CN107354411A - 一种纳米晶铝合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶铝合金板材的制备方法，具体涉及一种在液氮的低温条件下进行轧制并快速退火制备性能优异的铝合金板材的方法，属于材料加工技术领域。一种纳米晶铝合金板材的制备方法，所述方法包括深冷轧制和退火的步骤：深冷轧制：将铝合金板进行冷轧，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～10％，制得深冷轧制铝合金板。本发明采用的深冷轧制‑快速退火工艺，晶粒细化效果显著，明显提高强塑性，晶粒可细化至100nm级别，屈服强度高达464MPa，抗拉强度高达489MPa，塑性延伸率达到16％。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶铝合金板材的制备方法，具体涉及一种在液氮的低温条件下进行轧制并快速退火制备性能优异的铝合金板材的方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
铝及铝合金作为仅次于钢铁的一类量大面广的传统金属材料，在国民经济和国防建设中具有十分重要甚至不可替代的作用。由于铝合金密度小，比强度高于铜合金、球铁及碳素钢，因而在交通运输机械、化工机械、建筑材料、体育器械及家用电器、器具等方面获得了广泛的应用，尤其是航空、航天等高新技术的发展，对铝合金性能提出了愈来愈高的要求。6000系Al-Mg-Si合金由于综合性能优良，比强度高，成形性、耐蚀性良好，被广泛用于车身外板的制备。因此，如何提高普通铝合金的强塑性，研究其制造新工艺、新方法是有色金属行业技术进步的要求，尤其对我国建设资源节约型、环境友好型社会具有重要意义，是材料研究者亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对“铝合金具有较高的堆垛层错能及低的再结晶驱动力，且在常规轧制工艺下难以生产超细晶粒组织，及在剧烈塑性变形技术(SPD)条件下生产出来的晶粒组织粗大且强度偏低”等问题，提出采用深冷轧制及后续低温快速退火过程实现铝合金晶粒超细化的方法。通过将铝合金在液氮的低温环境中冷却并多道次累积轧制变形，并通过后续快速退火过程，提高其强度和塑性。同时，该工艺也可用于面心立方结构有色金属的纳米晶制备领域，解决其他工艺在室温冷加工过程中变形量过大或样件尺寸较小等问题，制备出高强韧性超细晶铝合金板材。
一种纳米晶铝合金板材的制备方法，所述方法包括深冷轧制和退火的步骤：
深冷轧制：将铝合金板进行冷轧，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～10％，制得深冷轧制铝合金板，
其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为20～30min，其余液氮处理的时间为5～10min；
快速退火：将深冷轧制的铝合金板在150～230℃保温3～10min进行退火，将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板材。
上述技术方案中，对铝合金板进行液氮处理，使铝合金板能够冷却均匀；铝合金板从液氮中取出后立即送入轧机进行轧制，每道次轧制结束后立即将铝合金板继续放入液氮中浸泡。
进一步地，优选将铝合金板进行冷轧，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～7％，制得深冷轧制铝合金板。
进一步地，所述铝合金板的厚度为5～6mm。
本发明所述铝合金板，含有成分及其质量百分含量为：Si：0.4～0.8％，Mg：0.8～1.2％，Cu:0.15～0.4％，Mn：0.05～0.25％，Cr：0.04～0.35％，Zn:0.25％,Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。
进一步地，所述铝合金板按下述方法制得：
将厚度为25～40mm的铝合金坯料加热至450～470℃，保温2～3h；将保温后的铝合金坯料，进行5～9道次热轧，开轧温度为420～470℃，终轧温度为280～320℃，总累计压下率为50～90％，随后空冷至室温，制得热轧板；将热轧板加热至510～530℃，保温1h后，水冷至室温，制得固溶处理后的铝合金板，
其中，铝合金坯料含有成分及其质量百分含量为：Si：0.4～0.8％，Mg：0.8～1.2％，Cu:0.15～0.4％，Mn：0.05～0.25％，Cr：0.04～0.35％，Zn:0.25％,Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。
进一步地，优选上述技术方案中总累计压下率为75～90％。
本发明所述纳米晶铝合金板材的制备方法一个优选的技术方案，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25～40mm铝合金坯料，在电阻炉中加热到450～470℃，保温2～3h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行5～9道次热轧，开轧温度为420～470℃，终轧温度为280～320℃，总累计压下率为75～90％，随后空冷至室温，制得热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至510～530℃，保温1h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～10％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为20～30min，其余液氮处理的时间为5～10min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制的铝合金板，在150～230℃，保温3～10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和再结晶使组织超细化，并提高材料的强度和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得超细晶铝合金板。
所述的步骤2(1)中，固溶处理后的热轧板，显微组织为粗大的再结晶组织，平均晶粒尺寸为100～500μm。
所述的步骤2(2)中，对铝合金板进行液氮处理，使其能够冷却均匀，从液氮中取出后立即送入轧机进行轧制，每道次轧制结束后立即将铝合金板继续放入液氮中浸泡。
所述的步骤1中，铝合金坯料的厚度为25～40mm，热轧板的厚度为5～6mm；所述的步骤3制得的超细晶铝合金板厚度为0.7～3mm。
本发明的另一目的是提供上述方法制得的纳米晶铝合金板材。
本发明所述纳米晶铝合金板材的屈服强度为370～464MPa，抗拉强度为405～489MPa，延伸率为6～16％。
所述纳米晶铝合金板材微观组织为发生部分再结晶的变形晶粒，平均晶粒尺寸≤100nm。
本发明的深冷轧制-快速退火制备纳米晶铝合金板的方法，与现有技术相比较，具有下列显著的优点和效果：
(1)本发明采用的是深冷轧制-快速退火工艺，晶粒细化效果显著，明显提高强塑性。晶粒可细化至100nm级别，屈服强度高达464MPa，抗拉强度高达489MPa，塑性延伸率达到16％。
(2)本发明采用的是深冷轧制-快速退火，冷却介质液氮来源于空气，成本低；轧制后采用快速退火，时间短效率高，生产周期短，降低了制造成本。本发明易于生产出尺寸较大的样件。
(3)本发明通过先进的深冷轧制及快速退火工艺，可以减小变形量或避免常规工艺的多次冷轧-退火工艺的复杂，直接制备出高强纳米晶铝合金板；同时，该工艺也可用于面心立方结构其他金属的超细晶制备领域，解决其他工艺在室温冷加工过程中变形量过大或样件尺寸较小等问题。
(4)本发明工艺流程短、能耗低、效率高、生产成本低、制造方法简单。
附图说明
图1本发明实施例的深冷轧制-快速退火工艺示意图；
图2(a)和(b)分别为本发明实施例1的热轧板固溶前后的金相组织；
图3(a)和(b)分别为本发明实施例1中制得的深冷轧制和室温轧制6069铝合金板的光学显微组织；
图4(a)和(b)分别为本发明实施例3的步骤3制得的纳米晶铝合金的透射电镜图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下实施例中，热轧装置采用为Φ400新型异步热轧实验轧机；固溶处理装置采用MAH-1D箱式电阻炉；冷轧装置采用Φ180mm二辊轧机；退火装置采用POL-101A箱式电阻炉；步骤3(1)中，退火用深冷轧件厚度为1～3mm。
实施例1
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：1.0％，Cu:0.15％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为1mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到450℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行7道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为280℃，总累计压下率为80％，随后空冷至室温，制得厚度为5mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温1h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板。固溶处理后的热轧板，显微组织为粗大的等轴晶粒，平均晶粒尺寸为200μm。
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为80％，每道次的压下率为5％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在200℃，保温10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板，对其硬度和强塑性进行分析。硬度为158.2HV，屈服强度410MPa，抗拉强度450MPa，延伸率为13％。
实施例2
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：1.0％，Cu:0.15％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为1.75mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到450℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行7道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为280℃，总累计压下率为80％，随后空冷至室温，制得厚度为5mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至510℃，保温1h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为65％，每道次的压下率为6％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在200℃，保温10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板硬度为141Hv，屈服强度397MPa，抗拉强度431MPa，延伸率为16％。
实施例3
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：1.0％，Cu:0.15％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为2mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到450℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行6道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为300℃，总累计压下率为75％，随后空冷至室温，制得厚度为5mm的热轧板；；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温1h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为60％，每道次的压下率为7％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在150℃，保温5min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板硬度为147Hv，屈服强度386MPa，抗拉强度429MPa，延伸率为8.9％。
实施例4
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：1.0％，Cu:0.15％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为0.7mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到450℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行8道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为280℃，总累计压下率为76％，随后空冷至室温，制得厚度为6mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温1h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为90％，每道次的压下率为7％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在230℃，保温10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板硬度为161Hv，屈服强度464MPa，抗拉强度489MPa，延伸率为11.4％。
实施例5
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：1.0％，Cu:0.15％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为1.5mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为40mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到470℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行11道次热轧，开轧温度为470℃，终轧温度为320℃，总累计压下率为90％，随后空冷至室温，制得厚度为6mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温0.5h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为75％，每道次的压下率为7％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在200℃，保温5min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板硬度为150Hv，屈服强度405MPa，抗拉强度432MPa，延伸率为11％。
实施例6
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：0.9％，Cu:0.18％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为1.0mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到470℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行7道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为300℃，总累计压下率为80％，随后空冷至室温，制得厚度为5mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温0.5h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为80％，每道次的压下率为7％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在175℃，保温10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。本实施例制得的6系铝合金板硬度为168Hv，屈服强度416MPa，抗拉强度468MPa，延伸率为12.4％。
实施例7
一种超细晶铝合金板，其化学成分及其质量百分含量为：Si：0.45％，Mg：0.9％，Cu:0.18％,Mn：0.15％，Cr：0.24％，Zn:0.25％，Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。超细晶铝合金板的厚度为1.5mm。
上述超细晶铝合金板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，热轧：
(1)将厚度为25mm的铝合金坯料，在电阻炉中加热到470℃，保温2h；
(2)将保温后的铝合金坯料，进行7道次热轧，开轧温度为450℃，终轧温度为280℃，总累计压下率为80％，随后空冷至室温，制得厚度为5mm的热轧板；
步骤2，深冷轧制：
(1)固溶处理：将热轧板，加热至530℃，保温0.5h后，水冷至室温，使合金元素溶入并均匀的分布到铝基体中，制得固溶处理后的铝合金板；
(2)轧制：将铝合金板进行深冷轧制，冷轧的总累计压下率为70％，每道次的压下率为7％，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，制得深冷轧制铝合金板；其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为30min，其余液氮处理时间为5min；
步骤3，快速退火：
(1)将深冷轧制铝合金板，在230℃，保温10min进行快速退火，目的是使深冷轧件发生回复和部分再结晶，并提高材料的韧性和显微组织的热稳定性，降低内应力；
(2)将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板。
本实施例制得的6系铝合金板硬度为140Hv，屈服强度409MPa，抗拉强度434MPa，延伸率为14.5％。
Claims (7)
1.一种纳米晶铝合金板材的制备方法，其特征在于：所述方法包括深冷轧制和退火的步骤：
深冷轧制：将铝合金板进行冷轧，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～10％，制得深冷轧制铝合金板，
其中，液氮处理的方法为：将铝合金板浸泡在液氮中，第一次液氮处理的时间为20～30min，其余液氮处理的时间为5～10min；
快速退火：将深冷轧制的铝合金板在150～230℃保温3～10min进行退火，将退火后的深冷轧制铝合金板空冷至室温，制得纳米晶铝合金板材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将铝合金板进行冷轧，每道次冷轧前对铝合金板进行液氮处理，冷轧的总累计压下率为40～80％，每道次的压下率为5～7％，制得深冷轧制铝合金板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝合金板的厚度为5～6mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝合金板，含有成分及其质量百分含量为：Si：0.4～0.8％，Mg：0.8～1.2％，Cu:0.15～0.4％，Mn：0.05～0.25％，Cr：0.04～0.35％，Zn:0.25％,Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝合金板按下述方法制得：
将厚度为25～40mm的铝合金坯料加热至450～470℃，保温2～3h；将保温后的铝合金坯料，进行5～9道次热轧，开轧温度为420～470℃，终轧温度为280～320℃，总累计压下率为50～90％，随后空冷至室温，制得热轧板；将热轧板加热至510～530℃，保温1h后，水冷至室温，制得固溶处理后的铝合金板，
其中，铝合金坯料含有成分及其质量百分含量为：Si：0.4～0.8％，Mg：0.8～1.2％，Cu:0.15～0.4％，Mn：0.05～0.25％，Cr：0.04～0.35％，Zn:0.25％,Ti：0.15％，余量为Al及不可避免的杂质。
6.权利要求1～5任一项所述方法制得的纳米晶铝合金板材，其特征在于：所述纳米晶铝合金板材的屈服强度为370～464MPa，抗拉强度为405～489MPa，延伸率为6～16％。
7.根据权利要求6所述的板材，其特征在于：所述纳米晶铝合金板材微观组织为发生部分再结晶的变形晶粒，平均晶粒尺寸≤100nm。
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