CN107356635A - 一种应用于气敏传感器的NiO纳米片/α‑Fe2O3纳米立方体异质结材料 - Google Patents

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Abstract

本发明主要介绍一种用于气敏传感器的NiO纳米片/α‑Fe2O3纳米立方体异质结材料的制备和应用。三氯化铁和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后将得到的溶液保温一段时间，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，得到α‑Fe2O3粉末。α‑Fe2O3粉末与水醇溶液预混，加入适量尿素和六水合硝酸镍，所得溶液超声一段时间，再将其水浴加热一定的时间，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到NiO纳米片/α‑Fe2O3纳米立方体异质结材料。本发明所讲述的NiO纳米片/α‑Fe2O3纳米立方体颗粒异质结材料的制备方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，可获得性能稳定好，对三乙胺具有较好气敏性能的气敏材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种应用于气敏传感器的NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质 结材料
技术领域
本发明涉及纳米材料的生产领域，具体来说是一种NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的制备方法。
背景技术
α-Fe2O3过渡金属氧化物，是一种重要的宽带隙（2.2eV）n型半导体功能材料。作为一种常见的n型半导体氧化物材料,。α-Fe2O3具有无毒性、成本低、易合成、稳定性高等诸多优点，因此，其作为敏感材料被广泛应用于气体传感器领域，然而，大多数基于α-Fe2O3的气体传感器都具有较低的灵敏度和较高的最佳工作温度，这也极大地限制了其实际应用，因此我们需要对它进行改善，现在改善气敏材料的方法主要集中在纳米复合金属氧化物、掺杂或者负载等途径。
最近，许多研究已经证实了由不同化合物组成的氧化物半导体异质结构比单
一的氧化物表现出了更加优越的气敏特性。构成异质结构的氧化物间的协同效应和界面处的异质结势垒对于传感器的增感起着重要作用，极大地改善了传感器的灵敏度和选择性。氧化镍作为一种良好的p型半导体，它被广泛应用在催化剂、电极、生物传感器和磁性材料等方面。目前，Bao 等人(Bao M, Chen Y, Li F, et al. Plate-like p–nheterogeneous NiO/WO3 nanocomposites for high performance room temperature NO2sensors[J]. Nanoscale, 2014, 6(8): 4063-4066)合成了片状的 NiO/WO3异质结构，实现了对 NO2气体的室温检测。 Wang 等人(Wang Y, Qu F, Liu J, et al. Enhanced H2Ssensing characteristics of CuO-NiO core-shell microspheres sensors[J].Sensors and Actuators B: Chemical, 2015, 209: 515-523)合成了CuO-NiO核壳微球，使其对H2S的灵敏度显著提高。本发明的NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料中NiO与α-Fe2O3复合构建了异质结，而且与气体的接触面积较大，从而改善其气敏性能。
发明内容
本发明在于提供一种NiO纳米片负载在α-Fe2O3纳米立方体上的制备方法，该方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，并且可大量合成，得到的纳米材料具有较大的表面积和较小的晶粒尺寸，不易团聚，具有广泛的应用前途。所得NiO纳米片负载在α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的响应恢复时间和灵敏度相比于纯α-Fe2O3得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。
本发明通过如下技术方法来实现：将三氯化铁和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后将得到的溶液保温一段时间，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，得到α-Fe2O3粉末。α-Fe2O3粉末与水醇溶液预混，加入适量尿素和六水合硝酸镍，所得溶液超声一段时间，再将其水浴加热一定的时间，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。具体步骤如下：
（1）按摩尔比1:(1~4)称取三氯化铁和氢氧化钠，分别置于50 mL的去离子水中，三氯化铁溶液的浓度为1~2mol/L，将三氯化铁溶液与氢氧化钠溶液混合并在60~80 ℃下水浴加热5~15分钟，得到溶液A；
（2）将步骤（1）中得到的A溶液在90~150 ℃下保温2~5天，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到α-Fe2O3粉末；
（3）称取0.2 g的α-Fe2O3粉末，与40 mL水醇溶液预混，其中水醇溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，超声30 min，然后依次加入0.2~0.5 g六水合硝酸镍和1~2 g尿素，搅拌使其溶解，随后超声30 min，得到溶液B，限定α-Fe2O3与六水合硝酸镍的摩尔比为1:(1~3)，限定六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(10~20)；
（4）将步骤（3）中得到的B溶液在50~100 ℃下搅拌加热10~15小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（5）将步骤（4）所得到的粉末A放入马弗炉中，在450 ℃下热处理1-3小时，得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。
附图说明
图1为实施例1中α-Fe2O3纳米立方体材料的FESEM图片。
图2为实施例1中NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的FESEM图片。
图3为实施例1中NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的X射线衍射图谱。
图4为实施例1中NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的透射电镜TEM图谱。
图5为实施例1中α-Fe2O3和NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料在最佳工作温度下对100 ppm三乙胺气体的响应曲线。
实施例1
（1）按摩尔比1:3称取三氯化铁和氢氧化钠，分别置于50 mL的去离子水中，三氯化铁溶液的浓度为2 mol/L，将三氯化铁溶液与氢氧化钠溶液混合并在75 ℃下水浴加热10分钟，得到溶液A；
（2）将步骤（1）中得到的A溶液在100 ℃下保温4天，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到α-Fe2O3粉末；
（3）称取0.2 g的α-Fe2O3粉末，与40 mL水醇溶液预混，其中水醇溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，超声30 min，然后依次加入0.4 g六水合硝酸镍和1.2 g尿素，搅拌使其溶解，随后超声30 min，得到溶液B；
（4）将步骤（3）中得到的B溶液在80 ℃下搅拌加热12小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（5）将步骤（4）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理2小时，得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。
实施例2
（1）按摩尔比1:3称取三氯化铁和氢氧化钠，分别置于50 mL的去离子水中，三氯化铁溶液的浓度为2 mol/L，将三氯化铁溶液与氢氧化钠溶液混合并在75 ℃下水浴加热10分钟，得到溶液A；
（2）将步骤（1）中得到的A溶液在100 ℃下保温4天，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到α-Fe2O3粉末；
（3）称取0.2 g的α-Fe2O3粉末，与40 mL水醇溶液预混，其中水醇溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，超声30 min，然后依次加入0.8 g六水合硝酸镍和2.4 g尿素，搅拌使其溶解，随后超声30 min，得到溶液B；
（4）将步骤（3）中得到的B溶液在80 ℃下搅拌加热12小时，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（5）将步骤（4）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理2小时，得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。
实施例3
（1）按摩尔比1:3称取三氯化铁和氢氧化钠，分别置于50 mL的去离子水中，三氯化铁溶液的浓度为2 mol/L，将三氯化铁溶液与氢氧化钠溶液混合并在75 ℃下水浴加热10分钟，得到溶液A；
（2）将步骤（1）中得到的A溶液在100 ℃下保温4天，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到α-Fe2O3粉末；
（3）称取0.2 g的α-Fe2O3粉末，与40 mL水醇溶液预混，其中水醇溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，超声30 min，然后依次加入0.4 g六水合硝酸镍和1.5 g尿素，搅拌使其溶解，随后超声30 min，得到溶液B；
（4）将步骤（3）中得到的B溶液在80 ℃下搅拌加热12小时，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（5）将步骤（4）所得到的粉末A放入马弗炉中，在300 ℃下热处理2小时，得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。

Claims (1)

1.一种具有三乙胺敏感效应的NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料的制备，其特征在于有以下步骤：
（1）按摩尔比1:(1~4)称取三氯化铁和氢氧化钠，分别置于50 mL的去离子水中，三氯化铁溶液的浓度为1~2mol/L，将三氯化铁溶液与氢氧化钠溶液混合并在60~80 ℃下水浴加热5~15分钟，得到溶液A；
（2）将步骤（1）中得到的A溶液在90~150 ℃下保温2~5天，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到α-Fe2O3粉末；
（3）称取0.2 g的α-Fe2O3粉末，与40 mL水醇溶液预混，其中水醇溶液中去离子水与乙醇的体积比为1:1，超声30 min，然后依次加入0.2~0.5 g六水合硝酸镍和1~2 g尿素，搅拌使其溶解，随后超声30 min，得到溶液B，限定α-Fe2O3与六水合硝酸镍的摩尔比为1:(1~3)，限定六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(10~20)；
（4）将步骤（3）中得到的B溶液在50~100 ℃下搅拌加热10~15小时，将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60 ℃干燥得到粉末A；
（5）将步骤（4）所得到的粉末A放入马弗炉中，在450 ℃下热处理1-3小时，得到NiO纳米片/α-Fe2O3纳米立方体异质结材料。
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