CN107382489A - 一种脲醛树脂‑淀粉双层包膜缓释复合肥料及其制备方法 - Google Patents

一种脲醛树脂‑淀粉双层包膜缓释复合肥料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种脲醛树脂‑淀粉双层包膜缓释复合肥料，其特征在于，首先制备预聚脲醛溶液，采用水包油乳液法和原位聚合，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；然后将缓释颗粒和植物所需的大量元素和微量元素混合，造粒，得到肥料颗粒；最后制备淀粉包覆液，均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种脲醛树脂‑淀粉双层包膜缓释复合肥料。本发明的缓释复合肥料，具有速释和缓释双层包膜，可以进一步延长复合肥料中农药成分的释放时间，而且不影响营养成分的释放，具有营养全面、安全、低度、高效和稳定的优点。

Description

一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料及其制备方法
技术领域
本发明属于农业领域，具体涉及一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料及其制备方法。
背景技术
苦参碱是近几年在农业上广泛应用且有良好的防治效果的一种低毒、低残留、环保型农药。主要防治各种松毛虫、茶毛虫、菜青虫等害虫。具有杀虫活性、杀菌活性、调节植物生长功能等多种功能。目前常用剂型主要是乳油和可湿性粉剂，而乳油等传统剂型需使用大量有害溶剂(如甲苯、二甲苯等)，极大污染了环境，目前在发达国家禁止使用芳香烃溶剂的呼声极为强烈，尤其在蔬菜、果树上使用乳油遭到强烈的抵制。缓释农药制剂(如微球、微囊等)可使药物浓度在较长时间内保持在有效的浓度范围之内，不仅延长药物作用时间，提高作用效果，而且还可降低给药剂量和毒副作用。我国作为农业大国，农药的使用量大，因此研究缓释农药制剂具有重要的理论意义和实际应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全低毒且高效稳定的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料，其特征在于，首先制备预聚脲醛溶液，采用水包油乳液法和原位聚合，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；然后将缓释颗粒和植物所需的大量元素和微量元素混合，造粒，得到肥料颗粒；最后制备淀粉包覆液，均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料。
所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将尿素和37%的甲醛溶液按1：3-4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌80-100min，得到预聚脲醛溶液；
（2）将苦参碱、聚砹嘧霉胺、毒死蜱和三氯甲烷按1：0.7-0.8：1.1-1.2：5-6的质量比混合均匀形成油相；将十二烷基硫酸钠、月桂酸单甘油酯和去离子水按1：0.8-1：40-50的质量比混合，混合搅拌均匀，得到水相；将油相加到水相中，1200-1500r/min转速下乳化60-80min，35-40℃恒温水浴中，800-1000r/min搅拌速率下逐滴加入预聚脲醛溶液，滴加过程中，每隔半小时调节体系pH为2-3，滴加完毕后，升高温度至60-65℃，恒温磁力搅拌5-6h，过滤，洗涤，40-50℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；其中油相、水相和预聚脲醛溶液的质量比为1：2-3：1.5-2.5；
（3）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎30-40min，加入负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒，继续混合均匀，按固液比4-5:1，加入去离子水，50-60℃磁力搅拌1.5-2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，70-80℃真空干燥24-36h，得到复合肥料颗粒；其中负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒、凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：5-6：2-3：1.1-1.2：0.5-0.6：0.8-1：1.2-1.5；
（4）将淀粉和聚乙烯醇按1.8-2：1的质量比混合并搅拌均匀，加入甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液，升高温度至120-140℃，恒温磁力搅拌40-50min，得到淀粉包覆液；其中淀粉、甘油、三羟甲基丙烷、聚乙二醇和去离子水的质量比为1：0.15-0.2：0.1-0.12：0.05-0.06：0.08-0.1；
（5）将肥料颗粒置于流化床中进行预热10-15min，温度为50-70℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.3-0.4倍重量份的淀粉包覆液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹70-90℃的热风对肥料进行干燥，得到脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料。
3、根据权利要求书2所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中预聚脲醛溶液控制在2-3h内滴加完毕。
所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的凹凸棒土预先微波加热热处理8-10min。
所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液的配置方法为：将甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水混合均匀后，置于60-70℃恒温水浴中搅拌40-60min，而且是现配现用。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明采用淀粉速释包膜和脲醛树脂缓释包膜双层包覆工艺，在不影响肥料营养成分的释放前提下，进一步延长了肥料中农药活性成分的释放时间。本发明制备预聚脲醛溶液，然后采用水包油乳液法和原位聚合，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；脲醛树脂不仅可以生物降解，降解后产物能被植物吸收，补充作物对元素N的需求；而且使苦参碱等农药成分浓度在较长时间内保持在有效的浓度范围之内，不仅延长药物作用时间，提高作用效果，而且还可降低给药剂量和毒副作用。黄磷炉渣是黄磷生产中的副产物，质地疏松，富含磷、硅、钙等元素，将黄磷炉渣加入到复合肥料中，不仅可以废物再利用，减少环境污染和降低成本，而且可以增加土壤松散性、抗病虫害、抗倒伏和增产增收。本发明的缓释复合肥料颗粒，包含苦参碱、聚砹嘧霉胺、毒死蜱，具有营养全面、安全、低度、高效和稳定的优点，不仅能灭杀各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛，而且对番茄、黄瓜、葡萄等作物的叶霉病、黄萎病、枯萎病和褐斑病也有明显的治疗效果；筛选出有利作物生长的最佳氮磷钾配比，在施用过程中具有营养全面、安全、低度、高效、稳定和省时省工的优点。
具体实施方式
本发明脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料，其由如下步骤制备而成：
（1）将尿素和37%的甲醛溶液按1：4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为9，升高温度至75℃，恒温磁力搅拌100min，得到预聚脲醛溶液；
（2）将苦参碱、聚砹嘧霉胺、毒死蜱和三氯甲烷按1：0.8：1.2：6的质量比混合均匀形成油相；将十二烷基硫酸钠、月桂酸单甘油酯和去离子水按1：0.8：40的质量比混合，混合搅拌均匀，得到水相；将油相加到水相中，1500r/min转速下乳化80min，40℃恒温水浴中，1000r/min搅拌速率下逐滴加入预聚脲醛溶液，滴加过程中，每隔半小时调节体系pH为2，滴加完毕后，升高温度至65℃，恒温磁力搅拌6h，过滤，洗涤，50℃真空干燥箱中干燥24h，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；其中油相、水相和预聚脲醛溶液的质量比为1：3：2.5；
（3）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎40min，加入负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒，继续混合均匀，按固液比5:1，加入去离子水，60℃磁力搅拌2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，80℃真空干燥36h，得到复合肥料颗粒；其中负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒、凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：6：3：1.2：0.6：1：1.5；
（4）将淀粉和聚乙烯醇按2：1的质量比混合并搅拌均匀，加入甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液，升高温度至140℃，恒温磁力搅拌50min，得到淀粉包覆液；其中淀粉、甘油、三羟甲基丙烷、聚乙二醇和去离子水的质量比为1：0.2：0.12：0.06：0.1；
（5）将肥料颗粒置于流化床中进行预热10min，温度为70℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.4倍重量份的淀粉包覆液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹90℃的热风对肥料进行干燥，得到脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料。
本实施例的步骤（2）中预聚脲醛溶液控制在3h内滴加完毕。
本实施例的步骤（3）中的凹凸棒土预先微波加热热处理10min。
本实施例的步骤（4）中的甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液的配置方法为：将甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水混合均匀后，置于70℃恒温水浴中搅拌40min，而且是现配现用。

Claims (5)

1.一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料，其特征在于，首先制备预聚脲醛溶液，采用水包油乳液法和原位聚合，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；然后将缓释颗粒和植物所需的大量元素和微量元素混合，造粒，得到肥料颗粒；最后制备淀粉包覆液，均匀喷雾在肥料颗粒表面，鼓风干燥，得到一种脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料。
2.根据权利要求书1所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将尿素和37%的甲醛溶液按1：3-4的质量比加入到反应容器中，混合搅拌均匀，调节体系的pH为8-9，升高温度至70-75℃，恒温磁力搅拌80-100min，得到预聚脲醛溶液；
（2）将苦参碱、聚砹嘧霉胺、毒死蜱和三氯甲烷按1：0.7-0.8：1.1-1.2：5-6的质量比混合均匀形成油相；将十二烷基硫酸钠、月桂酸单甘油酯和去离子水按1：0.8-1：40-50的质量比混合，混合搅拌均匀，得到水相；将油相加到水相中，1200-1500r/min转速下乳化60-80min，35-40℃恒温水浴中，800-1000r/min搅拌速率下逐滴加入预聚脲醛溶液，滴加过程中，每隔半小时调节体系pH为2-3，滴加完毕后，升高温度至60-65℃，恒温磁力搅拌5-6h，过滤，洗涤，40-50℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒；其中油相、水相和预聚脲醛溶液的质量比为1：2-3：1.5-2.5；
（3）将凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁混合均匀后，研磨粉碎30-40min，加入负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒，继续混合均匀，按固液比4-5:1，加入去离子水，50-60℃磁力搅拌1.5-2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，70-80℃真空干燥24-36h，得到复合肥料颗粒；其中负载苦参碱的脲醛树脂缓释颗粒、凹凸棒土、黄磷炉渣、硫酸钾、多肽螯合钾、硼酸钠和硫酸亚铁的质量比为1：5-6：2-3：1.1-1.2：0.5-0.6：0.8-1：1.2-1.5；
（4）将淀粉和聚乙烯醇按1.8-2：1的质量比混合并搅拌均匀，加入甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液，升高温度至120-140℃，恒温磁力搅拌40-50min，得到淀粉包覆液；其中淀粉、甘油、三羟甲基丙烷、聚乙二醇和去离子水的质量比为1：0.15-0.2：0.1-0.12：0.05-0.06：0.08-0.1；
（5）将肥料颗粒置于流化床中进行预热10-15min，温度为50-70℃；利用喷头或喷头组将相当于肥料颗粒0.3-0.4倍重量份的淀粉包覆液均匀地喷涂到预热的肥料颗粒表面，同时鼓吹70-90℃的热风对肥料进行干燥，得到脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料。
3.根据权利要求书2所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中预聚脲醛溶液控制在2-3h内滴加完毕。
4.根据权利要求书2所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的凹凸棒土预先微波加热热处理8-10min。
5.根据权利要求书2所述的脲醛树脂-淀粉双层包膜缓释复合肥料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水配置的溶液的配置方法为：将甘油、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇和去离子水混合均匀后，置于60-70℃恒温水浴中搅拌40-60min，而且是现配现用。
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