CN107511023A - 一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置及方法，包括冷凝式回收装置以及吸附式回收装置；冷凝式回收装置包括依次连通的一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器下端设置有凝液回收罐；吸附式回收装置包括依次连通的吸收塔以及活性碳罐；冷凝部分采用预冷凝+二级冷凝的方法，同时尽量减少和防止冷凝装置结霜；经冷凝后还未被回收的二甲苯胺和醋酸混合气体通过尾气吸收塔进行循环式喷淋沉降，往上部逸走的气体经活性炭罐进行吸附处理。本发明的优点在于：醋酸和二甲苯胺等有机物的回收利用率高达99%以上，活性炭的再生彻底，重复利用率高，使用寿命长，运行成本低，既节约了能源也简化了工艺，并且不采用蒸汽再生。

Description

一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置及方法
技术领域
本发明涉及一种水处理剂、金属表面处理剂、电子行业清洗剂、日用化学品添加剂领域，特别涉及一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置及方法。
背景技术
聚异丙烯磷酸盐是集阻垢、分散、缓蚀、等多种性能为一体的水处理药剂，应用前景广泛。其具有的特殊性质从而在工业循环水处理、油田注水、中高压锅炉中具有特殊的用途。就目前生产工艺来说，在其制备过程中，由于高温反应会产生大量二甲苯胺和醋酸混合气体。
二甲苯胺和醋酸等有机物是重要的化工原料，也是燃料的重要组成部分，同时许多化工合成、医药农化、涂层涂布、印刷等企业生产过程中也需要用到醋酸、二甲苯胺等有机物作为溶剂或者反应原料来使用。由于醋酸、二甲苯胺等有机物的挥发性较强，在化工厂、染布厂和涂布厂等大量使用醋酸、二甲苯胺等芳烃有机物的场所，空气中含有大量的甲苯、二甲苯胺等芳烃有机物；以醋酸、二甲苯胺等有机物作为原料的化工生产过程中，未完全反应的醋酸、二甲苯胺等有机物会在反应放空过程排出。其中醋酸和二甲苯胺等有机废气含量从几百ppm 到上万ppm 不等，若不对其中的醋酸、二甲苯胺等有机物进行有效回收，既造成了物料的损耗严重，又对环境造成严重污染，还会危害操作人员的身体健康。
目前对醋酸或二甲苯胺等有机物的回收处理常用的方法有冷凝法、燃烧法、吸收法、吸附法和膜分离法等。中国专利公开CN101683570A 公告了一种甲苯回收处理装置，主要靠逐级深度冷却对甲苯进行冷却分离，运行过程中冷冻能耗较高，而且冷冻分离后的放空气不能达到相应的排放标准，直接放空仍然会造成环境污染和材料浪费，同时原料气中含醋酸或二甲苯胺等有机物浓度较低时不适用；燃烧法通过催化剂辅助原料气燃烧后再放空，很容易因为燃烧不充分造成环境污染，同时燃烧过程中产生CO2放入空气中也会对大气层造成破坏，低浓度的原料气不适用；吸收法采用相应的试剂对原料气中的醋酸或二甲苯胺等有机物进行化学反应，整个过程不可逆，不能进行有效回收醋酸或二甲苯胺等有机物，同时醋酸和二甲苯胺等有机物的吸收率只能在90%左右，吸收不完全，排空仍然存在环境污染；中国专利公开CN101077850A 公告了一种回收甲苯的方法，即采用常压吸附，蒸汽解吸再生的方式，因为常压状态工作，造成相应吸附及冷却设备较大，占地广，投资较大，同时由于采用蒸汽再生，回收醋酸、二甲苯胺等液体中含有水等其他杂质，回收液还需要静置分层甚至精馏等处理后才可利用，醋酸、二甲苯胺等回收率低，只能达到85% 左右；膜分离法利用气体组份在中空纤维膜上渗透速率的差异实现混合气体的分离，压力为气体渗透的动力，因此需要较大的压差，膜前需要加到较高的压力，膜后没有压力，能量损失较大，运行能耗较高，同时混合气体中的每种组份均可渗透，放空气不能达标排放，而且膜的使用寿命很短，更换成本很高。综上所述目前常用的醋酸和二甲苯胺等有机物回收装置普遍存在着诸如投资大、占地广、使用条件苛刻、回收率低、运行成本高、排放指标不合格、自动化程度低、使用寿命短等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种针对以上技术问题，尤其是现有醋酸和二甲苯胺等有机物回收技术的缺点，提供一种工艺简单、安全性高、分离效果好、产品回收率高、设备投资省、运行维护费用低、自动化程度高、能适应各种操作工况的新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置，其创新点在于：包括沿醋酸和二甲苯胺混合气体溢出方向依次连通的冷凝式回收装置以及吸附式回收装置；
所述冷凝式回收装置包括依次连通的一级冷凝器、二级冷凝器；所述二级冷凝器下端设置有凝液回收罐；
所述吸附式回收装置包括依次连通的吸收塔以及活性碳罐；所述吸收塔内包括一水雾喷淋装置；所述活性炭罐具有并列设置的两个。
进一步的，所述活性炭罐内为颗粒状活性炭。
进一步的，所述活性炭罐后串联气体浓度检测仪。
本发明的另一种技术方案为：一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收方法，其创新点在于：其步骤如下：
（1）当聚异丙烯磷酸盐反应温度达到140℃时，首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器，控制冷凝器夹层温度在15~30℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启二级冷凝器以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在5~20℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；
（2）未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，开启水雾喷淋装置对混合气体进行沉降，吸收液位于尾气吸收塔底部，外接阀门和循环提升泵，提升至水雾喷淋装置，进行循环吸收；
（3）未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，通过活性炭吸附装置，进行进一步吸收，
进一步的，采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附。
本发明的优点在于：
（1）通过对二甲苯胺和醋酸物理性质的分析研究，为了对混合气体蒸汽进行有效地回收，采用两级浅冷冻冷凝+ 水雾喷淋+活性炭吸附的废气回收方案，冷凝部分采用预冷凝+二级冷凝的方法，每级采用不同的冷凝温度并得到大部分二甲苯胺和醋酸混合气体的冷凝组分，同时尽量减少和防止冷凝装置结霜；经冷凝后还未被回收的二甲苯胺和醋酸混合气体通过尾气吸收塔进行循环式喷淋沉降，往上部逸走的气体经活性炭罐进行吸附处理，整个混合气体回收过程当中维持尾气排放浓度符合环保指标要求，取得了较好的技术效果；
（2）对原料醋酸和二甲苯胺的压力、组分适用范围更广；
（3）醋酸和二甲苯胺等有机物的回收利用率高达99% 以上，活性炭的再生彻底，重复利用率高，使用寿命长，运行成本低，既节约了能源也简化了工艺，并且不采用蒸汽再生；
（4）回收的甲苯和/ 或二甲苯胺等芳烃有机物纯度高，不需要再次处理即可循环利用，经过本发明回收装置处理后的放空气能满足国家相关气体排放标准；
（5）本发明实施例通过将低温制冷装置置于吸附装置的前端，并经过周密细化的系统设计，充分发挥冷凝式回收系统和吸附式回收系统的各自优势，提高了各装置的运行效率；在达到二甲苯胺和醋酸液化的效果前提下，大大节省了吸附罐尺寸，减少吸附剂的填充量，同时提高了整个回收系统的醋酸和二甲苯胺回收率，降低了尾气排放浓度，实现合格排放；
（6）根据二甲苯胺和醋酸的物理性质，先使用两级浅冷冻装置，使大量醋酸和二甲苯胺废气液化回收，回收的液体二甲苯胺和醋酸混合液继续进行套用，然后将将未液化的醋酸和二甲苯胺废气通入尾气吸收塔中部，通过循环式水雾喷淋装置进行沉降，沉降后的低浓度液体进行生化处理，未吸收的混合废气，通过吸收塔上部的活性炭吸附装置进一步吸收，最终，使通过尾气吸收塔排放的混合气体浓度达到相应的排放标准，合格排放。
附图说明
图1为本发明一种新型的二甲苯胺和醋酸废气回收装置回收示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明公开了一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置，包括沿醋酸和二甲苯胺混合气体溢出方向依次连通的冷凝式回收装置以及吸附式回收装置；冷凝式回收装置包括依次连通的一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器下端设置有凝液回收罐；吸附式回收装置包括依次连通的吸收塔以及活性碳罐；吸收塔内包括一水雾喷淋装置；活性炭罐具有并列设置的两个；活性炭罐内为颗粒状活性炭；活性炭罐后串联气体浓度检测仪。
应用该设备的具体实施工艺如下：
开启反应装置，制备聚异丙烯磷酸盐；当反应温度达到140℃时，此时有大量的二甲苯胺和醋酸开始回流。首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器阀门，同时开启冷凝水，控制冷凝器夹层温度在15~30℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启一级冷凝器与二级冷凝器之间的阀门，开启二级冷凝器冷却水以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在5~20℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，吸收液位于尾气吸收塔底部，开启外接阀门和循环提升泵，提升吸收液至水雾喷淋装置，此时喷淋装置有水雾喷出，对混合醋酸和二甲苯胺气体进行沉降，进行循环吸收；
未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，开启阀门，通过活性炭吸附装置，对混合气体进行进一步吸收，本发明采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附，残余尾气达到废气排放标准。
排放标准采用如下标准：醋酸标准采用前苏联(1975) 居民区大气中有害物最大允许浓度 0.1mg/m3(最大值)，二甲苯胺中国(TJ36-79) 居住区大气中有害物质的最高容许浓度 0.30mg/m3(一次值)。
实施例1
开启反应装置，制备聚异丙烯磷酸盐；当反应温度达到140℃时，此时有大量的二甲苯胺和醋酸开始回流。首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器阀门，同时开启冷凝水，控制冷凝器夹层温度在20℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启一级冷凝器与二级冷凝器之间的阀门，开启二级冷凝器冷却水以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在10℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，吸收液位于尾气吸收塔底部，开启外接阀门和循环提升泵，提升吸收液至水雾喷淋装置，此时喷淋装置有水雾喷出，对混合醋酸和二甲苯胺气体进行沉降，进行循环吸收；
未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，开启阀门，通过活性炭吸附装置，对混合气体进行进一步吸收，本发明采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附，残余尾气达到废气排放标准，醋酸浓度 0.005mg/m3(最大值)，二甲苯胺浓度 0.12mg/m3(一次值)，低于标准值。
实施例2
开启反应装置，制备聚异丙烯磷酸盐；当反应温度达到140℃时，此时有大量的二甲苯胺和醋酸开始回流。首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器阀门，同时开启冷凝水，控制冷凝器夹层温度在23℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启一级冷凝器与二级冷凝器之间的阀门，开启二级冷凝器冷却水以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在13℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，吸收液位于尾气吸收塔底部，开启外接阀门和循环提升泵，提升吸收液至水雾喷淋装置，此时喷淋装置有水雾喷出，对混合醋酸和二甲苯胺气体进行沉降，进行循环吸收；
未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，开启阀门，通过活性炭吸附装置，对混合气体进行进一步吸收，本发明采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附，残余尾气达到废气排放标准；醋酸浓度 0.07mg/m3(最大值)，二甲苯胺浓度 0.15mg/m3(一次值)，低于标准值。
实施例3
开启反应装置，制备聚异丙烯磷酸盐；当反应温度达到140℃时，此时有大量的二甲苯胺和醋酸开始回流。首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器阀门，同时开启冷凝水，控制冷凝器夹层温度在25℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启一级冷凝器与二级冷凝器之间的阀门，开启二级冷凝器冷却水以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在15℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，吸收液位于尾气吸收塔底部，开启外接阀门和循环提升泵，提升吸收液至水雾喷淋装置，此时喷淋装置有水雾喷出，对混合醋酸和二甲苯胺气体进行沉降，进行循环吸收；
未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，开启阀门，通过活性炭吸附装置，对混合气体进行进一步吸收，本发明采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附，残余尾气达到废气排放标准，醋酸浓度 0.09mg/m3(最大值)，二甲苯胺浓度 0.20mg/m3(一次值)，低于标准值。
醋酸和二甲苯胺等有机物的回收利用率高达99% 以上，活性炭的再生彻底，重复利用率高，使用寿命长，运行成本低，既节约了能源也简化了工艺，并且不采用蒸汽再生。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置，其特征在于：包括沿醋酸和二甲苯胺混合气体溢出方向依次连通的冷凝式回收装置以及吸附式回收装置；
所述冷凝式回收装置包括依次连通的一级冷凝器、二级冷凝器；所述二级冷凝器下端设置有凝液回收罐；
所述吸附式回收装置包括依次连通的吸收塔以及活性碳罐；所述吸收塔内包括一水雾喷淋装置；所述活性炭罐具有并列设置的两个。
2.根据权利要求1所述的一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置，其特征在于：所述活性炭罐内为颗粒状活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收装置，其特征在于：所述活性炭罐后串联气体浓度检测仪。
4.一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收方法，其特征在于：其步骤如下：
当聚异丙烯磷酸盐反应温度达到140℃时，首先开启与反应釜相连的第一级冷凝器，控制冷凝器夹层温度在15~30℃，使大量的醋酸和二甲苯胺混合蒸汽回流至反应釜中，同时，开启二级冷凝器以及冷凝器下端的接受罐阀门，保持冷凝器夹层温度在5~20℃，使一级冷凝器溢出的二甲苯胺和醋酸混合气体再次冷凝，冷凝后的液体进入凝液回收罐；
未冷凝的混合气体从尾气吸收塔中部进入，开启水雾喷淋装置对混合气体进行沉降，吸收液位于尾气吸收塔底部，外接阀门和循环提升泵，提升至水雾喷淋装置，进行循环吸收；
未沉降的醋酸和二甲苯胺混合气体往上层溢出，通过活性炭吸附装置，进行进一步吸收。
5.根据权利要求4所述的一种新型的二甲苯胺和醋酸废气的回收方法，其特征在于：采用两个活性炭罐互为备用，活性炭罐后串联气体浓度检测仪，当有机气体浓度达到设定值时对当前处于吸附状态的活性炭床进行再生处理，同时切换到另一个吸附罐进行吸附。
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