CN107694578A - 一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,属于催化剂技术领域。本发明将生物质原料洗净、粉碎,然后置于惰性气体氛围、温度为400~1200℃条件下进行高温焙烧2~6h,研磨,过筛,水洗至上清液无悬浮的浑浊物,干燥得到生物炭;将生物炭与化学活化剂混合均匀并在温度为300~900℃条件下焙烧2~6h得到生物炭载体,将生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理0.5~2 h,然后在温度为50~100℃条件下干燥,再置于惰性气体氛围、温度为450~950℃条件下进行高温焙烧3~6 h即得生物炭载体催化剂,其中浸渍液为活性金属硝酸盐溶液与纳米贵金属溶液的混合浸渍液。本发明方法制备的生物炭载体催化剂在氨法还原一氧化氮的同时脱除冶炼烟气中的二氧化硫和单质汞,催化效率高,操作简便。

Description

一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种同时脱硫和硝萊的生物炭载体催化剂的制备方法,属于催化剂技 术领域。
背景技术
[0002] 云南是有色金属产业大省,其中,铅锌冶炼属于云南省的支柱产业之一。在铅锌冶 炼制酸尾气中通常会残留少量二氧化硫、氮氧化物和气态汞,直接排放到大气中,会对环境 和人体造成严重的危害。鉴于硫硝汞各种污染物单独脱除的费用高、阻力大、占地面积大、 系统复杂,而目前应用较多的联合净化技术正是串联分级的组合工艺,故发展协同脱除硫 硝汞技术是冶炼烟气净化研究未来的趋势。硫硝汞的协同脱除方法通常可分为湿法和干法 技术。在多数金属冶炼厂尾气处理中,先对高浓度S〇2回收制酸,然后再对含低浓度S〇2的 制酸尾气进行脱硝除尘处理。近年来,由于协同脱硫脱硝技术具有设备精简、占地面积小、 投资少等优点,因此我国大气污染控制从单一污染物控制技术逐渐扩展到多种污染物协同 控制技术。
[0003] 国内专利CN 105107340A公开了一种基于氨吸收剂的脱硫脱硝脱汞一体化装置, 通过在尿素、氨水、碳酸氢铵混合液中添加过硫酸氨来氧化烟气中的N0和HgQ等,再通过湿 法吸收除去烟气中S02。
[0004]国内专利CN105727724A公开了一种光辐射次氯酸钠同时脱硫脱硝脱汞的方法及 装置,利用次氯酸在紫外光辐射下产生氯原子和羟基氧化脱除烟气中的302,购5;、妝(),该法 主要问题在于能耗巨大。
[0005] 国内专利CN101816932A公开了一种在Ti〇2上负载纳米金属催化剂的方法用于脂 肪酸酯加氢。该催化剂若用作气体脱除催化剂则催化剂寿命低,成本偏高。
[0006] 现有负载型催化剂和脱硫脱硝脱汞工艺存在的问题有(1)脱硫脱硝脱汞设备复杂 且能耗偏高,难以进行工业推广;(2)湿法烟气脱除水资源消耗大,而且会产生废水造成二 次污染,联合脱除法工艺流程长,占地面积大;(3)部分催化剂制备复杂、价格昂贵,寿命不 够长。
发明内容
[0007] 本发明针对现有技术的不足,提供一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制 备方法,该方法以核桃壳、竹子、椰壳等生物质为原料,负载过渡金属和纳米贵金属制备新 型催化剂,对冶炼烟气中二氧化硫、氮氧化物、单质汞具有良好脱除效果。
[0008] —种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,具体步骤为: (1) 将生物质原料洗净、粉碎,然后置于惰性气体氛围、温度为400〜1200°C条件下进行 高温焙烧2〜6h,研磨,过筛,水洗至上清液无悬浮的浑浊物,干燥得到生物炭; (2) 将步骤(1)所得生物炭与化学活化剂混合均匀并在温度为300〜900 r条件下焙烧 2〜诎得到生物炭载体,其中化学活化剂为K0H、K2C03、H3P04、ZnCl2或Na2C03; (3)将步骤(2)所得生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理0.5〜2 h,然后在温度为50〜100 °C条件下干燥,再置于惰性气体氛围、温度为450~%0 °C条件下进行高温焙烧3〜6h即得生 物炭载体催化剂,其中浸渍液为活性金属硝酸盐溶液与纳米贵金属溶液的混合浸溃液; 所述步骤(2)中生物炭与化学活化剂的质量比为1〇〇: (15〜45 ); 所述步骤(3)生物炭载体与浸渍液的固液比g:mL为1: (5〜10),活性金属硝酸盐溶液中 活性金属元素质量为生物炭质量的10〜3〇%,活性金属为〇11、?6、]\!11、211、听或(:〇,纳米贵金属 溶液中纳米贵金属的质量为生物炭质量的0 • 01〜0 • 〇3%,纳米贵金属为Pt、Pb、Ru、RhSlr; 所述步骤(1)生物质原料可以为烟杆、竹子、核桃壳、秸秆、花生壳等生物质原料,过筛 的筛孔为40〜60目。
[0009] 本发明的有益效果: (1) 本发明方法以核桃壳、竹子、椰壳等生物质为原料,负载过渡金属和纳米贵金属制 备出新型催化剂,对冶炼烟气中二氧化硫、氮氧化物、单质汞具有良好脱除效果; (2) 本发明方法的原料易得,安全无毒,成本低廉且属于可再生资源,制备方法简单,易 于批量生产,该催化剂的脱除方法操作简单,可有效减少装置设备的占地面积。
附图说明
[0010]图1为实施例1生物炭载体催化剂的催化活性图; 图2为实施例2生物炭载体催化剂的催化活性图; 图3为实施例3生物炭载体催化剂的催化活性图。
具体实施方式
[0011]下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限 于所述内容。
[0012]实施例1: 一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,具体步骤为: (1) 将生物质原料(生物质原料为核桃壳)洗净、粉碎,然后置于惰性气体(氮气)氛围、 温度为400°C条件下进行高温焙烧6h,研磨,过6〇目筛,水洗至上清液无悬浮的浑浊物,干燥 得到生物炭; (2) 将步骤(1)所得生物炭与化学活化剂(化学活化剂为K0H)混合均匀并在惰性气体 (氮气)氛围、温度为900°C条件下焙烧2h得到生物炭载体,其中生物炭与化学活化剂(k〇H) 的质量比为100:45; (3) 将步骤(2)所得生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理〇 • 5h,然后在温度为50。(:条件下 干燥10h,再置于惰性气体氛围、温度为45〇°C条件下进行高温焙烧6h即得生物炭载体催化 剂,其中浸渍液为活性金属硝酸盐溶液(Fe (N03) 3溶液)与纳米贵金属溶液(纳米Pt金属溶 液)的混合浸渍液;生物炭载体与浸渍液的固液比g:mL为1: 5,活性金属硝酸盐溶液(Fe (NO3)3溶液)中活性金属元素(铁元素)质量为生物炭质量的10%,纳米贵金属溶液(纳米叶金 属溶液)中纳米贵金属(Pt金属)的质量为生物炭质量的〇.〇]_〇/〇; 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在®28mmX300mm的固定床石 英反应器中进行;反应条件为:S〇2浓度300mg/Nm3、N0浓度300mg/Nm3、HgQ浓度20mg/Nm3、相对 湿度50%、空速10000h—1、反应温度25〇°C,反应出口未检测到S〇2、Hg。,活性测试结果如图1所 示,从图1中可知,本实施例催化剂对NO的脱除效果达到80%,催化剂对S02可以保持120min 100%的脱除效果,对HgQ可以保持300min 85%以上的脱除效果,对NO在3〇Omin后仍能保持 80%以上的脱除效果。
[0013]实施例2:—种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,具体步骤为: ⑴将生物质原料(生物质原料为花生壳)洗净、粉碎,然后置于惰性气体(氮气)氛围、 温度为800°C条件下进行高温焙烧4h,研磨,过40目筛,水洗至上清液无悬浮的浑池物,干燥 得到生物炭; (2) 将步骤(1)所得生物炭与化学活化剂(化学活化剂为Na2C03)混合均匀并在惰性气 体(氮气)氛围、温度为600°C条件下焙烧4h得到生物炭载体,其中生物炭与化学活化剂 (版2(3〇3)的质量比为100:30; (3) 将步骤(2)所得生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理lh,然后在温度为75。(:条件下 干燥10h,再置于惰性气体氛围、温度为7〇〇°C条件下进行高温焙烧4.5h即得生物炭载体 催化剂,其中浸渍液为活性金属硝酸盐溶液(Cu (N03) 2溶液)与纳米贵金属溶液(纳米RU金属 溶液)的混合浸渍液;生物炭载体与浸渍液的固液比g:mL为1: 7,活性金属硝酸盐溶液(Cu (NO3)2溶液)中活性金属元素(铜元素)质量为生物炭质量的20%,纳米贵金属溶液(纳米Ru金 属溶液)中纳米贵金属(Ru金属)的质量为生物炭质量的0.02%; 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在O 28mm X 300mm的固定床石 英反应器中进行;反应条件为:S〇2浓度300mg/Nm3、NO浓度SOOmg/Nm^Hg^浓度20mg/Nm3、相对 湿度50%、空速TOOOh-1、反应温度250°C,反应出口未检测到S02、HgQ,活性测试结果如图2所 示,从图2中可知,X寸NO的脱除效果达到80%,本实施例的催化剂对S02可以保持150min 100% 的脱除效果,对HgQ可以保持240min 100%的脱除效果,对NO在300min后仍能保持75%以上的 脱除效果。
[00M]实施例3: —种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,具体步骤为: (1) 将生物质原料(生物质原料为椰壳)洗净、粉碎,然后置于惰性气体(氮气)氛围、温 度为1200°C条件下进行高温焙烧此,研磨,过㈤目筛,水洗至上清液无悬浮的浑浊物,干燥 得到生物炭; (2) 将步骤(1)所得生物炭与化学活化剂(化学活化剂为ZnCl2)混合均匀并在惰性气体 (氮气)氛围、温度为300°C条件下焙烧6h得到生物炭载体,其中生物炭与化学活化剂 (ZnCh)的质量比为100:15; (3) 将步骤(2)所得生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理此,然后在温度为1〇〇。(:条件下 干燥8h,再置于惰性气体氛围、温度为95〇°C条件下进行高温焙烧3h即得生物炭载体催化 剂,其中浸渍液为活性金属硝酸盐溶液(Mn (N03) 2溶液)与纳米贵金属溶液(纳米Rh金属溶 液)的混合浸渍液;生物炭载体与浸渍液的固液比g:mL为1:10,活性金属硝酸盐溶液(Mn (NO3)2溶液)中活性金属元素(锰元素)质量为生物炭质量的3〇%,纳米贵金属溶液(纳米此金 属溶液)中纳米贵金属(Pt金属)的质量为生物炭质量的0.03%; 将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试,活性测试在〇 28mm X 300mm的固定床石 英反应器中进行;反应条件为:S〇2浓度500mg/Nm3、NO浓度500mg/Nm3、HgQ浓度20mg/Nm3、相对 湿度5〇%、空速12000h—1、反应温度300°C,反应出口未检测到S02、HgQ,对NO的脱除效果达到 80%。催化剂对S〇2可以保持l2〇min 100%的脱除效果,对HgQ可以保持300min 90%以上的脱除 效果,对NO在300min后仍能保持75%以上的脱除效果。

Claims (3)

1. 一种同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为: (1) 将生物质原料洗净、粉碎,然后置于惰性气体氛围、温度为400〜120(TC条件下进行 高温焙烧2〜6h,研磨,过筛,水洗至上清液无悬浮的浑浊物,干燥得到生物炭; (2) 将步骤(1)所得生物炭与化学活化剂混合均匀并在温度为3〇〇〜9〇〇 °C条件下焙烧 2〜6h得到生物炭载体,其中化学活化剂为K0H、K2C〇3、H3P〇4、ZnCl 2或Na2C〇3; (3) 将步骤(2)所得生物炭载体置于浸渍液中浸渍处理0 • 5〜2 h,然后在温度为50〜100 °C条件下干燥,再置于惰性气体氛围、温度为4阳〜95〇°C条件下进行高温焙烧3〜6h即得生物 炭载体催化剂,其中浸溃液为活性金属硝酸盐溶液与纳米贵金属溶液的混合浸渍液。
2. 根据权利要求1所述同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤(2)中生物炭与化学活化剂的质量比为100: (15〜45 )。
3.根据权利要求1所述同时脱硫和硝汞的生物炭载体催化剂的制备方法,其特征在于: 步骤⑶生物炭载体与浸渍液的固液比g:mL为1: (5〜10),活性金属硝酸盐溶液中活性金属 元素质量为生物炭质量的1〇〜3〇%,活性金属为〇11、「6、]^、211、听或(:0,纳米贵金属溶液中纳 米贵金属的质量为生物炭质量的〇 • 〇1〜〇 • 03%,纳米贵金属为Pt、Pb、Ru、Rh*lr。
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