CN107419155A - 一种Fe‑Co为基单相固溶体Fe‑Co‑Cu三元合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料的制备领域，公开一种Fe‑Co为基单相固溶体Fe‑Co‑Cu三元合金及其制备方法。该三元合金以Fe‑Co为基体，合金相为单相固溶体，化学式为：FexCoxCuy，下角标x或y分别代表对应金属Fe、Co或Cu所占的原子百分比为x%或y%，且x=45~49，y=100‑2x。本发明方法利用一凝固成型装置，通过设计合理的合金成分配比、两真空室压力、Cu辊的辊面线速度制备Fe‑Co为基单相固溶体Fe‑Co‑Cu三元合金。本发明在保证Fe和Co的原子百分比为1:1的前提下，按比例加入一定量的Cu，克服了现阶段研究报道中的以Cu为基体的Fe‑Co‑Cu三元合金的制备，保证了该合金系中磁性元素Co含量的大量存在，间接提高了合金的巨磁性能，且克服了Fe‑Co‑Cu三元难混溶合金相分离这一难题。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的制备领域，具体涉及一种Fe-Co为基单相固溶体Fe-Co-Cu三元合金及其制备方法。
背景技术
Fe-Cu和Co-Cu合金由于具有优异的物理性能，在电磁学领域有广泛的应用。而Fe-Co-Cu属于三元包晶型合金，其具有良好的巨磁电阻效应，在磁性元件中应用广泛。Wang等人用熔体甩出法制备了Co15-xFexCu85(x=3,6,9,12,15)合金，研究了经淬火和退火处理后条带的微观组织结构和磁性能。R.Larde等人用机械球磨法制备了Cu80(Fe,Co)20合金，研究了球磨时间对结构和磁性的影响。W.Laslouni等人用高能球磨方法制备了Cu70Fe18Co12合金，探究了该纳米合金的结构演变过程和性能。众多研究结果证明了此类合金在磁性能的潜力。然而20世纪90年代以来，研究发现该类合金存在亚稳不混溶间隙，凝固过程中容易发生液相分离。西工大代富平等人也深入系统地研究了三元Fe-Co-Cu包晶合金的液相分离现象和快速枝晶生长过程，液相分离的产生在一定程度上制约了Fe-Co-Cu合金的广泛应用。
目前的Fe-Co-Cu三元合金的研究和制备中，从合金成分来看，基本以铜为基体，鲜有以Fe-Co为基的报道。这主要是因为在Fe-Cu和Co-Cu合金中，Cu可以作为它们共同的中间元素，在制备过程中避免了元素间的不互溶现象。然而以Cu为基体的Fe-Co-Cu三元合金磁性材料中具有磁性特点的Co元素含量远没有Cu基体含量大，这就大大限制了此三元合金的巨磁性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Fe-Co为基单相固溶体Fe-Co-Cu三元合金及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种Fe-Co-Cu三元合金，其特别之处在于：该三元合金以Fe-Co为基体，合金相为单相固溶体，化学式为：FexCoxCuy，下角标x或y分别代表对应金属Fe、Co或Cu所占的原子百分比为x%或y%，且x=45~49，y=100-2x。
较好地，优选化学式为：Fe47Co47Cu6。
制备方法：
该方法利用一凝固成型装置，该装置包括第一真空室以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室与第二真空室通过真空室导通管及其上的真空室导通阀连通，同时第一真空室通过抽真空导通管及其上的抽真空导通阀与外部的真空泵相连，第二真空室通过第一惰性气体导通管及其上的第一惰性气体导通阀与外部的第一惰性气体罐相连；第一真空室内设有电机、Cu辊、接收器、槽型隔热置物台（隔热材料制成的置物台）、内腔为倒梯形的石墨套，电机与Cu辊驱动连接，接收器位于Cu辊旋转方向的前端位置，槽型隔热置物台的顶部与第一真空室的顶壁固定连接，石墨套放置在槽型隔热置物台的底部，外部设有感应线圈；第一真空室与第二真空室的接触面上密封插设有石英试管，石英试管上段位于第二真空室内，余段插入位于槽型隔热置物台底部的石墨套之中，且石英试管顶端竖直向上密封连接有第二惰性气体导通管，第二惰性气体导通管密封穿过第二真空室并通过第二惰性气体导通阀、压力表与外部的第二惰性气体罐相连，石英试管底端开设有喷嘴，与喷嘴对应的槽型隔热置物台底部开设有喷孔，喷嘴、喷孔与Cu辊的辊面正对；感应线圈和电机与外部各自对应的开启控制装置连接；前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；
该方法利用凝固成型装置制备Fe-Co-Cu三元合金的步骤如下：
S1、根据原子百分比Fe x%、Co x%、Cu y%，换算成相应的质量百分比，称取金属Fe 、Co、Cu，制备母合金样品；
S2、把母合金样品放入石英试管中，再将石英试管密封插设在第一真空室与第二真空室的接触面上；
S3、首先关闭第一惰性气体导通阀、第二惰性气体导通阀，打开抽真空导通阀和真空室导通阀，启动真空泵对两个真空室抽真空后关闭抽真空导通阀，然后开启第一惰性气体罐及第一惰性气体导通阀，充入惰性气体；再次关闭第一惰性气体导通阀−抽真空−充入惰性气体，反复操作5~7次；最后一次抽真空−充入惰性气体后，使两真空室内真空度为0.5±0.05Kpa，关闭真空室导通阀和第一惰性气体导通阀；
S4、开启感应线圈的开启控制装置，加热石英试管内样品至超过其熔点100 K以上，保温3~5 min后，开启电机的开启控制装置驱动Cu辊旋转并观察Cu辊旋转平稳之后，调节电机的角速度使Cu辊的辊面线速度为10~30 m/s，打开第二惰性气体罐，至压力表上的压力显示为3~5Mpa时，开启第二惰性气体导通阀，石英试管内合金液在相对压力差作用下喷射到旋转的Cu辊表面冷却形成Fe-Co-Cu三元合金，并被Cu辊沿切线方向甩出而收集在接收器内。
较好地，根据原子百分比Fe 47%、Co 47%、Cu 6%，换算成相应的质量百分比，称取金属Fe 、Co、Cu，制备母合金；两真空室内真空度为0.5Kpa；Cu辊的辊面线速度为15 m/s。
较好地，第一真空室和第二真空室为有机玻璃材料制成的全透明真空室。
较好地，第一真空室的容积大于第二真空室的容积。
较好地，接收器呈Y型。
本发明凝固成型装置的基本原理是：母合金经感应加热后，从石英试管上端通入高压力惰性气体，熔体在气体压力下克服表面张力从石英试管底端的喷嘴中喷到下方高速旋转的Cu辊表面，熔体在与Cu辊表面接触的瞬间迅速凝固并形成薄带并在辊轮转动的离心力作用下沿切线方向甩进接收器；整个实验过程都在惰性气体的保护下进行。
有益效果：
1、本发明凝固成型装置具有以下特点：采用真空室，能有效地防止合金在熔化和快速凝固过程中发生氧化；真空室采用有机玻璃材料制成，便于对合金颗粒的快速凝固过程进行全方位可视化的监控；真空室内部采用保温装置（石墨套）和可调节压力的惰性气体喷射装置，稳定并提高了熔体喷射强度力度，进而保证了Fe、Co和Cu等粘性金属熔体不再残留在石英管中，保证熔体喷射完全，增加了贵金属快速凝固成型的利用率，降低了石英试管的损耗率，节约了资源；选用角速度可调的单相异步高速电机，可实现辊面线速度控制；
2、与其他发明不同，本发明是对以Fe-Co为基体Fe-Co-Cu三元合金的制备，其中合金的成分特点是Fe-Co基体中Fe和Co的含量相同，即在保证Fe和Co的原子百分比为1:1的前提下，按比例加入一定量的Cu，克服了现阶段研究报道中的以Cu为基体的Fe-Co-Cu三元合金的制备，保证了该合金系中磁性元素Co含量的大量存在，间接提高了合金的巨磁性能。另外，本发明中制备获得了只有单相凝固组织的三元合金材料，这与以往的研究报道不同。同时采用的快速凝固制备技术解决了Fe-Co-Cu三元难混溶合金相分离的这一难题，且制备的合金薄带内部只发生凝固反应，析出相简单，为单相固溶体，操作过程简单，费用较低。通过本发明方法可得到连续且厚度均匀的合金薄带，其宽度为0.3-0.65 mm，长为150-350 mm。
附图说明
图1：凝固成型装置的结构示意图，其中：1-第一真空室，2-第二真空室，3-真空室导通管；4-真空室导通阀，5-抽真空导通管，6-抽真空导通阀，7-第一Ar气导通管，8-第一Ar气导通阀，9- Cu辊，10-接收器，11-隔热置物台，12-石墨套，13-感应线圈，14-石英试管，15-密封连接件，16-第二Ar气导通管，17-第二Ar气导通阀，18-压力表18。
图2：实施例1制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的XRD图谱。
图3：实施例1制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的微观凝固组织图。
图4：实施例1制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的磁滞回线测试结果图。
图5：对照例1制备得到的Fe40Co40Cu20三元合金的微观凝固组织图（a）和对照例2制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的微观凝固组织图（b）。
具体实施方式
在下面具体实施例的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一种Fe-Co-Cu三元合金，该三元合金以Fe-Co为基体，合金相为单相固溶体，化学式为：Fe47Co47Cu6。其制备方法如下：
该方法利用一凝固成型装置，如图1所示，该装置包括第一真空室1以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室1和第二真空室2为有机玻璃材料制成的全透明真空室，第一真空室1的容积大于第二真空室2的容积，第一真空室1与第二真空室2通过真空室导通管3及其上的真空室导通阀4连通，同时第一真空室1通过抽真空导通管5及其上的抽真空导通阀6与外部的真空泵（未示出）相连，第二真空室2通过第一Ar气导通管7及其上的第一Ar气导通阀8与外部的第一Ar气罐（未示出）相连；第一真空室1内设有单相异步高速电动机（未示出）、Cu辊9、接收器10、槽型隔热置物台11、内腔为倒梯形的石墨套12，单相异步高速电动机与Cu辊9驱动连接，接收器10位于Cu辊9旋转方向的前端位置，隔热置物台11的顶部与第一真空室1的顶壁固定连接，石墨套12放置在隔热置物台11的底部，外部设有感应线圈13；第一真空室1与第二真空室2的接触面上密封插设有石英试管14，石英试管14上段位于第二真空室2内，余段插入位于隔热置物台11底部的石墨套12之中，且石英试管14顶端竖直向上通过密封连接件15连接有第二Ar气导通管16，第二Ar气导通管16密封穿过第二真空室2并通过第二Ar气导通阀17、压力表18与外部的第二Ar气罐（未示出）相连，石英试管14底端开设有喷嘴，与喷嘴对应的隔热置物台11底部开设有喷孔，喷嘴、喷孔与Cu辊9的辊面正对；感应线圈13和单相异步高速电动机与外部各自对应的开启控制装置（未示出）连接；前述外部均指第一真空室1和第二真空室2的外部；
该方法利用凝固成型装置制备Fe-Co-Cu三元合金的步骤如下：
S1、根据原子百分比Fe 47%、Co 47%、Cu 6%，某合金成分质量百分比=该成分原子百分比*该成分原子量/（各成分原子百分比*各成分原子量之和），换算成相应的质量百分比，称取高纯(99.99%)Fe、Co和Cu金属，通过高频感应加热熔配而成母合金样品；
S2、把母合金样品放入底端开有Ф1 mm喷嘴的Ф16 mm×150 mm的石英试管14中，再将石英试管14密封插设在第一真空室1与第二真空室2的接触面上；
S3、首先闭第一Ar气导通阀8、第二Ar气导通阀17，打开抽真空导通阀6和真空室导通阀4，启动真空泵对两个真空室抽真空至约1Kpa后关闭抽真空导通阀6，然后开启第一Ar气罐及第一Ar气导通阀8，充入Ar气；再次关闭第一Ar气导通阀8−抽真空−充入Ar气，反复操作6次；最后一次抽真空−充入Ar气后，使两真空室内真空度为0.5Kpa，关闭真空室导通阀4和第一Ar气导通阀8；
S4、开启感应线圈13的开启控制装置，加热石英试管14内样品至超过其熔点100 K，保温5 min后，开启单相异步高速电动机的开启控制装置驱动Cu辊9旋转并观察Cu辊9旋转平稳之后，调节单相异步高速电动机的角速度使Cu辊9的辊面线速度为15 m/s，打开第二Ar气罐，至压力表18上的压力显示为4Mpa时，开启第二Ar气导通阀17，石英试管14内合金液在相对压力差作用下喷射到旋转的Cu辊9表面冷却形成Fe47Co47Cu6三元合金薄带，并被Cu辊9沿切线方向甩出而收集在接收器10内。
本实施例制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的XRD图谱见图2，微观凝固组织图（本发明微观凝固组织图是指针对合金样品的横断面所做的微观凝固组织，自由面是指背离Cu辊的一面，急冷面是指贴合Cu辊的一面，下同）见图3，磁滞回线测试结果图见图4。
XRD结果表明：在本发明条件下，(Cu)和(Co)相的衍射峰消失，只出现了α-Fe的(110)和(200)晶面衍射峰，形成了以α-Fe固溶体为主相的单相凝固组织。这一结果在其微观凝固组织中也体现出，如图3所示，Cu相和Co相固溶于α-Fe中，形成单相固溶体。说明采用本发明方法可显著改变合金的相结构，扩大合金熔体的固溶度，甚至使合金相结构由复相向单相转变，形成单相凝固组织，这种以固溶体为主相的单相组织对提高合金的性能大有裨益。
图4结果显示：合金的磁滞回线呈倾斜状且狭长，具有较低的剩余磁化强度和矫顽力，回线面积小，磁滞损耗少，具有优异的软磁性能，是典型的软磁材料。
对照例1-同一辊速，不同合金配比形成的Fe-Co-Cu三元合金
与实施例1的不同之处在于：合金化学式为Fe40Co40Cu20，对应地，S1中，原子百分比为Fe40%、Co 40%、Cu 20%。其它同实施例1。
本对照例制备得到的Fe40Co40Cu20三元合金的微观凝固组织图见图5（a）。
对照例2 -同一合金配比，不同辊速形成的Fe-Co-Cu三元合金
与实施例1的不同之处在于：S4中，Cu辊的辊面线速度为5 m/s。其它同实施例1。
本对照例制备得到的Fe47Co47Cu6三元合金的微观凝固组织图见图5（b）。
对照例1及2制备得到的三元合金的微观凝固组织图中，除了如图2中所示的α-Fe相，还有白色的点状物分布，这是Co和Cu相的析出相。图5（a）中白色的点状物分布，主要是由于在Fe40Co40Cu20合金中Cu含量过多，导致多量的Cu不能全部溶于α-Fe中而析出。图5（b）中白色的点状物分布，主要是由于在辊速5 m/s时，凝固速率降低，导致三元合金Fe-Co-Cu的固溶度降低，使得少量的Cu相析出形成白色点状物。
以上两种对照实验结果表明，只有本发明中所设计的合金成分选择和辊速选择，才能实现以Fe-Co为基体单相固溶体三元合金磁性材料的形成。
Claims (7)
1.一种Fe-Co-Cu三元合金，其特征在于：该三元合金以Fe-Co为基体，合金相为单相固溶体，化学式为：FexCoxCuy，下角标x或y分别代表对应金属Fe、Co或Cu所占的原子百分比为x%或y%，且x=45~49，y=100-2x。
2.如权利要求1所述的Fe-Co-Cu三元合金，其特征在于，化学式为：Fe47Co47Cu6。
3.一种如权利要求1所述Fe-Co-Cu三元合金的制备方法，其特征在于：
该方法利用一凝固成型装置，该装置包括第一真空室以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室与第二真空室通过真空室导通管及其上的真空室导通阀连通，同时第一真空室通过抽真空导通管及其上的抽真空导通阀与外部的真空泵相连，第二真空室通过第一惰性气体导通管及其上的第一惰性气体导通阀与外部的第一惰性气体罐相连；第一真空室内设有电机、Cu辊、接收器、槽型隔热置物台、内腔为倒梯形的石墨套，电机与Cu辊驱动连接，接收器位于Cu辊旋转方向的前端位置，槽型隔热置物台的顶部与第一真空室的顶壁固定连接，石墨套放置在槽型隔热置物台的底部，石墨套外部设有感应线圈；第一真空室与第二真空室的接触面上密封插设有石英试管，石英试管上段位于第二真空室内，余段插入位于槽型隔热置物台底部的石墨套之中，且石英试管顶端竖直向上密封连接有第二惰性气体导通管，第二惰性气体导通管密封穿过第二真空室并通过第二惰性气体导通阀、压力表与外部的第二惰性气体罐相连，石英试管底端开设有喷嘴，与喷嘴对应的槽型隔热置物台底部开设有喷孔，喷嘴、喷孔与Cu辊的辊面正对；感应线圈和电机与外部各自对应的开启控制装置连接；前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；
该方法利用凝固成型装置制备Fe-Co-Cu三元合金的步骤如下：
S1、根据原子百分比Fe x%、Co x%、Cu y%，换算成相应的质量百分比，称取金属Fe 、Co、Cu，制备母合金样品；
S2、把母合金样品放入石英试管中，再将石英试管密封插设在第一真空室与第二真空室的接触面上；
S3、首先关闭第一惰性气体导通阀、第二惰性气体导通阀，打开抽真空导通阀和真空室导通阀，启动真空泵对两个真空室抽真空后关闭抽真空导通阀，然后开启第一惰性气体罐及第一惰性气体导通阀，充入惰性气体；再次关闭第一惰性气体导通阀−抽真空−充入惰性气体，反复操作5~7次；最后一次抽真空−充入惰性气体后，使两真空室内真空度为0.5±0.05Kpa，关闭真空室导通阀和第一惰性气体导通阀；
S4、开启感应线圈的开启控制装置，加热石英试管内样品至超过其熔点100 K以上，保温3~5 min后，开启电机的开启控制装置驱动Cu辊旋转并观察Cu辊旋转平稳之后，调节电机的角速度使Cu辊的辊面线速度为10~30 m/s，打开第二惰性气体罐，至压力表上的压力显示为3~5Mpa时，开启第二惰性气体导通阀，石英试管内合金液在相对压力差作用下喷射到旋转的Cu辊表面冷却形成Fe-Co-Cu三元合金，并被Cu辊沿切线方向甩出而收集在接收器内。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：根据原子百分比Fe 47%、Co 47%、Cu 6%，换算成相应的质量百分比，称取金属Fe 、Co、Cu，制备母合金；两真空室内真空度为0.5Kpa；Cu辊的辊面线速度为15 m/s。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：第一真空室和第二真空室为有机玻璃材料制成的全透明真空室。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：第一真空室的容积大于第二真空室的容积。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：接收器呈Y型。
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