CN107441498A - 一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，先将碳纳米管制成悬浮液后，使用十六烷基三甲基溴化铵进行处理改性，与纳米二氧化硅进行复合后进行煅烧，之后与纳米纤维素一起使用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行硅烷化反应，利用静电吸附法制备纳米纤维素‑二氧化硅‑碳纳米管材料，与淀粉糊进行混合后加入N,N‑亚甲基双丙烯酰胺进行交联与石蜡，油酸混合制备而得，本发明制备工艺简单，制备出的材料机械性能优良，增大温敏复合材料的导热系数，提高温敏复合材料的导热性能。

Description

一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法。
背景技术
在过去的十多年，多孔纳米材料在药物制剂方面的发展引起了许多科研人员的兴趣。由于纤维素的生物相容性以及易降解，将纳米纤维素应用于药剂学、纳米药物、生物技术等方面也逐渐成为热点。由于纳米纤维素的制备方法、表面修饰以及来源的不同，产生了多种不同类型的纳米纤维素，其中棒状-纳米纤维素颗粒被称作纤维素纳米纤丝或者纳米晶体。纳米纤维素主要是以水凝胶或者含水量很高的悬浮液的形式存在，固体的多孔纳米纤维素气凝胶可以通过冷冻干燥或者超临界干燥得到。将介孔材料与纤维素结合得到的复合材料也成为许多研究者的热点，首先，纤维素无毒无害，二氧化硅具有高熔点、无毒、高稳定性等特殊性质，将两者结合作为药物的辅料是具有一定的可行性。
碳纳米管是仅由碳原子构成、直径为0.4-50nm、长度约为1-数百μm的一维性的纳米材料。其化学结构以由石墨层卷曲地连在一起而成的结构所表示，层数仅为1层的碳纳米管也称为单壁碳纳米管。
张净《纤维素基杂化材料的制备及其温敏性能研究》一文中通过浓硫酸预处理法得到纳米纤维素悬浮液，利用静电吸附法制备出了高比表面积的纳米纤维素-二氧化硅杂化材料，并利用原子转移自由基反应制备出了具有温敏效应的纳米纤维素温敏材料，对样品的缓释性能进行探究，证实了纳米纤维素温敏材料具有良好的缓释性能，但是在某些机械性能如韧性较差，这使这些温敏材料的应用受到很大限制。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，制备工艺简单，制备出的材料机械性能优良，，增大温敏复合材料的导热系数，提高温敏复合材料的导热性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的碳纳米管加入去离子水中，超声分散混匀成悬浮液后，加入1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵与2-5重量份纳米二氧化硅加热至60-70℃继续超声振动，反应2-8小时后，将悬浮液进行蒸干后放入马弗炉中煅烧后，待用；
（2）将步骤（1）所得物与5-10重量份纳米纤维素，1-2重量份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷45-50重量份无水乙醇、50-80重量份去离子水烧瓶中进行超声分散，待用，
（3）将5-10重量份淀粉加入20-50重量份水中，加热至35-45℃后搅拌成糊后加入到步骤（2）所得物中，加入1-2重量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺在加热温度65-75℃进行反应120-150分钟，待用；
（4）将步骤（3）所得在室温下加入2-8重量份石蜡、2-4重量份油胺混合搅拌5-20分钟后，加热温度55-65℃，连续搅拌4-5小时，过滤后置于超声波清洗器中分散清洗后，冷冻干燥后研磨后，既得所述纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料。
所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至400-700℃，保持1-6小时，自然冷却至室温。
所述超声分散为在超声波分散仪中，超声波频率40-60kHz，超声波分散时间5-10分钟。
所述冷冻干燥为在石英容器中，置于冷冻干燥箱中干燥，冷冻温度-60--80℃，真空度6-8pa，冷冻干燥时间10-12小时。
本发明的优点是：
本发明先将碳纳米管制成悬浮液后，使用十六烷基三甲基溴化铵进行处理改性，与纳米二氧化硅进行复合后进行煅烧，之后与纳米纤维素一起使用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行硅烷化反应，利用静电吸附法制备纳米纤维素-二氧化硅-碳纳米管材料，与淀粉糊进行混合后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联与石蜡，油酸混合制备而得，碳纳米管经过改性处理后表面吸附性提高，也大幅度减少了团聚的作用，与纳米二氧化硅进行复合煅烧，得到介孔碳纳米管-纳米二氧化硅复合物，使用纳米纤维素修饰后进行硅烷化反应，使其更容易进行温敏接枝共聚，提高纳米纤维素与介孔碳纳米管-纳米二氧化硅复合物的温敏感应，提高导热性能，之后纳米纤维素与淀粉互相交联，使得碳纳米管与纳米二氧化硅，纤维素形成稳定结构，采用去焙烧法除模板剂的方法制成介孔碳纳米管，本发明制备工艺简单，制备出的材料机械性能优良，，增大温敏复合材料的导热系数，提高温敏复合材料的导热性能。
具体实施方式
一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将25重量份的碳纳米管加入去离子水中，超声分散混匀成悬浮液后，加入1.5重量份十六烷基三甲基溴化铵与3重量份纳米二氧化硅加热至65℃继续超声振动，反应6小时后，将悬浮液进行蒸干后放入马弗炉中煅烧后，待用；
（2）将步骤（1）所得物与8重量份纳米纤维素，1.5重量份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷48重量份无水乙醇、65重量份去离子水烧瓶中进行超声分散，待用，
（3）将8重量份淀粉加入30重量份水中，加热至40℃后搅拌成糊后加入到步骤（2）所得物中，加入1.5重量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺在加热温度70℃进行反应135分钟，待用；
（4）将步骤（3）所得在室温下加入5重量份石蜡、3重量份油胺混合搅拌15分钟后，加热温度60℃，连续搅拌4.5小时，过滤后置于超声波清洗器中分散清洗后，冷冻干燥后研磨后，既得所述纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料。
所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至500℃，保持4小时，自然冷却至室温。
所述超声分散为在超声波分散仪中，超声波频率50kHz，超声波分散时间6分钟。
所述冷冻干燥为在石英容器中，置于冷冻干燥箱中干燥，冷冻温度-60--80℃，真空度6-8pa，冷冻干燥时间10-12小时。

Claims (4)

1.一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的碳纳米管加入去离子水中，超声分散混匀成悬浮液后，加入1-2重量份十六烷基三甲基溴化铵与2-5重量份纳米二氧化硅加热至60-70℃继续超声振动，反应2-8小时后，将悬浮液进行蒸干后放入马弗炉中煅烧后，待用；
（2）将步骤（1）所得物与5-10重量份纳米纤维素，1-2重量份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷45-50重量份无水乙醇、50-80重量份去离子水烧瓶中进行超声分散，待用，
（3）将5-10重量份淀粉加入20-50重量份水中，加热至35-45℃后搅拌成糊后加入到步骤（2）所得物中，加入1-2重量份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺在加热温度65-75℃进行反应120-150分钟，待用；
（4）将步骤（3）所得在室温下加入2-8重量份石蜡、2-4重量份油胺混合搅拌5-20分钟后，加热温度55-65℃，连续搅拌4-5小时，过滤后置于超声波清洗器中分散清洗后，冷冻干燥后研磨后，既得所述纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料。
2.根据权利要求1一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，其特征在于，所述马弗炉中煅烧为放入马弗炉中升温至400-700℃，保持1-6小时，自然冷却至室温。
3.根据权利要求1一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散为在超声波分散仪中，超声波频率40-60kHz，超声波分散时间5-10分钟。
4.根据权利要求1一种纳米纤维素修饰碳纳米管复合石蜡粉末材料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥为在石英容器中，置于冷冻干燥箱中干燥，冷冻温度-60--80℃，真空度6-8pa，冷冻干燥时间10-12小时。
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