CN107252692B - Fcc废催化剂的复活方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FCC废催化剂的复活方法,包括如下步骤:(l)将FCC废催化剂加入去离子水中,在搅拌条件下缓慢加入双氧水;(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入铵盐,并在60~100℃条件下保持反应0.5~2.0小时;(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后在200~500℃条件下焙烧2~6小时,即得复活催化剂。本方法实现能够催化剂结构的重构,在重构过程中不但脱除Ni、V等重金属,而且使催化剂的孔结构发生变化,实现催化剂孔结构的梯度分布,并提高催化剂的孔隙率,增加催化剂的比表面,从而改善催化剂的催化反应性能。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物的处理及应用领域,具体涉及一种FCC废催化剂的复活方法。
背景技术
流化催化裂化(FCC)是石油加工过程中最重要的加工手段之一,是在高温和催化剂的作用将重质原料油裂化成轻质油品和液化气,因其加工的原料油不同或目的产品不同,还细分为蜡油催化、重油催化(RFCC,掺炼常压渣油或减压渣油的渣油催化裂化技术)、多产低碳烯烃的DCC工艺等,但其过程都必须使用含分子筛的催化剂,常用的分子筛包括Y型分子筛、ZSM-5分子筛、beta分子筛等,由于反应过程的高温、水蒸气以及原料带来的金属在催化剂上沉积,使得催化剂初步失去活性,还有部分因磨损而变细跑掉,因此,每加工1吨原料油约消耗1.2-1.5KgFCC催化剂,补加新催化剂并卸出平衡剂,通过卸出的平衡剂约占总量的60~70%,成为废催化剂,我国目前FCC催化剂的年消耗量约25万吨,产生的废催化剂量约有15万吨。目前每吨新鲜FCC催化剂的售价在1.5-2.0万元/吨,如果考虑对废催化剂或平衡剂进行再生或复活研究,其社会、环保、经济效益相当可观。
研究表明,废催化剂含有约1~4%的氧化稀土、2000~5000ppm的V、3000~8000ppm的Ni、1000~4000ppm的Fe、Ca、Cu等,属于固体废物,一般采用填埋处理,也有用于参合到建筑材料中去作为填料、或铺沥青路或水泥路等。随着国家环保标准的日益提高,对固体废弃物的处理要求也日趋严格,FCC废催化剂的处理利用已经成为一个非常严峻和亟待解决的问题。目前,废催化剂的复活再利用,在国内外的报道较少,可以见到的主要有酸洗、高强度磁分离、氯化-硫化-氧化等,但是这些技术要么工艺复杂、耗时长,复活成本较高,要么复活效果有限,无法从根本上解决FCC废催化剂的综合利用问题。
在现有技术中,美国专利US5151391提供了一种将FCC废催化剂在盐酸和/或硝酸和/或硫酸的水溶液中处理来复活的工艺,复活的催化剂可以用于催化裂化过程。中国专利CN101102840A提出将FCC平衡催化剂先用酸性溶液处理,然后与2价金属(优选Mg、Zn、Ca、Ba、Sr)化合物的水溶液或悬浮液接触,干燥焙烧得到改性平衡剂,具有降低催化裂化过程NOx和SOx的排放功能,可用于FCC添加剂。中国专利CN101219396采用无机酸与有机酸的协同作用来处理含重金属污染的FCC废催化剂,达到脱除30%的重金属并通过结构重构来恢复催化剂的活性,复活的催化剂可以应用到催化裂化过程。相关专利技术均需要通过无机酸和/或有机酸进行处理,由于大量无机酸和/或有机酸的使用,再生操作工序极不方便,并具有使用危险性,再生要求较高,工序也较复杂。因此,FCC废催化剂的高效、安全、便捷再生工艺技术仍需探索。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷,提供一种更为方便、安全、实用的、具有应用工业化前景的FCC废催化剂的复活方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:
一种FCC废催化剂的复活方法,包括如下步骤:
(l)将FCC废催化剂加入去离子水中,在搅拌条件下缓慢加入双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入铵盐,并在60~100℃条件下保持反应0.5~2.0小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后在200~500℃条件下焙烧2~6小时,即得复活催化剂。
所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵。
在上述技术方案中,步骤(1)、(2)中各物质的加入量配比为:每1千克FCC废催化剂使用3~5升去离子水、100~300毫升浓度为30%的双氧水、100~300克铵盐。
本发明的有益效果是:通过双氧水在碱性条件下的氧化作用将沉积在FCC废催化剂上的重金属及其离子进行氧化,同时利用铵盐的扩孔作用、铵盐阳离子和金属氧化物阴离子的化合作用,实现催化剂结构的重构。在重构过程中不但脱除Ni、V等重金属,而且使催化剂的孔结构发生变化,实现催化剂孔结构的梯度分布,并提高催化剂的孔隙率,增加催化剂的比表面,从而改善催化剂的催化反应性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但并不因此而限制本发明。
实施例中所用FCC废催化剂均来自江苏新海石化有限公司(使用的FCC催化剂为USY)。
实施例1
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有5升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入200毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入100克碳酸铵,并加热至80℃条件下保持反应1.0小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在500℃条件下焙烧4小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的199.5m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.190cm3/g,V含量由4200ppm减少到1900ppm,Ni由1980ppm减少到1410ppm,微反活性则由60.3增加到76.2。
实施例2
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有3升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入300毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入300克碳酸氢铵,并加热至60℃条件下保持反应2.0小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在200℃条件下焙烧6小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的200.5m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.188cm3/g,V含量由4200ppm减少到1600ppm,Ni由1980ppm减少到1500ppm,微反活性则由60.3增加到73.5。
实施例3
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有4升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入250毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入200克碳酸铵,并加热至100℃条件下保持反应0.5小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在400℃条件下焙烧4小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的210.0m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.199cm3/g,V含量由4200ppm减少到1800ppm,Ni由1980ppm减少到1700ppm,微反活性则由60.3增加到73.0。
实施例4
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有4升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入100毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入300克碳酸铵,并加热至80℃条件下保持反应1.0小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在500℃条件下焙烧2小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的200.0m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.190cm3/g,V含量由4200ppm减少到1500ppm,Ni由1980ppm减少到1650ppm,微反活性则由60.3增加到78.5。
实施例5
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有4升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入150毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入300克碳酸氢铵,并加热至70℃条件下保持反应1.5小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在300℃条件下焙烧5小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的198.0m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.179cm3/g,V含量由4200ppm减少到1850ppm,Ni由1980ppm减少到1750ppm,微反活性则由60.3增加到74.5。
实施例6
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有4升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入200毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入100克碳酸氢铵和200克碳酸铵,并加热至90℃条件下保持反应1.0小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在500℃条件下焙烧3小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的190.0m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.182cm3/g,V含量由4200ppm减少到1800ppm,Ni由1980ppm减少到1730ppm,微反活性则由60.3增加到75.5。
实施例7
(l)将l千克FCC废催化剂(来自江苏新海石化有限公司)加入盛有4升去离子水的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢加入100毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入200克碳酸氢铵和100克碳酸铵,并加热至90℃条件下保持反应1.5小时;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后,在400℃条件下焙烧4小时后即可得复活催化剂。
经测试得知催化剂的比表面由复活前的105.8m2/g增加至复活后的193.0m2/g,孔容由0.120cm3/g增加到0.185cm3/g,V含量由4200ppm减少到1850ppm,Ni由1980ppm减少到1750ppm,微反活性则由60.3增加到76.5。
Claims (1)
1.一种FCC废催化剂的复活方法,其特征在于,包括如下步骤:
(l)将FCC废催化剂加入去离子水中,在搅拌条件下缓慢加入双氧水,每1千克FCC废催化剂使用3~5升去离子水、100~300毫升浓度为30%的双氧水;
(2)在搅拌条件下,向步骤(l)的反应体系中加入铵盐,并在60~100℃条件下保持反应0.5~2.0小时,所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵,每1千克FCC废催化剂使用100~300克铵盐;
(3)反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤后在200~500℃条件下焙烧2~6小时,即得复活催化剂。
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