CN107381749A - 一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用，所述磁性絮凝剂包含偶联剂、无机絮凝剂和Fe3O4纳米磁性粒子，其中偶联剂和无机絮凝剂以共价键进行连接组成共价键型复合絮凝剂，Fe3O4纳米磁性粒子以共价键连接至偶联剂和/或无机絮凝剂；通过磁絮凝技术中磁种的引入，借助外磁场作用能够实现快速强化分离，大大节约沉淀时间，且设备占地小易维护，所以利用磁性物质的优势与絮凝剂紧密结合，以共价键的形式将Fe3O4磁性纳米粒子分散嵌入到共价键型复合絮凝剂结构当中，最终得到磁性絮凝剂，从而克服絮凝工艺的不足以及现有磁性絮凝剂的缺陷。

Description

一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及到一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
絮凝是一种应用十分广泛的重要水处理工艺，具备操作简便，成本低，升级改造容易等诸多技术优势，主要用于去除水中的悬浮颗粒物、胶体和大分子有机物。絮凝效果主要取决于絮凝剂的结构和性能，新型絮凝剂的研发是经济高效提高水处理效率的重要途径。
磁絮凝技术是将磁场引入污水处理领域的一项新兴技术手段。该技术通过磁性接种，即投加磁粉，并投加混凝剂，如聚合氯化铝(PAC)以及聚丙烯酰胺(PAM)，不仅简单快速、经济有效、能实现快速分离和快速沉降，而且在占地、能耗、操作、污泥脱水性能等方面较传统分离技术有明显优势和独特性能，在给水处理和各类污、废水处理中得到快速发展，特别在空间有限或应急情况下，如垃圾渗滤液的处理，地表水污染应急处理等，磁絮凝技术使用可显著缩短絮凝沉淀时间并提高絮凝沉淀效率，在工程实际中已得到应用，同时能够回收磁粉并循环利用。
目前，磁絮凝技术在一些水厂得到了应用，现阶段所使用的磁性絮凝剂，是在投加铁盐、铝盐、聚丙烯酰胺等常规混凝剂的同时，投加一定的磁种即磁粉，能够实现絮凝过程中的快速沉降，但是磁粉与絮凝剂只是简单的混合，磁粉在絮凝过程中起辅助作用，絮体结构松散，通过外加磁场只能回收磁粉，而无法同时回收絮凝剂的有效成分，极大地限制了絮凝剂的利用率；另外，简单物理混合包裹的磁性絮凝剂性能并没有得到提高，主要还是常规混凝，去除胶体、颗粒物、大分子有机物等，还有部分磁性絮凝剂在磁粉表面接枝有机基团，合成步骤繁琐，且成本较高；目前尚无能够一步合成出具有有机-无机共价键结构且能有效去除多种污染物的磁性絮凝剂。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性絮凝剂及其制备方法和应用，通过磁絮凝技术中磁种的引入，借助外磁场作用能够实现快速强化分离，大大节约沉淀时间，且设备占地小易维护，所以利用磁性物质的优势与絮凝剂紧密结合，以共价键的形式将Fe3O4磁性纳米粒子分散嵌入到共价键型复合絮凝剂结构当中，最终得到磁性絮凝剂，从而克服絮凝工艺的不足以及现有磁性絮凝剂的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种磁性絮凝剂，所述磁性絮凝剂包含偶联剂、无机絮凝剂和Fe3O4纳米磁性粒子，其中偶联剂和无机絮凝剂以共价键进行连接组成共价键型复合絮凝剂，Fe3O4纳米磁性粒子以共价键连接至偶联剂和/或无机絮凝剂。
基于无机絮凝剂、有机絮凝剂、无机-有机复合絮凝剂，在无机高分子絮凝剂的骨架上嫁接具有一定功能的有机基团可制备共价键型无机-有机复合絮凝剂，该复合絮凝剂同时具备无机絮凝剂实时水解和有机絮凝剂多基团作用的优点，扩了大常规絮凝剂的功能，能够深度脱氮除磷以及有效去除小分子溶解性有机物等。
上述磁性絮凝剂在另一种实施方式中，所述磁性絮凝剂中还包含具有助凝作用的聚硅酸，所述聚硅酸以共价键连接至偶联剂和/或无机絮凝剂。
上述磁性絮凝剂在另一种实施方式中，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选的，所述偶联剂为含有季铵基团的硅烷偶联剂，具体地，偶联剂为3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵。
上述磁性絮凝剂在另一种实施方式中，所述无机絮凝剂包括可以脱除水中氨氮和/或磷的金属盐无机絮凝剂，优选的，所述无机絮凝剂为三价铁盐无机絮凝剂。
上述磁性絮凝剂在另一种实施方式中，所述Fe3O4纳米磁性粒子占所述磁性絮凝剂的质量百分比为5％-10％，可选的，所述Fe3O4纳米磁性粒子的粒径≤20nm，具有超顺磁性。
本发明还提供了上述磁性絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
在氮气保护下，通过将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，不断搅拌并加热，然后立即加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌，降温，并滴加酸调节pH，加入聚硅酸和偶联剂，恒温快速搅拌再加入无机絮凝剂，常温下不断搅拌，最终得到磁性絮凝剂。
上述磁性絮凝剂的制备方法在另一种实施方式中，三价铁盐和二价铁盐为市售商品中三氯化铁、二氯化铁和/或硫酸亚铁中两种不同价态铁的铁盐水合物，并且所述三氯化铁、二氯化铁和硫酸亚铁的纯度均大于98％；
可选的，去离子水为120-150mL；
还可选的，三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为2-3：1-2；
还可选的，将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中后，在常温下不断搅拌4.5-5.5min；
还可选的，在将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，不断搅拌并加热至60-80℃；
还可选的，氨水溶液的添加量为20-50ml；
还可选的，氨水溶液的质量分数为25％-28％；
还可选的，加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌的搅拌速度为280-320r/min；
还可选的，加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌的时间为30-60min。
上述磁性絮凝剂的制备方法在另一种实施方式中，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌后，降温至38-52℃；
可选的，所述酸为盐酸，浓度为0.5-1.5mol/L；
还可选的，滴加酸调节pH至6-7；
还可选的，所述聚硅酸可以通过将九水硅酸钠加入到pH＝1-3的酸性溶液中缓慢搅拌1-2h，常温活化后得到，其中所述聚硅酸中SiO2质量分数为2％-8％，或者直接购买市售产品；
还可选的，聚硅酸和偶联剂的摩尔比为3-6:1；
还可选的，偶联剂为含有季铵基团的硅烷偶联剂，并且所述含有季铵基团的硅烷偶联剂(R)3-N-Cn-Si-(R’)a(OR”)(3-a)Cl为市售产品，或通过在丙二醇甲醚、碘化钾作为催化剂的条件下，加入(R)3-N-Cn和Si-(R’)a(OR”)(3-a)Cl在90-100℃快速搅拌的条件下反应8h制备得到，其中R、R’、R”分别为碳数为1-10的烷基，n＝2-12，a＝0-2；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌的温度保持在38-52℃；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌的搅拌速度为150-200r/min；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌6-12h；
还可选的，无机絮凝剂为三价铁盐无机絮凝剂，并且无机絮凝剂的浓度为0.01-0.05mol/L；
还可选的，在加入无机絮凝剂后在常温下不断搅拌1.5-2.5h。
本发明还提供了上述磁性絮凝剂或上述磁性絮凝剂的制备方法在生活污水、工业废水、再生水和饮用水水处理絮凝过程中的应用。
上述应用在另一种实施方式中，将磁性絮凝剂加入到待处理水体中，快搅2-3min，慢搅20-30min，在外加磁场的作用下，沉降时间1-5min，完成絮凝处理，其中磁场强度大于500高斯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明将Fe3O4磁性纳米粒子加入到共价键复合絮凝剂的结构当中，采用一步合成的方法制备了一种新型磁性絮凝剂，简单易合成，通过外加磁场的作用快速沉降和分离，提高了絮凝单元处理效率，实现了药剂中有效成分的循环利用，同时还突破了传统絮凝作用，提高了污染物的去除范围，最终强化絮凝效果。
本发明所提出的磁性絮凝剂具有以下优点：将本发明的磁性絮凝剂用于处理一般生活污水，絮凝后絮体沉降速度明显加快，1min便能基本沉淀完全，实现了快速沉降及固液分离，同时回收有效成分并重复使用，除提高悬浮颗粒物、浊度和COD的去除率之外，还能够有效去除常规絮凝剂难以去除的硝氮、低浓度磷、溶解性小分子有机物等污染物，具体地，可以有效去除60-70％硝氮，对总磷的去除率可达94-98％，溶解性小分子有机物的去除率达80％，显著提高了水处理絮凝工艺的处理效率；
本发明所提出的新型的磁性絮凝剂的制备方法具有以下优点：和已有磁性絮凝剂相比，一步合成，制备方法简单；四氧化三铁磁性纳米颗粒是以共价键的形式嵌入絮凝剂结构中，二者紧密结合，在外加磁场的作用下能够实现絮凝剂中有效成分的回收；通过快速沉降分离大大减少沉淀时间，提高絮凝处理效率；与共价键型复合絮凝剂的结合能够明显改善出水水质，强化絮凝效果；通过采用此磁性絮凝剂，能够解决现有絮凝工艺的实际问题以及日益严格的水处理指标，具有很广阔的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
向三口烧瓶中加入150ml去离子水，在氮气保护下，按照摩尔比为2:1加入2.7gFeCl3·6H2O和0.99g的FeCl2·4H2O，常温搅拌5min使其充分溶解混匀。将体系温度逐渐升至80℃，快速加入20ml的25-28％氨水溶液使体系pH达到10以上，以300r/min的搅拌速度反应30min。然后将温度降至40±2℃，用1mol/L盐酸调节pH为6.5，加入5.684g硅酸钠和2.5g的3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵，以150r/min的搅拌速度在40±2℃反应12h。水解聚合反应完成以后加入0.46gFeCl3·6H2O，常温搅拌2h，得到磁性絮凝剂。
取某生活污水厂出水于实验室进行絮凝效果实验，原水硝氮含量为15.4mg/L，总磷含量为0.25mg/L，此处以硝氮和总磷的去除效果为例。向100ml原水中加入5ml上述所得磁性絮凝剂，快速搅拌2min，慢搅30min，搅拌停止后外加磁场使絮体在1min之内完全沉降。经测定，出水硝氮含量为5.6mg/L，总磷含量为0.01mg/L，硝氮去除率达64％，总磷去除率为96％。
实施例2：
向三口烧瓶中加入150ml去离子水，在氮气保护下，按照摩尔比为2:1加入2.7gFeCl3·6H2O和0.99g的FeCl2·4H2O，常温搅拌5min使其充分溶解混匀。将体系温度逐渐升至60℃，快速加入30ml的25-28％氨水溶液使体系pH达到10以上，以300r/min的搅拌速度反应1h。然后将温度降至50±2℃，用1mol/L盐酸调节pH为7.0，加入5.684g硅酸钠和4g的3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵，以150r/min的搅拌速度在50±2℃反应8h。水解聚合反应完成以后加入0.49gFeCl3·6H2O，常温搅拌2h，得到磁性絮凝剂。
取某场工业废水于实验室进行絮凝效果实验，原水硝氮含量为25.48mg/L，总磷含量为7.8mg/L，此处以硝氮和总磷的去除效果为例。向100ml原水中加入5ml上述所得磁性絮凝剂，快速搅拌2min，慢搅30min，搅拌停止后外加磁场使絮体在1min之内完全沉降。经测定，出水硝氮含量为7.71mg/L，总磷含量为0.47mg/L，硝氮去除率达69.7％，总磷去除率为94％。
实施例3：
向三口烧瓶中加入120ml去离子水，在氮气保护下，按照摩尔比为3:2加入2.02gFeCl3·6H2O和0.99g的FeCl2·4H2O，常温搅拌5min使其充分溶解混匀。将体系温度逐渐升至80℃，快速加入30ml的25-28％氨水溶液使体系pH达到10以上，以300r/min的搅拌速度反应30min。然后将温度降至45±2℃，用1mol/L盐酸调节pH为6.5，加入5.684g硅酸钠和3g的3-(三甲氧基硅烷基)丙基-N-十二烷基二甲基氯化铵，以200r/min的搅拌速度在45±2℃反应6h。水解聚合反应完成以后加入0.41gFeCl3·6H2O，常温搅拌2h，得到磁性絮凝剂。
取某再生水厂出水进行絮凝效果实验，原水硝氮含量为10.32mg/L，总磷含量为0.4mg/L，此处以硝氮和总磷的去除效果为例。向100ml原水中加入5ml上述所得磁性絮凝剂，快速搅拌2min，慢搅30min，搅拌停止后外加磁场使絮体在1min之内完全沉降。经测定，出水硝氮含量为3.71mg/L，总磷含量为0.01mg/L，硝氮去除率达64.1％，总磷去除率为97.5％。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种磁性絮凝剂，其特征在于，所述磁性絮凝剂包含偶联剂、无机絮凝剂和Fe3O4纳米磁性粒子，其中偶联剂和无机絮凝剂以共价键进行连接组成共价键型复合絮凝剂，Fe3O4纳米磁性粒子以共价键连接至偶联剂和/或无机絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂，其特征在于，所述磁性絮凝剂中还包含具有助凝作用的聚硅酸，所述聚硅酸以共价键连接至偶联剂和/或无机絮凝剂。
3.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选的，所述偶联剂为含有季铵基团的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂，其特征在于，所述无机絮凝剂包括可以脱除水中氨氮和/或磷的金属盐无机絮凝剂，优选的，所述无机絮凝剂为三价铁盐无机絮凝剂。
5.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂，其特征在于，所述Fe3O4纳米磁性粒子占所述磁性絮凝剂的质量百分比为5％-10％，可选的，所述Fe3O4纳米磁性粒子的粒径≤20nm。
6.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在氮气保护下，通过将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，不断搅拌并加热，然后立即加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌，降温，并滴加酸调节pH，加入聚硅酸和偶联剂，恒温快速搅拌再加入无机絮凝剂，常温下不断搅拌，最终得到磁性絮凝剂。
7.根据权利要求6所述的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于，三价铁盐和二价铁盐选自三氯化铁、二氯化铁和/或硫酸亚铁中两种不同价态铁的铁盐水合物，并且所述三氯化铁、二氯化铁和硫酸亚铁的纯度均大于98％；
可选的，去离子水为120-150mL；
还可选的，三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为2-3：1-2；
还可选的，将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中后，在常温下不断搅拌4.5-5.5min；
还可选的，在将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，不断搅拌并加热至60-80℃；
还可选的，氨水溶液的添加量为20-50ml；
还可选的，氨水溶液的质量分数为25％-28％；
还可选的，加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌的搅拌速度为280-320r/min；
还可选的，加入氨水溶液，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌的时间为30-60min。
8.根据权利要求6所述的磁性絮凝剂的制备方法，其特征在于，使体系pH值达到10以上并持续快速搅拌后，降温至38-52℃；
可选的，所述酸为盐酸，浓度为0.5-1.5mol/L；
还可选的，滴加酸调节pH至6-7；
还可选的，所述聚硅酸可以通过将九水硅酸钠加入到pH＝1-3的酸性溶液中缓慢搅拌1-2h，常温活化后得到，其中所述聚硅酸中SiO2质量分数为2％-8％；
还可选的，聚硅酸和偶联剂的摩尔比为3-6:1；
还可选的，偶联剂为含有季铵基团的硅烷偶联剂，并且所述含有季铵基团的硅烷偶联剂可通过在丙二醇甲醚、碘化钾作为催化剂的条件下，加入(R)3-N-Cn和Si-(R’)a(OR”)(3-a)Cl在90-100℃快速搅拌的条件下反应8h制备得到，其中R、R’、R”分别为碳数为1-10的烷基，n＝2-12，a＝0-2；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌的温度保持在38-52℃；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌的搅拌速度为150-200r/min；
还可选的，加入聚硅酸和偶联剂后恒温快速搅拌6-12h；
还可选的，无机絮凝剂为三价铁盐无机絮凝剂，并且无机絮凝剂的浓度为0.01-0.05mol/L；
还可选的，在加入无机絮凝剂后在常温下不断搅拌1.5-2.5h。
9.根据权利要求1所述的磁性絮凝剂或权利要求6所述的磁性絮凝剂的制备方法在生活污水、工业废水、再生水和饮用水水处理絮凝过程中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将磁性絮凝剂加入到待处理水体中，快搅2-3min，慢搅20-30min，在外加磁场的作用下，沉降时间1-5min，完成絮凝处理，其中磁场强度大于500高斯。
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