CN107754783A - 一种用于烟气脱硝的Ce‑掺杂SrV3O7复合催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于烟气脱硝的Ce‑掺杂SrV3O7复合催化剂及其制备方法,该催化剂主要由,主要由碳酸锶、聚乙烯吡咯烷酮、铈源、钒源和乙二胺为原料制成Ce‑掺杂SrV3O7粉体,再涂覆在载体氧化铝小球表面制得。本发明制备的用于烟气脱硝的Ce‑掺杂SrV3O7复合催化剂,该复合催化剂为新型材料、结构及环境友好型的含铁SCR催化剂,具有反应窗口温度宽、催化活性高、无污染等优点;该催化剂可以在低温条件下进行脱硝,NO等NOx气体转化率高。同时本发明制备Ce‑掺杂SrV3O7复合脱硝SCR催化剂的方法,工艺简单、成本低、原料广,具有制备过程易控制以及收率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于低温脱硝催化剂技术领域,具体涉及一种用于烟气脱硝的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)包括多种化合物,但主要成分为NO和NO2。人为活动排放的NOx主要是由燃料燃烧及化学工业生产所产生的,例如火力发电厂、化工厂、炼钢厂等有燃料燃烧的固定发生源和机动车等移动发生源。此外,工业生产过程及居民生活也会产生少量NOx。NOx不仅对人体和动植物有很强的毒害作用,还是形成酸雨、雾霾和光化学烟雾的主要原因,亦参与臭氧层的破坏。控制和治理氮氧化物的污染一直是国际环保领域的研究热点,
目前文献报道的NOx控制方法主要有选择性催化还原法(SCR)、吸附法和吸收法等,控制固定源氮氧化物污染最有效、应用最广泛的是SCR脱硝技术。在SCR后处理方法中,SCR催化剂起着决定性的作用。目前此类催化剂通常是以堇青石蜂窝为载体,再在其上涂覆负载SCR催化涂层;或者将催化涂层添加粘结剂直接挤出成蜂窝载体结构。上述所用的催化剂涂层一般为钒基涂层,也即V2O5-WO3/TiO2系列催化剂。然而V2O5-WO3/TiO2系催化材料是一个相对不稳定的体系,导致其稳定性较差,直接影响到其催化脱硝效率,因此,如何开发新型稳定高效的钒基SCR材料有着广阔的应用前景。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,本发明提供一种用于烟气脱硝的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂,该复合催化剂为新型材料、结构及环境友好型的含铁SCR催化剂,具有反应窗口温度宽、催化活性高、环境友好的优势在移动源和固定源脱硝方面具有广阔的应用前景。
技术方案:为了实现上述目的,如本发明所述主要由碳酸锶、聚乙烯吡咯烷酮、铈源、钒源和乙二胺为原料制成Ce-掺杂SrV3O7粉体,再涂覆在载体氧化铝小球表面制得。
其中,所述钒源为可溶性含钒化合物,包括乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮钒或偏钒酸盐(如偏钒酸铵、偏钒酸钠)。优选乙酰丙酮氧钒。
其中,所述铈源为可溶性含铈化合物,包括硝酸铈、乙酰丙酮铈、氯化铈、醋酸铈、草酸铈水合物、乙酸铈或三氟甲磺酸铈。优选硝酸铈。
本发明所述的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸锶溶解于过量的酸中,充分搅拌,直至沉淀完全消失,然后加入过量氢氧化钠,充分搅拌后,离心洗涤,得到纯净的氢氧化锶固体;
(2)将乙酰丙酮氧钒和聚乙烯吡咯烷酮入到乙二胺溶液中充分搅拌后,加入硝酸铈和步骤(1)所制备的氢氧化锶、转移到高压反应釜中;
(3)将步骤(2)高压反应釜进行水热反应,得到Ce-掺杂SrV3O7粉体;
(4)涂覆浆液的制备:将Ce-掺杂SrV3O7粉体;加入到水中,充分搅拌混合,得到涂覆浆液;
(5)氧化铝预处理:将氧化铝小球在空气气氛中煅烧,使其表面孔道活化;
(6)浸渍:将经过步骤(5)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(4)制备的涂覆浆液中,然后提出负载有催化涂层的氧化铝小球;
(7)烘干焙烧:将步骤(6)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球空气气氛中烘干,再反复浸渍-烘干3到5次后煅烧,即得到Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂。
其中,步骤(1)中所述的酸可以为硝酸,硫酸或盐酸,优选盐酸。
其中,步骤(2)所述聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化锶与钒源的摩尔比为5~20:20~100:25~100。优选为10:50:75。所述每摩尔钒源加入到3-4L乙二胺中;优选1.5mol钒源加入到5L乙二胺中。
步骤(2)所述铈源、氢氧化锶与钒源的摩尔比为0.25~1:20~100:25~100。优选为0.5:50:75。
步骤(2)所述搅拌时间为10~40分钟,优选30分钟。
其中,步骤(3)所述水热反应升温速率为1~5℃/分钟,加热温度为120~200℃,时间为2-12小时。优选升温速率为2℃/分钟,加热到温度为180℃,反应10小时。
其中,步骤(5)所述在空气气氛中煅烧温度450~550℃,时间2~5小时。优选500℃下煅烧3小时。
其中,步骤(6)所述氧化铝小球与涂覆浆液中Ce-掺杂SrV3O7粉体的质量比为1~20%;氧化铝小球载体浸渍于涂覆浆液中的浸渍时间为2~10s。优选质量比为5%。优选浸渍时间为5s。
其中,步骤(7)所述烘干温度为80~150℃,时间为2~5小时;所述煅烧的升温速度为5~15℃/min,升温至300~450℃煅烧3~10小时。优选烘干温度为100℃,时间为3小时。优选煅烧的升温速度为10℃/min,升温至400℃煅烧5小时。
本发明中的所有原料都是由市售可得。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明制备的用于烟气脱硝的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂,该复合催化剂为新型材料、结构及环境友好型的含铁SCR催化剂,具有反应窗口温度宽、催化活性高、环境友好的优势在移动源和固定源脱硝方面具有广阔的应用前景;该催化剂可以在低温条件下进行脱硝,NO等NOx气体转化率高。NO的转化率可以到80%以上,最好的可以达到97.5%以上。
(2)本发明制备Ce-掺杂SrV3O7复合脱硝SCR催化剂的方法,工艺简单、仪器设备要求低、成本低、原料广,具有制备过程易控制以及收率高等优点。
附图说明
图1为本发明制备的Ce-掺杂SrV3O7粉体催化脱硝材料的SEM图;
图2为本发明制备的Ce-掺杂SrV3O7粉体催化脱硝材料的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将10碳酸锶溶解于过量的酸中,充分搅拌,直至沉淀完全消失,然后加入过量氢氧化钠,充分搅拌后,离心洗涤,得到纯净的氢氧化锶固体,烘干;
(2)将3.97g乙酰丙酮氧钒和0.222g聚乙烯吡咯烷酮(聚乙烯吡咯烷酮单体分子量111)入到50ml乙二胺溶液中充分搅拌后,加入0.0432g硝酸铈和步骤(1)所制备的1.22g氢氧化锶,转移到高压反应釜中;
(3)将步骤(2)高压反应釜转移到马弗炉中进行水热反应,以2℃/min的速率升温至180℃,保温10小时后,自然冷却;用蒸馏水充分洗涤后烘干,得到Ce-掺杂SrV3O7粉体;
(4)涂覆浆液的制备:将Ce-掺杂SrV3O7粉体;加入到水中,充分搅拌混合,得到涂覆浆液;
(5)氧化铝预处理:将氧化铝小球在空气气氛中500℃,煅烧3小时,使其表面孔道活化;
(6)将经过步骤(5)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(4)制备的涂覆浆液中,氧化铝与Ce-掺杂SrV3O7粉体的质量比为5%,浸渍停留时间为5s,然后提出负载有催化涂层的氧化铝小球;
(7)将步骤(6)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球空气气氛中烘干,烘干温度为100℃,时间为3小时;再反复浸渍-烘干4次后,采用马弗炉进行煅烧升温速度为10℃/min,在400℃煅烧5小时,即得到Ce-掺杂SrV3O7/氧化铝复合催化剂。其步骤(3)得到的Ce-掺杂SrV3O7粉体SEM图和XRD图分别如图1和图2所示。图1为Ce-掺杂SrV3O7材料的形貌图,图2说明所制备的材料是Ce-掺杂SrV3O7的复合材料。
活性测试方法:采用固定床反应器进行催化剂性能评价,将制备的Ce-掺杂SrV3O7/氧化铝催化脱销材料装填入一个石英管反应器中,上下端面用石英棉固定;石英管反应器外包电阻炉以控制反应温度;评价气体采用钢瓶配气,通过质量流量计调节气体组分。评价气体组分如下:NO:500ppm,NH3:500ppm,O2:10%,H2O:5%,N2为平衡气,空速:50000h-1,反应器出口尾气浓度采用FIX800-NOx氮氧化物气体探测器检测。测试温度范围为150~200℃。NO的转化率在97.5%。
实施例2
实施例2与实施例1制备方法相同,不同之处在于:盐酸换成硝酸。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在97.0%。
实施例3
实施例3与实施例1制备方法相同,不同之处在于:盐酸换成硫酸。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在93%以上。
实施例4
实施例4与实施例1制备方法相同,不同之处在于:步骤(2)将乙酰丙酮钒和聚乙烯吡咯烷酮入到乙二胺溶液中充分搅拌后,加入乙酰丙酮铈和步骤(1)所制备的氢氧化锶、转移到高压反应釜中;其中,铈源、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化锶与钒源的摩尔比为0.25:5:20:25。每摩尔钒源加入到3L乙二胺中。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在85%。
实施例5
实施例5与实施例1制备方法相同,不同之处在于:步骤(2)将偏钒酸铵和聚乙烯吡咯烷酮入到乙二胺溶液中充分搅拌后,加入氯化铈和步骤(1)所制备的氢氧化锶、转移到高压反应釜中;其中,铈源、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化锶与钒源的摩尔比为1:20:100:100。每摩尔钒源加入到4L乙二胺中。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在88.4%。
实施例6
实施例6与实施例4制备方法相同,不同之处在于:步骤(2)乙酰丙酮钒替换成偏钒酸钠,乙酰丙酮铈替换成醋酸铈。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在92.5%以上。
实施例7
(1)将10碳酸锶溶解于过量的酸中,充分搅拌,直至沉淀完全消失,然后加入过量氢氧化钠,充分搅拌后,离心洗涤,得到纯净的氢氧化锶固体,烘干;
(2)将3.97g乙酰丙酮氧钒和0.222g聚乙烯吡咯烷酮入到50ml乙二胺溶液中充分搅拌后,加入0.0432g硝酸铈和步骤(1)所制备的1.22g氢氧化锶,转移到高压反应釜中;
(3)将步骤(2)高压反应釜转移到马弗炉中进行水热反应,以1℃/min的速率升温至120℃,保温12小时后,自然冷却;用蒸馏水充分洗涤后烘干,得到Ce-掺杂SrV3O7粉体;
(4)涂覆浆液的制备:将Ce-掺杂SrV3O7粉体;加入到水中,充分搅拌混合,得到涂覆浆液;
(5)氧化铝预处理:将氧化铝小球在空气气氛中450℃,煅烧5小时,使其表面孔道活化;
(6)将经过步骤(5)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(4)制备的涂覆浆液中,氧化铝与Ce-掺杂SrV3O7粉体的质量比为20%,浸渍停留时间为10s,然后提出负载有催化涂层的氧化铝小球;
(7)将步骤(6)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球空气气氛中烘干,烘干温度为80℃,时间为5小时;再反复浸渍-烘干3次后,采用马弗炉进行煅烧升温速度为5℃/min,在300℃煅烧10小时,即得到Ce-掺杂SrV3O7/氧化铝复合催化剂。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在94.3%以上。
实施例8
(1)将10碳酸锶溶解于过量的酸中,充分搅拌,直至沉淀完全消失,然后加入过量氢氧化钠,充分搅拌后,离心洗涤,得到纯净的氢氧化锶固体,烘干;
(2)将3.97g乙酰丙酮氧钒和0.222g聚乙烯吡咯烷酮入到50ml乙二胺溶液中充分搅拌后,加入0.0432g硝酸铈和步骤(1)所制备的1.22g氢氧化锶,转移到高压反应釜中;
(3)将步骤(2)高压反应釜转移到马弗炉中进行水热反应,以5℃/min的速率升温至200℃,保温2小时后,自然冷却;用蒸馏水充分洗涤后烘干,得到Ce-掺杂SrV3O7粉体;
(4)涂覆浆液的制备:将Ce-掺杂SrV3O7粉体;加入到水中,充分搅拌混合,得到涂覆浆液;
(5)氧化铝预处理:将氧化铝小球在空气气氛中550℃,煅烧2小时,使其表面孔道活化;
(6)将经过步骤(5)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(4)制备的涂覆浆液中,氧化铝与Ce-掺杂SrV3O7粉体的质量比为1%,浸渍停留时间为2s,然后提出负载有催化涂层的氧化铝小球;
(7)将步骤(6)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球空气气氛中烘干,烘干温度为150℃,时间为2小时;再反复浸渍-烘干5次后,采用马弗炉进行煅烧升温速度为15℃/min,在450℃煅烧3小时,即得到Ce-掺杂SrV3O7/氧化铝复合催化剂。
活性测试方法与实施例1相同;NO的转化率在91.5%以上。
Claims (10)
1.一种用于烟气脱硝的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂,其特征在于,主要由碳酸锶、聚乙烯吡咯烷酮、铈源、钒源和乙二胺为原料制成Ce-掺杂SrV3O7粉体,再涂覆在载体氧化铝小球表面制得。
2.根据权利要求1所述的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂,其特征在于,所述钒源为可溶性含钒化合物,包括乙酰丙酮氧钒、乙酰丙酮钒或偏钒酸盐。
3.根据权利要求1所述的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂,其特征在于,所述铈源为可溶性含铈化合物,包括硝酸铈、乙酰丙酮铈、氯化铈、醋酸铈、草酸铈水合物、乙酸铈或三氟甲磺酸铈。
4.一种权利要求1所述的Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将碳酸锶溶解于过量的酸中,充分搅拌,直至沉淀完全消失,然后加入过量氢氧化钠,充分搅拌后,离心洗涤,得到纯净的氢氧化锶固体;
(2)将钒源和聚乙烯吡咯烷酮入到乙二胺溶液中充分搅拌后,加入铈源和步骤(1)所制备的氢氧化锶、转移到高压反应釜中;
(3)将步骤(2)高压反应釜进行水热反应,得到Ce-掺杂SrV3O7粉体;
(4)涂覆浆液的制备:将Ce-掺杂SrV3O7粉体;加入到水中,充分搅拌混合,得到涂覆浆液;
(5)氧化铝预处理:将氧化铝小球在空气气氛中煅烧,使其表面孔道活化;
(6)浸渍:将经过步骤(5)预处理后的氧化铝小球载体浸渍于步骤(4)制备的涂覆浆液中,然后提出负载有催化涂层的氧化铝小球;
(7)烘干焙烧:将步骤(6)所制得的负载有催化涂层的氧化铝小球空气气氛中烘干,再反复浸渍-烘干3到5次后煅烧,即得到Ce-掺杂SrV3O7复合催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化锶与钒源的摩尔比为5~20:20~100:25~100;所述每摩尔钒源加入到3-4L乙二胺中。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述铈源、氢氧化锶与钒源的摩尔比为0.25~1:20~100:25~100。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水热反应升温速率为1~5℃/分钟,加热温度为120~200℃,时间为2-12小时。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述在空气气氛中煅烧温度450~550℃,时间2~5小时。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述氧化铝小球与涂覆浆液中Ce-掺杂SrV3O7的质量比为1~20%;氧化铝小球载体浸渍于涂覆浆液中的浸渍时间为2~10s。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述烘干温度为80~150℃,时间为2~5小时;所述煅烧的升温速度为5~15℃/min,升温至300~450℃煅烧3~10小时。
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