效果如下：
(1)将含砷烟尘进行水浸，pH为6，液固比为5，温度80℃，时间2h。中浸渣中Cu：9.86％，As：7.92％，Pb：6.08％，Zn：2.28％；中浸液中Cu：14.19g/L，As：2.5g/L，Zn：4.02g/L。
(2)将中浸渣进行一级常压碱浸，液固比5:1，温度：80℃，时间2h。一次浸出渣中Cu：10.96％，As：2.64％，Pb：6.74％，Zn：2.52％。
(3)将一次浸出渣进行二级常压碱浸，液固比7:1，NaOH浓度90g/L，温度85℃，时间1h。二次浸出渣中Cu：15.01％，As：1.08％，Pb：9.21％，Zn：3.42％；砷浸出率为92.23％。
(4)中浸液旋流电积脱铜。电流密度800A/m2，电解液循环量为1000L/h，电积时间为3h，脱铜后液Cu：2g/L，产品为标准阴极铜。
(5)所得一次浸出液进行苛化，n(Ca):n(As)＝3:1，苛化时间为2h，反应温度为70℃。砷沉淀率为98.5％，苛化后液碱浓度49.2g/L，碱再生率为98.4％。
逆流碱浸中碱度是保证砷与有价金属分离的主要因素，低于上述碱度下限时，砷浸出不完全，分离效果不好，高于上述碱度上限时，铜、铅、锌等元素浸出率增大，有价金属损失大，且苛化时过多的OH-会被吸附进入砷酸钙，影响碱再生回用。
上述各实施例的效果如表1所示
表1各实施例效果对比表
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将含砷烟尘进行中性浸出，浸出完成后固液分离得到中浸液和中浸渣；
B、步骤A所得的中浸渣进行一级常压碱浸，浸出完成后固液分离得到一次浸出液和一次浸出渣；控制浸出终碱浓度低于50g/L；
C、步骤B所得一次浸出渣进行二级常压碱浸，NaOH浓度为40-150g/L；浸出完成后固液分离得到二次浸出液和二次浸出渣；
D、将步骤A所得中浸液采用旋流电积工艺脱铜，产品为标准阴极铜和脱铜后液；
E、将步骤B所得一次浸出液石灰苛化，固液分离得到砷酸钙和苛化后液。
2.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，步骤A中，中性浸出的浸出条件为：控制pH为2-7，液固比3-10:1，温度：30℃-95℃，时间1h-3h。
3.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，步骤B中，一级常压碱浸的浸出条件为：采用二次浸出液进行浸出，液固比3-10:1，温度：50℃-95℃，时间1h-3h。
4.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，步骤C中，二级常压碱浸的浸出条件为：液固比3-10:1，温度60℃-90℃，时间0.5h-2h。
5.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，步骤D中，脱铜条件为电流密度300-1100A/m2，电解液循环量为500-1500L/h，电积时间为1-5h。
6.根据权利要求1或5所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，将步骤D所得脱铜后液返回步骤A进行中性浸出，待循环若干次后视溶液中锌和砷的含量，将脱铜后液进行开路回收锌、脱除砷。
7.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，步骤E中，苛化条件为：以熟石灰作苛化剂，按Ca与As的摩尔比为2-6:1添加，苛化时间为1h-4h小时，反应温度为50℃-90℃。
8.根据权利要求1所述的铜冶炼高砷烟灰低成本脱砷的方法，其特征在于，将步骤C所得二次浸出渣干燥后返回铜熔炼系统；步骤B所得二次浸出液返回用于一级常压碱浸；步骤E所得苛化后液返回用于二级常压碱浸，所得砷酸钙经固化后堆存。
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