CN107722390A - 一种低成本轮胎胎面胶的配方及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低成本轮胎胎面胶的配方，尤其涉及一种反式丁戊橡胶改性再生胶在轮胎胎面胶中的应用及其制备方法。一种低成本轮胎胎面胶按重量份计由以下的成份组成：天然橡胶100，反式丁戊橡胶改性再生胶5～50，炭黑0～105，促进剂0.3～5，硫黄0.3～8，氧化锌1～4.5，硬脂酸1～9，防老剂1～3，白炭黑0～105，Si69 0～15，其他助剂0～10。本发明采用反式丁戊橡胶改性再生胶与天然胶并用，成本降低，并用硫化胶的屈挠疲劳性能提高10％～30％，磨耗降低10％～30％。本发明的轮胎胎面胶胶料各项性能都可以满足轮胎胎面胶胶料的要求。

Description

一种低成本轮胎胎面胶的配方及制备方法
技术领域
本发明涉及轮胎胎面胶，尤其涉及反式丁戊橡胶改性的再生胶作为基础胶料制备轮胎胎面胶的配方、混炼胶及其混炼和硫化工艺。
背景技术
近年来，随着石油价格的上涨和天然橡胶价格的波动，合成橡胶行业面临价格涨落的不断冲击。合成橡胶的价格曾经一路飙升，SBR接近天然橡胶，BR甚至超过天然橡胶价格。作为橡胶主要下游应用领域的轮胎，其价格却难有大的上升空间。特别是面对国外高性能轮胎的冲击，我国众多国产轮胎企业只能通过压低价格来换取销售量，这样造成了很多轮胎企业特别是斜交胎企业难以维持，即使近年赢利良好的全钢子午线轮胎也已举步艰难。如何打破此僵局，直面天然胶、合成胶大幅涨价，其他橡胶资源的综合利用已经到了刻不可缓的地步了。
中国不仅仅是橡胶进口大国，同时还是废旧橡胶产生大国。每年报废的轮胎数量众多，而报废轮胎的合理化、价值化处理一直是国内外都头疼的问题。作为解决这一问题的入手点，必须从轮胎再生胶方面进行深加工，实现其高值化的合理的资源循环应用，同时还可以解决资源和环境问题。再生胶的应用不仅降低橡胶制品的成本，提高经济效益，同时对于节约橡胶资源及环境保护有着极大作用，是循环经济在橡胶行业中的体现。
再生胶胶粒现阶段主要用于公园或休闲中心的路面和体育跑道，国外也有用于高速公路。再生胶作为已经交联的橡胶材料，为避免影响基础材料的性能，其在轮胎、胶带或胶管等橡胶制品中的添加量通常不高。中国发明专利CN 102453264 A公开了采用再生胶替代炭黑的应用，同时起到降低天然橡胶含量的作用。在再生胶行业中，已经有厂家生产出高强力、高品质的再生胶。杭州中策橡胶有限公司公开了采用再生胶作为基础配方组分制备轮胎胎面胶、胎侧胶、胎体胶及带束层胶，但其用量并不能太高，通常不超过30份(中国发明专利CN 101628995 B、CN 101628994 B、CN 101628993 B、CN 101628992 B)。《轮胎工业》2008年也报道了再生胶在农业轮胎中的应用。以上报道采用的再生胶分数并不高，同时并没有对再生胶进行物理或化学改性，而是直接作为配方组成来使用。
发明内容
为了实现再生胶的利用并提高其利用价值，本发明的第一个目的是提供一种采用反式丁戊橡胶TBIR改性再生胶的低成本轮胎胎面胶胶料。
本发明的第二个目的是提供该胎面胶胶料的混炼胶制备工艺。
本发明的第三个目的是提供其硫化胶在轮胎，特别是胎面胶中的应用解决方案，提供一种利用再生胶，特别是反式丁戊橡胶改性再生胶的硫化胶配方及性能，使其能在高性能轮胎胎面胶中得到应用，降低轮胎制造成本。
为了实现上述第一个目的，本发明提供了一种低成本轮胎胎面胶胶料，其特征在于，该胶料采用反式丁戊橡胶改性再生胶和天然橡胶作为基础橡胶，配方以重量份计由以下组份组成：
天然橡胶 100份
反式丁戊橡胶改性再生胶 5～50份
炭黑 0～105份
促进剂 0.3～5份
硫黄 0.3～8份
氧化锌 1～4.5份
硬脂酸 1～9份
防老剂 1～3份
白炭黑 0～105份
Si69 0～15份
其他助剂 0～10份。
根据以上所述的轮胎胎面胶胶料配方，其中的反式丁戊橡胶改性再生胶是由反式丁戊橡胶TBIR对再生胶进行改性。其中，反式丁戊共聚橡胶中丁二烯的摩尔含量为10％～60％，异戊二烯单元的摩尔含量为90％～40％，反式-1,4-结构摩尔含量大于85％，反式丁戊橡胶在100℃，3+4分钟的门尼粘度为20～120。
根据以上所述的轮胎胎面胶胶料，反式丁戊橡胶改性再生胶中反式丁戊橡胶TBIR与再生胶重量比5～50：95～50；再生胶由重量百分比为50％～70％的橡胶材料和重量百分比为30％～50％的填料组成；橡胶材料是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中的一种或多种组成；填料是炭黑、白炭黑、碳酸钙中的一种或多种组成。
在本发明提供的低成本轮胎胎面胶胶料配方中，采用炭黑作为填充补强剂，可以选择不同表面结构、比表面积和性能的炭黑，可以从N110、N234、N220、N330、N375、N339、N650中选择一种或多种复配使用。
本发明提供的低成本轮胎胎面胶胶料配方中，所述的促进剂是促进剂M、促进剂DM、促进剂TT、促进剂CZ、促进剂NOBS、促进剂NS、促进剂D、促进剂ZDMC、促进剂H中的一种；所述的防老剂是防RD、防D、4010、4010NA、防H、防DPD、264、防MB中的一种或两种以上复配使用。
本发明提供的轮胎胎面胶胶料配方中，还可以根据加工工艺要求和使用需要添加其他助剂，可以选择石蜡、环保加工油、芳烃油、环烷烃油、分散剂、相容剂、增粘树脂中的一种或多种复配使用。
硫化体系对轮胎胎面胶硫化胶性能有非常重要的影响，本发明提供的采用反式丁戊橡胶改性再生胶与天然橡胶并用的低成本轮胎胎面胶配方中，可以采用有效硫化体系，采用有效硫化体系时，硫黄的用量为0.3～0.5份，促进剂为3～5份；也可以采用半有效硫化体系，改善撕裂性能等，采用半有效硫化体系时，硫黄的用量为0.8～1.5份，促进剂为0.8～1.5份；还可以采用普通硫化体系，采用普通硫化体系时，硫黄的用量为2～3份，促进剂为0.3～0.8份。
为了实现本发明的第二个目的，本发明同时提供了所述轮胎胎面胶胶料的混料工艺和硫化工艺，具体包括如下步骤：
(1)预混炼：在密炼机中加入天然橡胶、反式丁戊橡胶改性再生胶、其他助剂和部分炭黑，压上顶栓密炼2～6min，打开上顶栓清扫20～30秒，压上顶栓继续密炼6～12min后排胶；
(2)混炼：在密炼机中加入步骤(1)预混炼胶和氧化锌、硬脂酸、防老剂、白炭黑、Si69和剩余炭黑，压上顶栓密炼2～6min，打开上顶栓清扫20～30秒，压上顶栓继续密炼6～12min后排胶；
上述密炼机预混炼和混炼操作中，混炼温度50～145℃，密炼机转速30～100rpm；(3)加硫：步骤(2)制备的混炼胶在开炼机上，开炼机转速30～60rpm，开炼温度40～80℃，加入促进剂、硫黄，开炼2～10min，得到混炼胶。
上述得到的反式丁戊橡胶改性再生胶和天然橡胶并用混炼胶，经过硫化得到低成本轮胎胎面胶硫化胶。
通过上述混炼工艺和硫化工艺，可以得到性能优异的共混硫化胶。本发明提供的利用再生胶制备轮胎胎面胶，通过利用再生胶，可以达到降低成本的作用。而且混炼胶胶料经硫化交联制备的硫化胶，其屈挠疲劳性能提高10％～30％，磨耗降低10％～30％。可以明显改善轮胎胎面胶的耐疲劳寿命，提高轮胎服役寿命。
根据本发明提供的轮胎胎面胶胶料，可应用于全钢卡车轮胎、半钢轿车轮胎胎面。混炼胶胶料经过硫化工艺后，即可制备轮胎胎面。
具体实施方式
实施例1
含有反式丁戊橡胶改性再生胶的轮胎胎面胶胶料，按照重量份计由以下成分组成：
天然橡胶 100份
反式丁戊橡胶改性的再生胶 5份
炭黑N234 58份
促进剂 1.65份
硫黄 1.03份
氧化锌 3.5份
硬脂酸 2份
防老剂RD 2份
白炭黑 0份
Si69 0份
相容剂 10份。
上述配方的胶料中，反式丁戊橡胶改性再生胶中，反式丁戊橡胶中丁二烯结构单元摩尔含量为20％，异戊二烯结构单元的摩尔含量为80％，反式-1,4-结构摩尔含量95％，门尼粘度为60(100℃，3+4min)。通过以下方法进行混炼制备混炼胶：
(1)预混炼：在密炼机中加入天然橡胶、反式丁戊橡胶改性再生胶，调整密炼机转速70rpm，混炼温度70℃，密炼2min，然后投入相容剂和30份炭黑，压上顶栓密炼4min，打开上顶栓清扫20秒，压上顶栓继续密炼8min后排胶；开炼机下片后备用；
(2)混炼：在密炼机中加入步骤(1)预混炼胶和氧化锌、硬脂酸、防老剂、白炭黑、Si69、剩余的28份炭黑，调整密炼机转速70rpm，密炼温度70℃，压上顶栓密炼4min，打开上顶栓清扫25秒，压上顶栓继续密炼8min后排胶；
(3)加硫：步骤(2)制备的混炼胶在开炼机上，开炼机转速45rpm，开炼温度60℃，加入促进剂和硫黄，左右3/4割胶4次，薄通并打三角包6次，2mm下片得到加硫混炼胶，室温停放48h后硫化。
硫化过程根据硫化特性曲线确定在145℃下的工艺正硫化时间，在145℃下硫化得到硫化胶。硫化胶性能见表1。
实施例2
只是配方中反式丁戊橡胶改性再生胶份数为10份，硫黄份数1.06份，促进剂1.7份，硫化过程根据硫化特性曲线确定在145℃下的工艺正硫化时间，在145℃下硫化得到硫化胶。其他同实施例1。硫化胶性能见表1。
实施例3
只是配方中反式丁戊橡胶改性再生胶份数为20份，硫黄份数1.09份，促进剂1.75份，硫化过程根据硫化特性曲线确定在140℃下的工艺正硫化时间，在140℃下硫化得到硫化胶。其他同实施例1。硫化胶性能见表1。
对比例1
只是用5份未改性的再生胶替代反式丁戊橡胶改性再生胶，其他同实施例1。硫化胶性能见表1。
对比例2
只是用10份未改性的再生胶替代反式丁戊橡胶改性再生胶，其他同实施例2。硫化胶性能见表1。
对比例3
只是用10份天然胶替代反式丁戊橡胶改性再生胶，其他同实施例2。硫化胶性能见表1。
通过表1可以明显看出，与纯天然橡胶配方比较，采用反式丁戊橡胶改性再生胶与天然橡胶并用，对硫化工艺和硫化特性影响不大，工艺正硫化时间变化不显著，综合力学性能与纯天然橡胶配方相差不多，而且耐磨性和耐疲劳性明显改善，满足轮胎胎面胶工艺和性能要求。与未经反式丁戊橡胶改性的再生胶对比，生热、耐磨性和耐屈挠疲劳性能均得到明显改善。综合以上，通过采用反式丁戊橡胶改性再生胶与天然橡胶并用，可以达到降低成本，改善性能，可用于制备全钢卡车和半钢轿车轮胎。
表1实施例及对比例硫化特性和硫化胶性能
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
ML,dN·m 1.92 2.06 1.95 1.87 1.96 1.53
MH,dN·m 16.64 16.85 16.24 16.56 16.35 15.71
t10,min 3.51 3.49 3.8 3.49 3.52 3.55
t90,min 8.38 8.15 8.72 8.62 8.22 9.41
拉伸强度，MPa 27.5 26.8 25.4 25.2 24.8 26.6
100％定伸，MPa 2.56 2.48 2.22 2.09 2.34 2.52
拉断伸长率，％ 579 586 623 569 585 549
撕裂强度，kN·m-1 110 96 93 92 88 113
回弹，％ 53 51 48 53 49 57
DIN磨耗，cm3/40m 0.136 0.132 0.130 0.145 0.151 0.139
压缩生热，℃ 28.9 30.6 30.5 32.1 33.1 32.5
一级屈挠疲劳裂口，万次 1.5 1.7 1.6 1.4 1.4 1.4
六级屈挠疲劳裂口，万次 3.6 4.1 3.9 2.9 2.9 3.2

Claims (10)

1.一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，该胶料采用反式丁戊橡胶改性再生胶和天然橡胶作为基础橡胶，混炼胶配方以重量份计由以下组份组成：
天然橡胶 100份
反式丁戊橡胶改性再生胶 5～50份
炭黑 0～105份
促进剂 0.3～5份
硫黄 0.3～8份
氧化锌 1～4.5份
硬脂酸 1～9份
防老剂 1～3份
白炭黑 0～105份
Si69 0～15份
其他助剂 0～10份。
2.根据权利要求1所述的一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，所述的反式丁戊橡胶改性再生胶中的反式丁戊橡胶中丁二烯单元的摩尔含量为10％～60％，异戊二烯单元的摩尔含量为90％～40％，反式-1,4-结构摩尔含量大于85％，100℃，3+4分钟的门尼粘度为20～120。
3.根据权利要求1所述的低成本轮胎胎面胶，其特征在于，所述的反式丁戊橡胶改性再生胶中反式丁戊橡胶TBIR与再生胶重量比5～50：95～50；再生胶由重量百分比为50％～70％的橡胶材料和重量百分比为30％～50％的填料组成；橡胶材料是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中的一种或多种组成；填料是炭黑、白炭黑、碳酸钙中的一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，所述的炭黑是N110、N234、N220、N330、N375、N339、N650中的一种或多种复配使用；所述的促进剂是促进剂M、促进剂DM、促进剂TT、促进剂CZ、促进剂NOBS、促进剂NS、促进剂D、促进剂ZDMC、促进剂H中的一种或多种复配使用；所述的防老剂是防RD、防D、4010、4010NA、防H、防DPD、264、防MB中的一种或两种以上复配使用。
5.根据权利要求1所述的一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，所述的其他助剂为石蜡、环保加工油、芳烃油、环烷烃油、分散剂、相容剂、增粘树脂中的一种或多种复配使用。
6.根据权利要求1所述的一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，采用有效硫化体系时硫黄为0.3～0.5份，促进剂为3～5份；采用半有效硫化体系时硫黄为0.8～1.5份，促进剂为0.8～1.5份；采用普通硫化体系时硫黄为2～3份，促进剂为0.3～0.8份。
7.一种低成本轮胎胎面胶，其混炼胶的制备方法包括以下的步骤：
(1)预混炼：在密炼机中加入天然橡胶、反式丁戊橡胶改性再生胶、其他助剂和部分炭黑，压上顶栓密炼2～6min，打开上顶栓清扫20～30秒，压上顶栓继续密炼6～12min后排胶；
(2)混炼：在密炼机中加入步骤(1)预混炼胶和氧化锌、硬脂酸、防老剂、白炭黑、Si69和剩余炭黑，压上顶栓密炼2～6min，打开上顶栓清扫20～30秒，压上顶栓继续密炼6～12min后排胶；
上述密炼机预混炼和混炼操作中，混炼温度50～145℃，密炼机转速30～100rpm；
(3)加硫：步骤(2)制备的混炼胶在开炼机上，开炼机转速30～60rpm，开炼温度40～80℃，加入促进剂、硫黄，开炼2～10min，得到混炼胶。
8.根据权利要求1或权利要求7所述的低成本轮胎胎面胶，其特征在于，所述的混炼胶经过硫化后得到硫化胶。
9.采用权利要求1或权利要求7所述的一种低成本轮胎胎面胶，其特征在于，反式丁戊橡胶改性再生胶的并用有效降低成本，而且胶料经硫化交联制备的硫化胶的屈挠疲劳性能提高10％～30％，磨耗降低10％～30％。
10.权利要求1或权利要求7所述的一种低成本轮胎胎面胶，可应用于全钢卡车轮胎胎面、半钢轿车轮胎胎面。
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