CN107778550A - 热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法 - Google Patents

热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法。本发明通过表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂组成的独特粘合体系，在特定的使用方法下，能大幅度胶鞋围条与鞋帮材料的粘合性能，且粘合强度好，提高了胶鞋的穿着寿命。本发明的方法简单，易于产业化。

Description

热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法
技术领域
本发明涉及橡胶加工技术领域，特别是一种热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法。
背景技术
通常地，热硫化胶鞋帮面粘合剂主要采用两种体系，一是汽油胶浆体系，另一种是乳胶浆体系。
这两种体系在使用过程中，除存在本色胶浆体色相因胶鞋硫化温度引起发黄变色缺陷，必须根据不同的帮面进行着色处理处，还存在着胶浆体与鞋帮面料粘合的物理缠绕吸附差带来的粘合强度低的技术问题，常规情况下，这种粘合方案形成的胶鞋帮面与围条粘合强度在 2-3.5KN/m，不能满足特殊使用功能要求。
随着社会发展进程加快，消费者对胶鞋档次、外观质量要求及粘合性能要求日趋提高。原有的胶鞋粘合方案已不能适应客户对产品质量的要求。迫切需要一种适应名色鞋帮面布、各种规帮面材料的热硫化胶鞋粘合工艺。以全面提升胶鞋产品的质量水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种热硫化胶鞋高效粘合剂及其制备方法与使用方法，它能提高胶粘剂的粘合效果，扩大粘合剂对帮面材料规格及色相的广泛适应能力，降低生产成本，同时消除胶鞋穿用过程中的开胶质量隐患，提升胶鞋档次，以克服现有技术的不足。
本发明的是这样实现的：热硫化胶鞋高效粘合剂，包括鞋帮表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂；按质量份数计算，鞋帮表面处理剂的组成包括4-6份固化剂E766、90-100份处理剂 Na036；帮面粘合剂为粘合剂Na047；鞋围橡胶围条表面处理剂的组成包括天然橡胶100份、硫磺1.8-2.2份、硫化促进剂5.5-6.5份、硫化活性剂6-7份、白炭黑1.0-2.0份、聚乙二醇4000#2.0-3.0份、增粘树脂4.5-5.5份、防老剂KY-405L 0.6-0.8份、120#汽油480-500 份。
每6份促进剂由促进剂M1.7份、促进剂DM1.3份、促进剂DS3份组成。所述增粘树脂的是二甲苯树脂RX-80。
每6.5份活性剂由纳米氧化锌6份和硬脂酸0.5份组成。
所述天然橡胶为1#标准胶。
热硫化胶鞋高效粘合剂的制备方法，按上述重量份数取各组分；
鞋帮表面处理剂的制备是，将固化剂E766与处理剂Na036充分混合均匀；
鞋围橡胶围条表面处理剂制备步骤如下：
1)塑炼胶制备：取天然橡胶80-90份，在密炼机中于炼胶温度 80-90℃压炼6-7分钟，排料到开放式炼胶机上包辊炼光滑，再打片停放1-2小时，接着用开放式炼胶机在辊距0.1-0.2mm、温度40-50℃条件下过机拉通10次，再在开炼机上以辊距4-5mm包辊炼光滑后出片，得塑炼胶；
2)配料：将硫化促进剂、硫化活性剂、聚乙二醇4000#、防老剂 KY-405L混合得A品；将增粘树脂粉碎到粒子直径3mm以下与白炭黑混合得B品；
3)混炼：在开放式炼胶机上，于辊距4-5mm、辊温40-50℃条件下将塑炼胶包辊，加入配料B品，翻炼到胶片光滑再向炼胶机中加入 A品、接着持续炼制，当粉料吃尽后，再左右开刀翻炼7-8遍，使所有粉料全部进入胶体，然后在辊距3-4mm条件下出片凉放得混炼胶；
4)向混炼胶中按照混炼胶：硫磺的质量比为50:1的比例加入硫磺炼均匀，于143℃及20MPa条件检测胶料硫化起点为1‘40“-2‘10”，判定混炼胶硫化性能合格；本工序加入硫磺的混炼胶报废不用；
5)制浆：
a)切片：将硫磺混炼胶切割成长度10-15cm、宽度5-6cm的小块胶片；
b)硫磺浸泡处理：将2份硫浸入5份120#汽油中搅拌均匀，并存放待用；
c)制备泡生胶：将剩余的天然橡胶在辊距1-2mm、辊温20-50℃条件下拉通一次，再剪成10-30mm边长的方块，放在50份120#汽油中，浸泡6-12小时，使天然橡胶充分溶胀至无块状，获得泡生胶；
d)打浆：向胶浆搅拌机中加入切好的混炼胶片及150份120#汽油，在将胶片搅拌到混炼胶分散在汽油中形成均匀浆体；加入泡生胶搅拌到均匀分散；再分三次加入120#汽油，每次加入80份，每次都将汽油搅拌到吃进胶体里再继续加入汽油，直到所有加入的汽油都溶入橡胶体中形成均匀浆体，搅拌时间为6.5-7小时；
e)加入硫磺：等浆体温度降低到80℃以下时，向浆体中加入步骤 2)中浸泡处理好的硫磺，将剩余的120#汽油加入，并继续搅拌半小时，用重量108克的仿玻美比重计，测量行程100mm，检测得到胶浆浓度为1.5-2秒(用比重计自由沉入胶浆体中测量行程所用的时间单位秒作为胶浆浓度)，从搅拌机中排放到胶浆桶中，即得鞋围橡胶围条表面处理剂。
热硫化胶鞋高效粘合剂的使用方法，包括如下步骤：
1)帮面刷浆工艺：在热硫化胶鞋帮面的胶片粘合部位涂刷鞋帮表面处理剂，鞋帮表面处理剂的覆浆厚度为0.1-0.3mm，在涂刷后使鞋帮表面处理剂自然干燥1-2分钟后形成处理层，再于处理层表面刷一层厚度为0.3-0.5mm的帮面粘合剂，接着在温度45-55℃的热循环空气条件下干燥30-35分钟，得干燥的刷浆鞋帮半成品；
2)在热硫化胶鞋围条粘合面刷一层厚度为0.1-0.2mm的鞋围橡胶围条表面处理剂，在室温下干燥10-15分钟，得刷浆围条；
3)粘合：将刷浆围条的粘合面粘合在干燥的刷浆鞋帮半成品的粘合面上，于0.38MPa压力下压合2-3秒，即得到半成品胶鞋；
4)胶鞋硫化：将半成品胶鞋放于温度118-120℃、热空气压力0.38MPa的胶鞋硫化罐内保温保压硫化40分钟，得胶鞋成品。
为了验证本发明的效果，进行了如下实验：
(1)围条粘合面用汽油胶浆的最佳配方研究
表1
表2
根据表1、表2试验获得最佳配方为1#标准胶100份、硫磺2.0份、促进剂M1.6份、促进剂DM1.3份、促进剂DS3.0份、活性氧化锌6.0份、硬脂酸 0.50份、防老剂KY-405L0.7份、白炭黑1.5份、聚乙二醇4000#2.5份、二甲苯树脂RX-80 5份、120#汽油490份。
(2)泡生胶对粘合效果影响
表3泡生胶比例对胶浆粘合效果影响
通过表3得出，使用15份1#标准胶作泡生胶，所形成的胶浆粘合效果最好。
(3)汽油胶浆制作工艺研究
A塑炼胶可塑度对胶浆性能影响
表4
通过表4结果表明，1#标准胶将可塑度控制在0.65-0.70，使胶浆制作工艺及粘合效果最佳。
B混炼胶硫化起点对粘合效果影响
表5
C胶浆制作工艺研究
C1泡生胶工艺研究
表6泡生胶时间与泡制作过过程中搅拌效果
通过表6得出，生胶的泡制时间11-12小时，并且在泡制过程中至少每4小时搅拌一次，对于制作胶浆工效最高。
C2打浆时投入混炼胶块规格对打浆工艺影响
表7
通过表7得出，打浆胶片控制在厚度(炼胶出片)3-4mm，长度10-15mm、宽度5-6mm，打浆容易，制浆效率高。
C3胶浆的制作程序研究
表8
表8得出，选择方案1的制浆程序最节约时间，效率最高。
C4胶浆浓度对围条刷浆及粘合工艺影响
表9
胶浆度(秒) <1 1-2 2-3 3-4
刷浆工艺性能 易刷浆 易刷浆 刷浆难 刷浆困难
粘合效果 差 良好 良好 差
表9显示，制作的汽油胶浆浓度处于1-2秒时，对围条表面刷浆操作及粘合效果都处于最好水平。
(3)鞋帮刷浆工艺研究
a Na036添加E766份数对粘合效果影响
表10
Na036(份) 100 100 100 100 100
E766(A份) <3 4 5 6 >6
粘合强度 <3.5 5.0 5.5 5.5 5.4
表10显示，于100份Na036添加5份E766，粘合效果最佳。
b刷浆后干燥条件对粘合性能影响
表11
从表11得出，鞋帮材料表面刷Na036(含5％E766)后采用室温自然干燥5分钟以内再刷Na047，然后采用温度40-50℃对Na047干燥35 分钟,粘合效果最佳。
(4)粘合围条压合工艺研究
表12围条粘合的压合压力及时间对粘合效果影响
表12得出，围条粘合的压合压力0.38MPa及压合时间2-2秒能保陪障压合效果及粘合效果。
(5)硫化工艺条件研究
表13硫化罐工艺条件对粘合强度影响
通过表13得出，最佳硫化条件为硫化罐内温度120℃，硫化压力 0.38MPa,硫化时间40分钟。
(6)对不同帮面材料的粘合应用研究
表14热硫化胶鞋高效粘合体系及其制鞋应用工艺对不同鞋帮材料粘合效果
表14显示，热硫化胶鞋高效粘合体系及其制鞋应用工艺对不同鞋帮材料粘合效果都达到了要求。
由于采用了上述的技术方案，与现有技术相比，本发明通过表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂组成的独特粘合体系，在特定的使用方法下，能大幅度胶鞋围条与鞋帮材料的粘合性能，且粘合强度好，提高了胶鞋的穿着寿命。本发明的方法简单，易于产业化。
具体实施方式
本发明的实施例1：热硫化胶鞋高效粘合剂，包括鞋帮表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂；按质量份数计算，鞋帮表面处理剂的组成包括5份固化剂E766、95份处理剂Na036；帮面粘合剂为粘合剂Na047；鞋围橡胶围条表面处理剂的组成包括天然橡胶100 份、硫磺2份、硫化促进剂6份、硫化活性剂6.5份、白炭黑1.5份、聚乙二醇4000#2.5份、增粘树脂5份、防老剂KY-405L 0.7份、120# 汽油490份；每6份促进剂由促进剂M1.7份、促进剂DM1.3份、促进剂DS3份组成。所述增粘树脂的是二甲苯树脂RX-80；每6.5份活性剂由纳米氧化锌6份和硬脂酸0.5份组成；所述天然橡胶为1#标准胶。
热硫化胶鞋高效粘合剂的制备方法，按上述重量份数取各组分；
鞋帮表面处理剂的制备是，将固化剂E766与处理剂Na036充分混合均匀；
鞋围橡胶围条表面处理剂制备步骤如下：
1)塑炼胶制备：取天然橡胶85份，在密炼机中于炼胶温度80-90 ℃压炼6-7分钟，排料到开放式炼胶机上包辊炼光滑，再打片停放1-2 小时，接着用开放式炼胶机在辊距0.1-0.2mm、温度40-50℃条件下过机拉通10次，再在开炼机上以辊距4-5mm包辊炼光滑后出片，得塑炼胶；
2)配料：将硫化促进剂、硫化活性剂、聚乙二醇4000#、防老剂 KY-405L混合得A品；将增粘树脂粉碎到粒子直径3mm以下与白炭黑混合得B品；
3)混炼：在开放式炼胶机上，于辊距4-5mm、辊温40-50℃条件下将塑炼胶包辊，加入配料B品，翻炼到胶片光滑再向炼胶机中加入 A品、接着持续炼制，当粉料吃尽后，再左右开刀翻炼7-8遍，使所有粉料全部进入胶体，然后在辊距3-4mm条件下出片凉放得混炼胶；
4)向混炼胶中按照混炼胶：硫磺的质量比为50:1的比例加入硫磺炼均匀，于143℃及20MPa条件检测胶料硫化起点为1‘40“-2‘10”，判定混炼胶硫化性能合格；本工序加入硫磺的混炼胶报废不用；
5)制浆：
a)切片：将硫磺混炼胶切割成长度10-15cm、宽度5-6cm的小块胶片；
b)硫磺浸泡处理：将2份硫浸入5份120#汽油中搅拌均匀，并存放待用；
c)制备泡生胶：将剩余的天然橡胶在辊距1-2mm、辊温20-50℃条件下拉通一次，再剪成10-30mm边长的方块，放在50份120#汽油中，浸泡6-12小时，使天然橡胶充分溶胀至无块状，获得泡生胶；
d)打浆：向胶浆搅拌机中加入切好的混炼胶片及150份120#汽油，在将胶片搅拌到混炼胶分散在汽油中形成均匀浆体；加入泡生胶搅拌到均匀分散；再分三次加入120#汽油，每次加入80份，每次都将汽油搅拌到吃进胶体里再继续加入汽油，直到所有加入的汽油都溶入橡胶体中形成均匀浆体，搅拌时间为6.5-7小时；
e)加入硫磺：等浆体温度降低到80℃以下时，向浆体中加入步骤 2)中浸泡处理好的硫磺，将剩余的120#汽油加入，并继续搅拌半小时，用重量108克的仿玻美比重计，测量行程100mm，检测得到胶浆浓度为1.5-2秒，从搅拌机中排放到胶浆桶中，即得鞋围橡胶围条表面处理剂。
胶浆检验与应用：取鞋围橡胶围条表面处理剂1-2克，涂刷在厚度1.5-2mm的不锈钢片上，放于140℃热空气干燥箱内烘烤30分钟，检查硫化程度及硫化胶的颜色。胶浆体硫化正常、颜色符合要求，则出合格证，发用于热硫化胶鞋围条粘合面刷浆工序。
热硫化胶鞋高效粘合剂的使用方法，包括如下步骤：
1)帮面刷浆工艺：在热硫化胶鞋帮面的胶片粘合部位涂刷鞋帮表面处理剂，鞋帮表面处理剂的覆浆厚度为0.1-0.3mm，在涂刷后使鞋帮表面处理剂自然干燥1-2分钟后形成处理层，再于处理层表面刷一层厚度为0.3-0.5mm的帮面粘合剂，接着在温度45-55℃的热循环空气条件下干燥30-35分钟，得干燥的刷浆鞋帮半成品；
2)在热硫化胶鞋围条粘合面刷一层厚度为0.1-0.2mm的鞋围橡胶围条表面处理剂，在室温下干燥10-15分钟，得刷浆围条；
3)粘合：将刷浆围条的粘合面粘合在干燥的刷浆鞋帮半成品的粘合面上，于0.38MPa压力下压合2-3秒，即得到半成品胶鞋；
4)胶鞋硫化：将半成品胶鞋放于温度118-120℃、热空气压力 0.38MPa的胶鞋硫化罐内保温保压硫化40分钟，得胶鞋成品。
胶鞋成品经过室温冷却12小时以上，即可测量粘合强度。
本发明的实施例2：热硫化胶鞋高效粘合剂，包括鞋帮表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂；按质量份数计算，鞋帮表面处理剂的组成包括5份固化剂E766、95份处理剂Na036；帮面粘合剂为粘合剂Na047；鞋围橡胶围条表面处理剂的组成包括天然橡胶100 份、硫磺2.1份、硫化促进剂6份、硫化活性剂6.3份、白炭黑1.2 份、聚乙二醇4000#2.5份、增粘树脂4.6份、防老剂KY-405L 0.7 份、120#汽油495份；每6份促进剂由促进剂M1.7份、促进剂DM1.3 份、促进剂DS3份组成。所述增粘树脂的是二甲苯树脂RX-80；每6.5份活性剂由纳米氧化锌6份和硬脂酸0.5份组成；所述天然橡胶为1# 标准胶。
制备方法及使用方法同实施例1。

Claims (6)

1.一种热硫化胶鞋高效粘合剂，其特征在于：包括鞋帮表面处理剂、帮面粘合剂及鞋围橡胶围条表面处理剂；按质量份数计算，鞋帮表面处理剂的组成包括4-6份固化剂E766、90-100份处理剂Na036；帮面粘合剂为粘合剂Na047；鞋围橡胶围条表面处理剂的组成包括天然橡胶100份、硫磺1.8-2.2份、硫化促进剂5.5-6.5份、硫化活性剂6-7份、白炭黑1.0-2.0份、聚乙二醇4000#2.0-3.0份、增粘树脂4.5-5.5份、防老剂KY-405L 0.6-0.8份、120#汽油480-500份。
2.根据权利要求1所述的热硫化胶鞋高效粘合剂，其特征在于：每6份促进剂由促进剂M1.7份、促进剂DM1.3份、促进剂DS3份组成。所述增粘树脂的是二甲苯树脂RX-80。
3.根据权利要求1所述的热硫化胶鞋高效粘合剂，其特征在于：每6.5份活性剂由纳米氧化锌6份和硬脂酸0.5份组成。
4.根据权利要求1所述的热硫化胶鞋高效粘合剂，其特征在于：所述天然橡胶为1#标准胶。
5.一种如权利要求1所述的热硫化胶鞋高效粘合剂的制备方法，其特征在于：按上述重量份数取各组分；
鞋帮表面处理剂的制备是，将固化剂E766与处理剂Na036充分混合均匀；
鞋围橡胶围条表面处理剂制备步骤如下：
1)塑炼胶制备：取天然橡胶80-90份，在密炼机中于炼胶温度80-90℃压炼6-7分钟，排料到开放式炼胶机上包辊炼光滑，再打片停放1-2小时，接着用开放式炼胶机在辊距0.1-0.2mm、温度40-50℃条件下过机拉通10次，再在开炼机上以辊距4-5mm包辊炼光滑后出片，得塑炼胶；
2)配料：将硫化促进剂、硫化活性剂、聚乙二醇4000#、防老剂KY-405L混合得A品；将增粘树脂粉碎到粒子直径3mm以下与白炭黑混合得B品；
3)混炼：在开放式炼胶机上，于辊距4-5mm、辊温40-50℃条件下将塑炼胶包辊，加入配料B品，翻炼到胶片光滑再向炼胶机中加入A品、接着持续炼制，当粉料吃尽后，再左右开刀翻炼7-8遍，使所有粉料全部进入胶体，然后在辊距3-4mm条件下出片凉放得混炼胶；
4)向混炼胶中按照混炼胶：硫磺的质量比为50:1的比例加入硫磺炼均匀，于143℃及20MPa条件检测胶料硫化起点为1‘40“-2‘10”，判定混炼胶硫化性能合格；本工序加入硫磺的混炼胶报废不用；
5)制浆：
a)切片：将混炼胶切割成长度10-15cm、宽度5-6cm的小块胶片；
b)硫磺浸泡处理：将硫浸入5份120#汽油中搅拌均匀，并存放待用；
c)制备泡生胶：将剩余的天然橡胶在辊距1-2mm、辊温20-50℃条件下拉通一次，再剪成10-30mm边长的方块，放在50份120#汽油中，浸泡6-12小时，使天然橡胶充分溶胀至无块状，获得泡生胶；
d)打浆：向胶浆搅拌机中加入切好的混炼胶片及150份120#汽油，在将胶片搅拌到混炼胶分散在汽油中形成均匀浆体；加入泡生胶搅拌到均匀分散；再分三次加入120#汽油，每次加入80份，每次都将汽油搅拌到吃进胶体里再继续加入汽油，直到所有加入的汽油都溶入橡胶体中形成均匀浆体，搅拌时间为6.5-7小时；
e)加入硫磺：等浆体温度降低到80℃以下时，向浆体中加入步骤2)中浸泡处理好的硫磺，将剩余的120#汽油加入，并继续搅拌半小时，用重量108克的仿玻美比重计，测量行程100mm，检测得到胶浆浓度为1.5-2秒，从搅拌机中排放到胶浆桶中，即得鞋围橡胶围条表面处理剂。
6.一种如权利要求1所述的热硫化胶鞋高效粘合剂的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)帮面刷浆工艺：在热硫化胶鞋帮面的胶片粘合部位涂刷鞋帮表面处理剂，鞋帮表面处理剂的覆浆厚度为0.1-0.3mm，在涂刷后使鞋帮表面处理剂自然干燥1-2分钟后形成处理层，再于处理层表面刷一层厚度为0.3-0.5mm的帮面粘合剂，接着在温度45-55℃的热循环空气条件下干燥30-35分钟，得干燥的刷浆鞋帮半成品；
2)在热硫化胶鞋围条粘合面刷一层厚度为0.1-0.2mm的鞋围橡胶围条表面处理剂，在室温下干燥10-15分钟，得刷浆围条；
3)粘合：将刷浆围条的粘合面粘合在干燥的刷浆鞋帮半成品的粘合面上，于0.38MPa压力下压合2-3秒，即得到半成品胶鞋；
4)胶鞋硫化：将半成品胶鞋放于温度118-120℃、热空气压力0.38MPa的胶鞋硫化罐内保温保压硫化40分钟，得胶鞋成品。
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