CN107673315A - 一种采用含硒石煤提取硒的方法 - Google Patents

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石志祥
王文峰
段飘飘
钱福常
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Abstract

本发明公开了一种采用含硒石煤提取硒的方法,步骤如下:将含硒石煤粉碎,向获得的石煤粉中加入预处理剂,搅拌均匀后,送入煅烧炉中煅烧处理,煅烧产物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合、静置,滤去固体物料,获得浸出液,将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合后,滤去沉淀,获得滤清液;向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,通气完毕后,静置,过滤,取沉淀,获得粗提物;向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合,过滤,滤去沉淀,取上清液;向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合、静置,过滤,取沉淀,获得精提物;将精提物用水冲洗,干燥,即可。本发明能够对含硒石煤中的硒进行有效提取,提取率高。

Description

一种采用含硒石煤提取硒的方法
技术领域
[0001]本发明涉及硒的提取技术领域,具体是一种采用含硒石煤提取硒的方法。
背景技术
[0002]硒是稀散非金属之一,粗硒主要是铜冶炼过程中的副产品,硒产量增长一直较为 缓慢,年供应量有限。而硒的用途非常广泛,可应用于冶金、玻璃、陶瓷、电子、太阳能、饲料 等众多领域,且随着世界经济的发展和新的应用领域的出现,硒的下游需求不断增长,在一 定程度上导致硒的价格不断上涨。
[0003]石煤是一种含碳少、发热值低的劣质无烟煤,又是一种低品位多金属共生矿。石煤 生成于古老地层中,由菌藻类等生物遗体在浅海、泻湖、海湾条件下经腐泥化作用和煤化作 用转变而成,外观像石头,肉眼不易与石灰岩或碳页岩相区别,高灰分深变质的可燃有机矿 物。石煤中含有轨、硒等成分,利用含硒石煤发电,如果不把硒进行回收,硒通过烟囱排放到 大气中,容易造成环境污染。其次,硒是稀散元素,价格昂贵,对它进行回收,不至于造成资 源浪费,同时取得可观的经济效益。另外,我国的石煤资源丰富,采用含砸石煤提取硒具有 广阔的市场前景,然而现有的采用石煤提取硒的方法普遍存在提取效率低的缺陷,限制了 石煤提硒行业的发展。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种采用含硒石煤提取硒的方法,以解决上述背景技术中 提出的问题。
[0005] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 一种采用含硒石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过30-80目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2-3h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂 由碳酸氢钠和白云石组成; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在270-300°C下煅烧处理l_2h,出料,自然冷却后,获得 第二混合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合3-5h后,静置15-20h,滤去固体 物料,获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合l-2h后,滤去沉淀,获得滤清液; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置2-3h,过滤,取沉淀,获得粗提物; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合50-60min后,过滤,滤去沉淀,取上清液; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合40-50min,静置5-8h后,过滤,取沉淀,获得 精提物; 9) 将精提物用水冲洗5-8次后,干燥,即可。 的方案:所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7。 [:07]彳乍=再进了步的方氣所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎, 过5〇-1〇〇目师,获得白五石粉,将白云石粉在35〇—4〇〇。〇下煅烧处理4〇_5〇min,自然冷却后, 加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂。 _8]作为本发明碰—步的方案:臓讎麵的腿为石腿遞量的5_8%。
[0009]作为本发明再进一步的方案:所述萃取液中水、稀硫酸和双氧水的体积比为27:4: 1,其中,臟職_嫌度触)%,臟双氧細浓度为35%。 _〇]作为本发明碰-步的方案:所述萃取液的用量为第二混合物总重量的2_3倍。 _1]作为本发明碰—步的方案:所述硫代硫麵的用量为每升浸出液中加入2g硫代 硫酸钠。 _2]作为本发明碰—軸方案:臟二氧化硫气浦用量为每升滤清液中通入8_ 10mL二氧化硫气体。
[0013]作为本发明再进一步的方案:步骤7)中,所述稀硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶 液的用量为粗提物总重量的2-3倍。
[0014]作为本发明再进一步的方案:步骤s)中,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中 加入10g无水亚硫酸钠。
[0015] 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本发明能够对含硒石煤中的砸进行有效提取,提取率高,不但避免了直接燃烧含硒石 煤对空气的污染,而且获取的硒价格昂贵,用途广泛,提高企业效益。本发明提取方法能够 进行大规模工业化生产,市场前景广阔。
具体实施方式
[0016] 下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
[0017]实施例i 一种采用含硒石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过30目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂由 碳酸氢钠和白云石组成,且所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7; 所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过5〇目筛,获得白云石粉,将白云石 粉在350°C下煅烧处理40min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂; 所述预处理剂的用量为石煤粉总重量的5%; ’ 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在27〇°C下煅烧处理lh,出料,自然冷却后,获得第二混 合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合3h后,静置15h,滤去固体物料, 获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成,且所述萃取液中水、稀硫酸和双 氧水的体积比为27:4:1,所述稀硫酸的浓度为2〇%,所述双氧水的浓度为邪%,所述萃取液的 用量为第二混合物总重量的2倍; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合lh后,滤去沉淀,获得滤清液,所述硫代硫酸 钠的用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置2h, 过滤,取沉淀,获得粗提物,所述二氧化硫气体的用量为每升滤清液中通入8mL二氧化硫气 体; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合50min后,过滤,滤去沉淀,取上清液,所述稀 硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的2倍; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合40min,静置5h后,过滤,取沉淀,获得精提 物,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入l〇g无水亚硫酸钠; 9) 将精提物用水冲洗5次后,干燥,即可。
[0018] 实施例2 一种采用含硒石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过40目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂由 碳酸氢钠和白云石组成,且所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7; 所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过60目筛,获得白云石粉,将白云石 粉在36(TC下锻烧处理43min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂; 所述预处理剂的用量为石煤粉总重量的6%; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在275°C下煅烧处理1 • 5h,出料,自然冷却后,获得第二 混合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合3.5h后,静置15h,滤去固体物 料,获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成,且所述萃取液中水、稀硫酸 和双氧水的体积比为27:4:1,所述稀硫酸的浓度为20%,所述双氧水的浓度为35%,所述萃取 液的用量为第二混合物总重量的2倍; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合lh后,滤去沉淀,获得滤清液,所述硫代硫酸 钠的用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置 2 • 5h,过滤,取沉淀,获得粗提物,所述二氧化硫气体的用量为每升滤清液中通入8mL二氧化 硫气体; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合52min后,过滤,滤去沉淀,取上清液,所述稀 硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的2倍; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合45min,静置eh后,过滤,取沉淀,获得精提 物,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入l〇g无水亚硫酸钠; 9) 将精提物用水冲洗6次后,干燥,即可。
[0019] 实施例3 一种采用含砸石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过60目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2.5h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂 由碳酸氢钠和白云石组成,且所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7; 所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过80目筛,获得白云石粉,将白云石 粉在37〇t:下煅烧处理45min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂; 所述预处理剂的用量为石煤粉总重量的7%; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在29(TC下煅烧处理1.5h,出料,自然冷却后,获得第二 混合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合4h后,静置ISh,滤去固体物料, 获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成,且所述萃取液中水、稀硫酸和双 氧水的体积比为27:4:1,所述稀硫酸的浓度为20%,所述双氧水的浓度为35%,所述萃取液的 用量为第二混合物总重量的2.5倍; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合1 • 5h后,滤去沉淀,获得滤清液,所述硫代硫 酸钠的用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置 2.5h,过滤,取沉淀,获得粗提物,所述二氧化硫气体的用量为每升滤清液中通入9mL二氧化 硫气体; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合55min后,过滤,滤去沉淀,取上清液,所述稀 硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的2.5倍; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合45min,静置6h后,过滤,取沉淀,获得精提 物,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入l〇g无水亚硫酸钠; 9) 将精提物用水冲洗7次后,干燥,即可。
[0020] 实施例4 一种采用含硒石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过80目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2.5h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂 由碳酸氢钠和白云石组成,且所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7; 所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过80目筛,获得白云石粉,将白云石 粉在39〇°C下煅烧处理45min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂; 所述预处理剂的用量为石煤粉总重量的8%; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在300°C下煅烧处理1 • 5h,出料,自然冷却后,获得第二 混合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合5h后,静置1%,滤去固体物料, 获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成,且所述萃取液中水、稀硫酸和双 氧水的体积比为27:4:1,所述稀硫酸的浓度为20%,所述双氧水的浓度为35%,所述萃取液的 用量为第二混合物总重量的2倍; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合lh后,滤去沉淀,获得滤清液,所述硫代硫酸 钠的用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置 2.5h,过滤,取沉淀,获得粗提物,所述二氧化硫气体的用量为每升滤清液中通入10mL二氧 化硫气体; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合60min后,过滤,滤去沉淀,取上清液,所述稀 硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的2倍; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合40min,静置6h后,过滤,取沉淀,获得精提 物,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入log无水亚硫酸钠; 9)将精提物用水冲洗8次后,干燥,即可。
[0021] 实施例5 一种采用含砸石煤提取硒的方法,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过80目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合3h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂由 碳酸氢钠和白云石组成,且所述预处理剂中碳酸氢钠和白云石的重量比为2:7; 所述预处理剂的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过100目筛,获得白云石粉,将白云 石粉在400°C下煅烧处理50min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理 剂;所述预处理剂的用量为石煤粉总重量的8%; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在3〇0°C下煅烧处理2h,出料,自然冷却后,获得第二混 合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合5h后,静置20h,滤去固体物料, 获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成,且所述萃取液中水、稀硫酸和双 氧水的体积比为27:4:1,所述稀硫酸的浓度为2〇%,所述双氧水的浓度为邪%,所述萃取液的 用量为第二混合物总重量的3倍; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合2h后,滤去沉淀,获得滤清液,所述硫代硫酸 钠的用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置3h, 过滤,取沉淀,获得粗提物,所述二氧化硫气体的用量为每升滤清液中通入l〇mL二氧化硫气 体; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合6〇min后,过滤,滤去沉淀,取上清液,所述稀 硫酸溶液的浓度为15%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的3倍; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合50min,静置8h后,过滤,取沉淀,获得精提 物,所述无水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入10g无水亚硫酸钠; 9) 将精提物用水冲洗8次后,干燥,即可。
[0022]本发明能够对含硒石煤中的砸进行有效提取,提取率高,不但避免了直接燃烧含 硒石煤对空气的污染,而且获取的硒价格昂贵,用途广泛,提高企业效益。本发明提取方法 能够进行大规模工业化生产,市场前景广阔。
[0023]上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方 式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下 作出各种变化。

Claims (10)

1. 一种采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,步骤如下: 1) 取含硒石煤,粉碎后,过30-80目筛,获得石煤粉; 2) 向石煤粉中加入预处理剂,搅拌混合2-3h后,获得第一混合物,其中,所述预处理剂 由碳酸氢钠和白云石组成; 3) 将第一混合物送入煅烧炉中,在270-300°C下煅烧处理l-2h,出料,自然冷却后,获得 第二混合物; 4) 将第二混合物送入混合机中,加入萃取液,搅拌混合3-5h后,静置15-20h,滤去固体 物料,获得浸出液,其中,所述萃取液由水、稀硫酸和双氧水组成; 5) 将浸出液中加入硫代硫酸钠,搅拌混合l-2h后,滤去沉淀,获得滤清液; 6) 向滤清液中缓慢通入二氧化硫气体,在通气过程中进行搅拌,通气完毕后,静置2-3h,过滤,取沉淀,获得粗提物; 7) 向粗提物中加入稀硫酸溶液,搅拌混合50_60min后,过滤,滤去沉淀,取上清液; 8) 向上清液中加入无水亚硫酸钠,搅拌混合40-50min,静置5-Sh后,过滤,取沉淀,获得 精提物; 9) 将精提物用水冲洗5-8次后,干燥,即可。
2. 根据权利要求1所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述预处理剂中碳 酸氢钠和白云石的重量比为2:7。
3. 根据权利要求1或2所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述预处理剂 的制备方法如下:称取白云石,粉碎,过50-100目筛,获得白云石粉,将白云石粉在350-400 °C下煅烧处理40-50min,自然冷却后,加入碳酸氢钠,搅拌混合均匀后,即得预处理剂。
4. 根据权利要求3所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述预处理剂的用 量为石煤粉总重量的5-8%。
5. 根据权利要求1所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述萃取液中水、 稀硫酸和双氧水的体积比为27:4:1,其中,所述稀硫酸的浓度为20%,所述双氧水的浓度为 35%。
6.根据权利要求5所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述萃取液的用量 为第二混合物总重量的2-3倍。
7. 根据权利要求1所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述硫代硫酸钠的 用量为每升浸出液中加入2g硫代硫酸钠。
8. 根据权利要求1所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,所述二氧化硫气体 的用量为每升滤清液中通入8-10mL二氧化硫气体。
9. 根据权利要求1所述的采用含硒石煤提取硒的方法,其特征在于,步骤7)中,所述稀 硫酸溶液的浓度为I5%,稀硫酸溶液的用量为粗提物总重量的2-3倍。
10.根据权利要求1所述的采用含砸石煤提取硒的方法,其特征在于,步骤8)中,所述无 水亚硫酸钠的用量每升上清液中加入l〇g无水亚硫酸钠。
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