CN107345295A - 一种钢铁低温磷化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：(1)酸洗；(2)水洗；(3)中和；(4)表面调整；(5)磷化；磷化所用的磷化液，包括以下重量分数配比的组分：磷酸12‑25份、磷酸二氢锌1‑5份、丙烯酸0.5‑1份、二邻甲苯硫脲0.1‑0.5份、咪唑啉0.5‑0.8份、硝基乙苯0.1‑0.5份、甲酸甲酯0.1‑0.8份、氯仿60‑80份、正丁醇5‑10份、甲醇10‑15份、水5‑10份、二甲基甲酰胺3‑5份；该低温磷化工艺所用磷化液能够同时达到磷化和去油脂的效果，使得整个工艺的省去了传统的除油脂过程，大大简化了磷化工艺步骤。

Description

一种钢铁低温磷化工艺
技术领域
本发明涉及一种钢铁低温磷化工艺。
背景技术
钢铁磷化是将预处理好的钢铁进入磷化液中，使钢铁表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程。传统的磷化工艺为了达到较好的磷化效果大多采用高温磷化处理。然而，这种磷化工艺操作步骤繁琐、能耗高、磷化时间长且磷化所形成的膜层较厚、磷化膜结晶较粗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、能耗低、磷化时间短的钢铁低温磷化工艺。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗；(2)水洗；(3)中和；(4)表面调整；
(5)磷化：将经步骤(4)处理后的钢铁置于25-30℃的磷化液中，处理2-3min，之后常温自然干燥5-7min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸12-25份、磷酸二氢锌1-5份、丙烯酸0.5-1份、二邻甲苯硫脲0.1-0.5份、咪唑啉0.5-0.8份、硝基乙苯0.1-0.5份、甲酸甲酯0.1-0.8份、氯仿60-80份、正丁醇5-10份、甲醇10-15份、水5-10份、二甲基甲酰胺3-5份。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：
1.本发明的钢铁低温磷化工艺能够使钢铁表面快速成膜，在较低的磷化温度和短时间内便可完成转化膜的全部生长过程，且膜结晶致密均匀、附着力强并具有显著的耐腐蚀性。另外，该钢铁低温磷化工艺所用磷化液能够同时达到磷化和去油脂的效果，使得整个工艺的省去了传统的除油脂过程，大大简化了磷化工艺步骤。
2.本发明的表面调整液剂具有极强的防锈斑功能，能够降低磷化温度并缩短磷化时间，并能够提高磷化膜的质量、消除酸洗除锈引起的腐蚀不均等缺陷、增加晶核数量、提高磷化膜的致密性和抗蚀性、改善磷化膜的外观；本发明的表面调整液剂还具有使用寿命长、性能稳定、不择水质的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容进行详细说明：
一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗；(2)水洗；(3)中和；(4)表面调整；
(5)磷化：将经步骤(4)的钢铁置于25-30℃的磷化液中，处理2-3min，之后常温自然干燥5-7min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸12-25份、磷酸二氢锌1-5份、丙烯酸0.5-1份、二邻甲苯硫脲0.1-0.5份、咪唑啉0.5-0.8份、硝基乙苯0.1-0.5份、甲酸甲酯0.1-0.8份、氯仿60-80份、正丁醇5-10份、甲醇10-15份、水5-10份、二甲基甲酰胺3-5份。
本发明的磷化液在常温下就能完成磷化过程，大大节约了能源。另外，钢铁工件磷化过后，无需干燥设备进行干燥，只需自然干燥就行。
本发明的磷化工艺中，钢铁工件先经酸洗，将表面的锈斑、氧化皮除去，之后水洗除去钢铁工件表面附着的大量酸洗液，接着用纯碱水溶液中和钢铁工件表面残留的酸洗液；随后，利用表面调整液进行钢铁工件表面调整，最后利用磷化液进行磷化，整个工艺无需清洗液除油脂过程。本发明的磷化液能够溶解钢铁工件表面的油脂，溶解的油脂进入磷化液中并被金属表面上所形成的聚合磷酸盐吸收，所以本发明的磷化液具有磷化、除油脂的双重功能。
步骤(1)的具体操作方法为：将钢铁置于温度为25-35℃的酸洗液中，浸泡2-5min。
所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15-25份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑2-4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10-12份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)3-5份、正丁醇20-30份、水15-20份。
该酸洗液能够快速除去钢铁工件表面的污垢(包括锈迹、金属污垢、水垢氧化皮等)，同时能够去除钢铁工件表面的部分油脂。该酸洗液中的各个组分能够互相协同地发挥作用，对钢铁工件以及金属设备的腐蚀性弱，能够延长设备的使用寿命。另外，本发明的酸洗液化学性质稳定，是一种环境友好的多用途酸洗液，符合绿色环保的要求。
步骤(2)的具体操作方法为：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗3-4min后转入盛有水的超声清洗机中超声6-8min后，取出晾干。
步骤(3)的具体操作方法为：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.3％-0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水冲洗2-3min。
步骤(4)的具体操作方法为：将经步骤(3)处理后的钢铁放入35-40℃的表面调整液中处理1-2min。
所述表面调整液的组成为：每100L表面调整液中含有表面调整剂0.08-0.3kg、余量为水；
其中，制备表面调整剂的原料，按重量份数比计，包括：水200-250份、磷酸氢二钠60-80份、三聚磷酸钠40-60份、氢氧化钠2-5份、氟钛酸钾5-8份、氨基三亚甲基膦酸10-25份、焦磷酸钠2-5份。所述的水最好为去离子水。
所述表面调整剂的具体制备方法为：将称量好的去离子水加热到65-70℃。然后一边搅拌一边将磷酸氢二钠、三聚磷酸钠以及氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入氟钛酸钾和氨基三亚甲基膦酸，搅拌20-30min，之后加入焦磷酸钠，再搅拌10-15min，形成均一的混合物后冷却即可。
该表面调整液具有极强的防锈斑功能，能够降低磷化温度并缩短磷化时间，并能够提高磷化膜的质量、消除酸洗除锈引起的腐蚀不均等缺陷、增加晶核数量、提高磷化膜的致密性和抗蚀性、改善磷化膜的外观。
实施例一：
一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：
(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的220份去离子水加热到70℃。然后一边搅拌一边将70份磷酸氢二钠、50份三聚磷酸钠以及4份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入6份氟钛酸钾和20份氨基三亚甲基膦酸，搅拌25min，之后加入4份焦磷酸钠，再搅拌12min，形成均一的混合物后冷却即可。
(2)取0.2kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50L的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100L，即得所述的表面调整液。
实施例二：
一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：
(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的250份去离子水加热到65℃。然后一边搅拌一边将60份磷酸氢二钠、40份三聚磷酸钠以及2份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入5份氟钛酸钾和10份氨基三亚甲基膦酸，搅拌20min，之后加入2份焦磷酸钠，再搅拌10min，形成均一的混合物后冷却即可。
(2)取0.3kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50L的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100L，即得所述的表面调整液。
实施例三：
一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：
(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的200份去离子水加热到68℃。然后一边搅拌一边将80份磷酸氢二钠、60份三聚磷酸钠以及5份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入8份氟钛酸钾和25份氨基三亚甲基膦酸，搅拌30min，之后加入5份焦磷酸钠，再搅拌15min，形成均一的混合物后冷却即可。
(2)取0.08kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50L的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100L，即得所述的表面调整液。
实施例四：
一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗：将钢铁置于温度为25℃的酸洗液中，浸泡5min，其中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)5份、正丁醇20份、水20份。
(2)水洗：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗3min后转入盛有水的超声清洗机中超声8min后，取出晾干。
(3)中和：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.3％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡5min后，再用水冲洗2min。
(4)表面调整：将经步骤(3)处理后的钢铁放入40℃的实施例一所制得的表面调整液中处理2min。
(5)磷化：将经步骤(4)处理后的钢铁置于25℃的磷化液中，处理2min，之后常温自然干燥5min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸12份、磷酸二氢锌5份、丙烯酸0.5份、二邻甲苯硫脲0.5份、咪唑啉0.5份、硝基乙苯0.5份、甲酸甲酯0.1份、氯仿80份、正丁醇5份、甲醇15份、水5份、二甲基甲酰胺5份。
实施例五、六：实施例五和实施例六为实施例四的平行工艺，即各个工艺步骤以及工艺参数均与实施例四相同。
实施例七：
一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗：将钢铁置于温度为30℃的酸洗液中，浸泡4min，其中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸20份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑3份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉11份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)4份、正丁醇25份、水18份。
(2)水洗：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗4min后转入盛有水的超声清洗机中超声7min后，取出晾干。
(3)中和：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.4％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡4min后，再用水冲洗3min。
(4)表面调整：将经步骤(3)处理后的钢铁放入38℃的实施例二所制得的表面调整液中处理1min。
(5)磷化：将经步骤(4)处理后的钢铁置于28℃的磷化液中，处理3min，之后常温自然干燥6min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸20份、磷酸二氢锌3份、丙烯酸0.8份、二邻甲苯硫脲0.3份、咪唑啉0.6份、硝基乙苯0.3份、甲酸甲酯0.5份、氯仿70份、正丁醇8份、甲醇12份、水8份、二甲基甲酰胺4份。
实施例八：
一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗：将钢铁置于温度为35℃的酸洗液中，浸泡2min，其中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸25份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑2份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉12份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)3份、正丁醇30份、水15份。
(2)水洗：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗4min后转入盛有水的超声清洗机中超声6min后，取出晾干。
(3)中和：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3min后，再用水冲洗3min。
(4)表面调整：将经步骤(3)处理后的钢铁放入35℃的实施例三所制得的表面调整液中处理2min。
(5)磷化：将经步骤(4)处理后的钢铁置于30℃的磷化液中，处理2min，之后常温自然干燥7min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸25份、磷酸二氢锌1份、丙烯酸1份、二邻甲苯硫脲0.1份、咪唑啉0.8份、硝基乙苯0.1份、甲酸甲酯0.8份、氯仿60份、正丁醇10份、甲醇10份、水10份、二甲基甲酰胺3份。
实施例九：
一种钢铁低温磷化工艺，它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗：将钢铁置于温度为25℃的酸洗液中，浸泡5min，其中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)5份、正丁醇20份、水20份。
(2)水洗：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗3min后转入盛有水的超声清洗机中超声8min后，取出晾干。
(3)中和：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.3％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡5min后，再用水冲洗2min。
(4)磷化：将经步骤(3)处理后的钢铁置于25℃的磷化液中，处理一定时间后，常温自然干燥5min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸12份、磷酸二氢锌5份、丙烯酸0.5份、二邻甲苯硫脲0.5份、咪唑啉0.5份、硝基乙苯0.5份、甲酸甲酯0.1份、氯仿80份、正丁醇5份、甲醇15份、水5份、二甲基甲酰胺5份。
实施例十、十一：实施例十和实施例十一为实施例九的平行工艺，即钢铁工件未经表面调整直接进行磷化，且实施例十和十一的工艺参数以及工艺步骤与实施例九相同。
实施例四至实施例六、实施例九至实施例十一的结果如下：
项目 实施例四 实施例五 实施例六 实施例九 实施例十 实施例十一
表面调整时间 2min 2min 2min - - -
表面调整温度 40℃ 40℃ 40℃ - - -
磷化上膜时间 2min 2min 2min 5min 5min 5min
磷化温度 25℃ 25℃ 25℃ 25℃ 25℃ 25℃
磷化膜致密性 均匀致密 均匀致密 均匀致密 稀疏粗大 稀疏粗大 稀疏粗大
磷化膜厚度 薄 薄 薄 厚 厚 厚
漆膜中性盐雾试验 1200h 1200h 1200h 1000h 1000h 1000h
从上表可知，本发明的表面调整液能够将磷化上膜时间从5min缩短到2min；涂覆后漆膜耐中性盐雾时间从1000h提升至1200h，磷化膜层更薄更致密，大大增强了涂装配套性。
上表中对比项目的测试方法如下:
磷化膜的致密性:以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100～1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排布情况。结晶形状以柱状晶为好。结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排布越均匀，孔隙率越小越好；
磷化膜中性盐雾试验:根据GB 10125-1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验标准进行测试；
磷化膜厚度：根据GB 4956-2003T磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法进行测试。

Claims (7)

1.一种钢铁低温磷化工艺，其特征在于：它包括以下工艺步骤：
(1)酸洗；(2)水洗；(3)中和；(4)表面调整；
(5)磷化：将经步骤(4)处理后的钢铁置于25-30℃的磷化液中，处理2-3min，之后常温自然干燥5-7min；
其中，所述的磷化液，它包括以下重量分数配比的组分：磷酸12-25份、磷酸二氢锌1-5份、丙烯酸0.5-1份、二邻甲苯硫脲0.1-0.5份、咪唑啉0.5-0.8份、硝基乙苯0.1-0.5份、甲酸甲酯0.1-0.8份、氯仿60-80份、正丁醇5-10份、甲醇10-15份、水5-10份、二甲基甲酰胺3-5份。
2.权利要求1所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：步骤(1)的具体操作方法为：将钢铁置于温度为25-35℃的酸洗液中，浸泡2-5min。
3.权利要求2所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15-25份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑2-4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10-12份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)3-5份、正丁醇20-30份、水15-20份。
4.权利要求1所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：步骤(2)的具体操作方法为：将经步骤(1)处理后的钢铁用水冲洗3-4min后转入盛有水的超声清洗机中超声6-8min后，取出晾干。
5.权利要求1所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：步骤(3)的具体操作方法为：将经步骤(2)处理后的钢铁放入盛有0.3％-0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水冲洗2-3min。
6.权利要求1所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：步骤(4)的具体操作方法为：将经步骤(3)处理后的钢铁放入35-40℃的表面调整液中处理1-2min。
7.权利要求6所述的钢铁低温磷化工艺，其特征在于：所述表面调整液的组成为：每100L表面调整液中含有表面调整剂0.08-0.3kg、余量为水；
其中，制备表面调整剂的原料，按重量份数比计，包括：水200-250份、磷酸氢二钠60-80份、三聚磷酸钠40-60份、氢氧化钠2-5份、氟钛酸钾5-8份、氨基三亚甲基膦酸10-25份、焦磷酸钠2-5份。
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