CN107699180A - 一种增韧型环氧干挂胶及其制备方法 - Google Patents

一种增韧型环氧干挂胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增韧型环氧干挂胶及其制备方法，该增韧型环氧干挂胶包含A组分和B组分，其配方按重量份，其中A组分包括环氧树脂45～80份、稀释剂8～12份、尼龙6纳米复合材料5～10份、增韧剂5～15份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份；B组分包括固化剂50～100份、固化促进剂0.5～5份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份。按重量份配比，所述A组分：B组分=1:1的比例混合均匀后得所述增韧型环氧干挂胶。本发明的增韧型环氧干挂胶，通过创造性的改进相关组成及配比，使得固化后的环氧干挂胶具有优异的抗冲击强度和弯曲弹性模量，其抗冲击强度达到16.0KJ/m2以上，弯曲弹性模量6800MPa以上。

Description

一种增韧型环氧干挂胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及石材干挂胶领域，特别涉及一种增韧型环氧干挂胶及其制备方法。
背景技术
随着石材在建筑装饰、装修上的广泛应用，石材干挂法是目前石材幕墙安装最为普遍的施工方法。石材干挂在建筑领域的快速发展，石材干挂用胶粘剂的市场需求逐年上升，环氧干挂胶因其良好的粘接性和耐老化性能，越来越多的受到关注。
根据GB/T18575-2001《建筑幕墙抗震台实验方法的要求》，建筑幕墙必须满足相应的抗震要求，而环氧石材干挂胶是石材与建筑主体结构的重要连接点，因此环氧干挂胶必须有一定的弯曲弹性模量和抗冲击强度。目前市面上大多数的环氧干挂胶产品弯曲弹性模量都在4500MPa以下，冲击强度在4.5KJ/m2左右，比JC887-2001《干挂石材幕墙用环氧胶粘剂》标准要求稍高，但表现并非十分优秀，仍有很大的提升空间。
目前，环氧石材干挂胶的公开技术有很多。CN201510129049.1公开的常温快速固化的环氧干挂胶及其制备方法，使用环氧树脂、环氧树脂稀释剂、环氧树脂增韧剂、偶联剂处理重晶石粉、纳米轻质碳酸钙、改性脂肪胺、改性酚醛胺、固化促进剂、分散以及溶剂制得，其弯曲弹性模量达到4500MPa，冲击强度达到8.3KJ/m2。CN201610543491.3公开的一种增强型快速固化干挂胶，使用双酚A型环氧乙烯基树脂、丁腈橡胶改性环氧乙烯基树脂、酚醛环氧乙烯基树脂、无机填料、触变剂、增强剂、稀释剂、阻聚剂、促进剂、过氧化苯甲酰、调和剂和抗沉降剂制得，其弯曲弹性模量达到11346.7MPa，但其冲击强度仅4.54KJ/m2。上述专利制备的环氧干挂胶的抗冲击强度虽然比JC887-2001《干挂石材幕墙用环氧胶粘剂》标准要求稍高，符合标准要求，但环氧干挂胶是石材与建筑主体结构的重要连接点，更好的抗震性能显得尤为重要。
由此可见，开发一种抗冲击性能更好、粘接强度大的环氧干挂胶产品具有很大的实用性和必要性。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明提供一种抗冲击强度高、粘接强度大的增韧型环氧干挂胶及其制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种增韧型环氧干挂胶，包含A组分和B组分，按重量份配比，其中树脂A组分包括环氧树脂45～80份、稀释剂3～8份、尼龙6纳米复合材料5～10份、增韧剂10～15份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份；B组分包括固化剂50～100份、固化促进剂0.5～5份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂(环氧值0.40～0.56)、双(2,3-环氧基环戊基)醚中的至少一种。
所述的稀释剂为四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯、新戊二醇二缩水甘油醚、聚丁二烯环氧树脂中的至少一种。
所述的尼龙6纳米复合材料为纳米硅酸盐添加量为3%或5%的尼龙6纳米复合材料。
所述的增韧剂为采用羧基氯丁橡胶、端环氧液态反应型丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯制备的预反应物，增韧剂配方按重量份配比为：
羧基氯丁橡胶 1～3份；
端环氧液态反应型丁腈橡胶 4～12份；
氢化丁腈橡胶 1～3份；
邻苯二甲酸二丁酯 0.2～0.8份；
甲苯 2～7份。
所述增韧剂的制备方法为：将羧基氯丁橡胶、端环氧液态反应型丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯按各组分重量份配比加入三口烧瓶，45℃～50℃水浴加热，800～1000转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温即得所述增韧剂。
所述的固化剂为二亚乙基三胺、低分子量聚酰胺树脂、三氟化硼甘油醚、三氟化硼苯胺中的至少一种。
所述的固化促进剂为辛酸亚锡和锌粉，按重量份配比，辛酸亚锡:锌粉=1～1.5:3～5。
所述的填料为立德粉、活性纳米碳酸钙、气相二氧化硅、石英粉、氯化铝粉中的至少一种。
所述的偶联剂为N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯中的至少一种。
本发明还公开了上述增韧型环氧干挂胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A组分：在常压、温度75℃～85℃条件下，按权利要求1各组分重量份配比，将环氧树脂、稀释剂、尼龙6纳米复合材料加入反应釜，35～50转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入上述增韧剂，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，最后依次加入填料、偶联剂，调节转速至50～65转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按权利要求1各组分重量份配比，将固化剂、促进剂加入反应釜，35～50转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入填料、偶联剂，继续搅拌30～40分钟，得到B组分；
(3) 按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
与市面上同类产品对比，本发明具有如下有益效果：
1.环氧树脂、尼龙6纳米复合材料、增韧剂等材料的配合使用，赋予固化后的环氧干挂胶更高的强度和模量；
2.改进增韧剂的组成及配比，使得固化后的环氧干挂胶具有更优异的抗冲击强度和弯曲弹性模量；
3.抗冲击强度和弯曲弹性模量高，抗冲击强度可达到16.0KJ/m2以上，弯曲弹性模量6800MPa以上。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行说明，但本发明并不受这些实施例所限制。对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
实施例1
S1、制备增韧剂：按重量份配比将羧基氯丁橡胶1份、端环氧液态反应型丁腈橡胶5份、氢化丁腈橡胶1份、邻苯二甲酸二丁酯0.2份、甲苯2.8份加入三口烧瓶，45℃水浴加热，850转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温备用。
S2、制备增韧型环氧干挂胶：
(1)制备A组分：在常压、温度75℃条件下，按重量份配比，将双酚A环氧树脂45份、双(2,3-环氧基环戊基)醚25份、四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯4份、聚丁二烯环氧树脂2份、尼龙6纳米复合材料5份加入反应釜，35转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入增韧剂10份，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，再加入立德粉35份、活性纳米碳酸钙20份、气相二氧化硅1份、氯化铝粉4份、N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.2份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份，调节转速至65转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按重量份配比，依次将二亚乙基三胺5份、低分子量聚酰胺树脂50份、三氯化硼甘油醚30份、辛酸亚锡0.5份、锌粉1.5份加入反应釜，50转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入立德粉20份、气相二氧化硅2份、石英粉43份、N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.2份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3份，继续搅拌40分钟，得到B组分；
(3)按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
实施例2
S1、制备增韧剂：按重量份配比将羧基氯丁橡胶1份、端环氧液态反应型丁腈橡胶8份、氢化丁腈橡胶1份、邻苯二甲酸二丁酯0.2份、甲苯1.8份加入三口烧瓶，45℃水浴加热，900转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温备用。
S2、制备增韧型环氧干挂胶：
(1)制备A组分：在常压、温度75℃条件下，按重量份配比，将双酚A环氧树脂55份、双(2,3-环氧基环戊基)醚20份、四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯6份、聚丁二烯环氧树脂2份、尼龙6纳米复合材料8份加入反应釜，40转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入增韧剂12份，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，再加入立德粉30份、活性纳米碳酸钙20份、气相二氧化硅2份、氯化铝粉3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3份，调节转速至65转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按重量份配比，依次将二亚乙基三胺8份、低分子量聚酰胺树脂60份、三氯化硼甘苯胺20份、辛酸亚锡0.8份、锌粉2份加入反应釜，50转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入立德粉30份、气相二氧化硅5份、石英粉30份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，继续搅拌40分钟，得到B组分；
(3)按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
实施例3
S1、制备增韧剂：按重量份配比将羧基氯丁橡胶2份、端环氧液态反应型丁腈橡胶6份、氢化丁腈橡胶1份、邻苯二甲酸二丁酯0.5份、甲苯2.5份加入三口烧瓶，45℃水浴加热，900转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温备用。
S2、制备增韧型环氧干挂胶：
(1)制备A组分：在常压、温度80℃条件下，按重量份配比，将双酚A环氧树脂65份、双(2,3-环氧基环戊基)醚5份、四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯4份、新戊二醇二缩水甘油醚2份、聚丁二烯环氧树脂1份、尼龙6纳米复合材料8份加入反应釜，45转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入增韧剂12份，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，再加入立德粉20份、活性纳米碳酸钙30份、气相二氧化硅2份、氯化铝粉5份、石英粉15份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3份，调节转速至55转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按重量份配比，依次将二亚乙基三胺6份、低分子量聚酰胺树脂60份、三氯化硼甘苯胺20份、辛酸亚锡1份、锌粉4份加入反应釜，40转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入活性纳米碳酸钙30份、气相二氧化硅3份、石英粉30份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，继续搅拌40分钟，得到B组分；
(3)按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
实施例4
S1、制备增韧剂：按重量份配比将羧基氯丁橡胶2份、端环氧液态反应型丁腈橡胶6份、氢化丁腈橡胶3份、邻苯二甲酸二丁酯0.2份、甲苯3.8份加入三口烧瓶，50℃水浴加热，1000转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温备用。
S2、制备增韧型环氧干挂胶：
(1)制备A组分：在常压、温度85℃条件下，按重量份配比，将双酚A环氧树脂70份、双(2,3-环氧基环戊基)醚5份、四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯4份、新戊二醇二缩水甘油醚1份、聚丁二烯环氧树脂2份、尼龙6纳米复合材料10加入反应釜，35转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入增韧剂15份，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，再加入活性纳米碳酸钙30份、气相二氧化硅2份、石英粉25份、氯化铝粉8份、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯0.3份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3份，调节转速至50转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按重量份配比，依次将二亚乙基三胺6份、低分子量聚酰胺树脂50份、三氯化硼甘苯胺30份、辛酸亚锡0.5份、锌粉2.5份加入反应釜，40转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入活性纳米碳酸钙30份、气相二氧化硅3份、石英粉30份、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯0.3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份，继续搅拌40分钟，得到B组分；
(3)按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
比较例5
(1)制备A组分：在常压、70℃条件下，将35份双酚A缩水甘油醚和3份碳12-14烷基缩水甘油醚加入反应釜，60转/分钟转速下搅拌20分钟，再依次加入碳酸钙25份、硫酸钡22份、短切玻璃纤维10份，继续搅拌20分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：在常温常压下，将苯酚改性脂肪胺固化剂35份、碳12-14烷基缩水甘油醚3份、2,4,6-三(二甲氨基)苯酚、N，N-二甲基苄胺加入反应釜，60转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入碳酸钙10份、硫酸钡20份、短切玻璃纤维10份，继续搅拌35分钟，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按A:B=1.2:1的重量配比混合均匀，得高强度环氧干挂胶。
实施例1～4、比较例5的环氧干挂胶的相关性能采用以下方法测试。
1.冲击强度：按GB/T 2571试验，采用无缺口小试件，浇铸成型。
2.弯曲弹性模量：按GB/T 2570试验，采用标准试件，浇铸成型。
3.拉剪强度：按GB/T 7124中规定试验，试验结果取五个试件的算术平均值。
4.压剪强度：按JC/T 989中6.6相关规定试验。
实施例1～4、比较例5所得的环氧干挂胶的相关性能测试结果如下表1所示。
表1
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都应包含于本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的环氧干挂胶包含A组分和B组分，按重量份配比，其中A组分包括环氧树脂45～80份、稀释剂3～8份、尼龙6纳米复合材料5～10份、增韧剂8～15份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份； B组分包括固化剂50～100份、固化促进剂0.5～5份、填料50～75份、偶联剂0.1～1.0份。
2.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双(2,3-环氧基环戊基)醚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的稀释剂为四氢化苯二甲酸二缩水甘油酯、新戊二醇二缩水甘油醚、聚丁二烯环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的尼龙6纳米复合材料为纳米硅酸盐添加量为3%或5%的尼龙6纳米复合材料。
5.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的增韧剂为羧基氯丁橡胶、端环氧液态反应型丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯制备得到的预反应物，其配方按重量份配比为：
羧基氯丁橡胶 1～3份；
端环氧液态反应型丁腈橡胶 4～12份；
氢化丁腈橡胶 1～3份；
邻苯二甲酸二丁酯 0.2～0.8份；
甲苯 2～7份。
6.如权利要求5所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述增韧剂的制备方法为：将羧基氯丁橡胶、端环氧液态反应型丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯按权利要求4的各组分重量份配比加入三口烧瓶，45℃～50℃水浴加热，800～1000转/分钟转速条件下搅拌2小时，冷却至室温即得所述增韧剂。
7.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的固化剂为二亚乙基三胺、低分子量聚酰胺树脂、三氟化硼甘油醚、三氟化硼苯胺中的至少一种；所述的固化促进剂为辛酸亚锡和锌粉，按重量份配比，辛酸亚锡:锌粉=1～1.5:3～5。
8.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的填料为立德粉、活性纳米碳酸钙、气相二氧化硅、石英粉、氯化铝粉中的至少一种。
9.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶，其特征在于：所述的偶联剂为N-2-(氨乙基)-3氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯中的至少一种。
10.如权利要求1所述的增韧型环氧干挂胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备A组分：在常压、温度75℃～85℃条件下，按权利要求1各组分重量份配比，将环氧树脂、稀释剂、尼龙6纳米复合材料加入反应釜，35～50转/分钟转速下搅拌10分钟，再加入上述的增韧剂，调节转速至70转/分钟，继续搅拌30分钟，最后依次加入填料、偶联剂，调节转速至50～65转/分钟，搅拌40分钟，得到A组分；
(2)制备B组分：常温、常压下，按权利要求1各组分重量份配比，将固化剂、促进剂加入反应釜，35～50转/分钟转速下搅拌25分钟，再依次加入填料、偶联剂，继续搅拌30～40分钟，得到B组分；
(3)按重量份配比，将A组分和B组分按照1:1混合均匀，即得到所述的增韧型环氧干挂胶。
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