CN107192777A - 一种桑叶提取物中1‑脱氧野尻霉素含量的检测方法 - Google Patents

一种桑叶提取物中1‑脱氧野尻霉素含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桑叶提取物中1‑脱氧野尻霉素含量的检测方法，采用反相高效液相色谱‑蒸发光散射检测方法进行，选取氨基柱来对桑叶提取物中的1‑脱氧野尻霉素进行分离，采用蒸发光散射检测器配合检测，并采用外标两点法计算其中1‑脱氧野尻霉素的含量。本发明的检测方法，操作简单方便、具有良好的精密度、重现性和稳定性，使用前无需对1‑脱氧野尻霉素进行柱前衍生化和标记且检测仪器价格适中，普及推广性好且加样回收率高，用于桑叶提取物中1‑脱氧野尻霉素含量含量的检测，对于桑叶提取物的质量控制提供了有效方法。

Description

一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法
技术领域
本发明涉及提取物的检测技术领域，尤其涉及一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法。
背景技术
桑叶为桑科植物桑的干燥叶，栽培或野生，对土壤适应性强，全国大部分地区多有种植。桑叶味苦、甘，性寒。经研究发现，桑叶在药理上具有抗炎、降血糖作用，并能够降血脂、利尿。
1-脱氧野尻霉素(DNJ)是一种强的α-葡萄糖苷酶抑制剂，抑制小肠中的α-葡萄糖苷酶将人体从淀粉类食物中所分解来的蔗糖、麦芽糖等二糖分解成葡萄糖，能明显抑制食后血糖急剧上升；1-脱氧野尻霉素(DNJ)和桑叶黄酮协同作用能更有效抑制血糖上升，防治糖尿病及其并发的心脑血管疾病。
目前最常用的DNJ的检测方法为从甘草提取物中分离制备出天然存在的高纯度的24-羟基甘草酸，在此基础上以9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC-Cl)对DNJ进行柱前衍生化，再使用反相高效液相-紫外检测器测定或者以9-芴基氯甲酸甲酯 (FMOC-Cl)标记DNJ后反相高效液相-荧光检测器检测。
中国专利CN201310015381.6和中国专利CN201410108293.5公开的就是上述两种方法，存在两个方面缺点：一方面对DNJ进行柱前衍生化的操作过程复杂，条件不易把握；另一方面荧光检测器价格昂贵，一般实验室很少配置；因此该方法不易普及。
此外中国专利CN201110309072.0公开了一种采用反相高效液相-紫外检测器采用末端吸收的方法直接测定DNJ的含量的方法；存在的缺陷是：紫外检测器末端吸收干扰很大，对于含有杂质较多的样品适用性较差。
本发明提供了一种以反相高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定 DNJ含量的方法，ELSD仪器价格适中，现在已经越来越多的用于含量测定，而且使用该方法不需要对DNJ进行柱前衍生化和标记，操作简单方便，重复性好。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的问题，本发明提出了一种操作简单方便、具有良好的精密度、重现性和稳定性，使用前无需对1-脱氧野尻霉素进行柱前衍生化和标记且检测仪器价格适中，普及推广性好的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，具体采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，具体包括如下步骤：
(1)液相色谱条件及系统适应性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈溶液为流动相A，以6.5mmol乙酸铵溶液为流动相B；室温20℃，相对湿度为25％-40％，柱温25-40℃，流速 0.8-1.2mL/min，进样量20μL；以Chromachem蒸发光散射器进行检测，衰减设为5，灵敏度为中，雾化温度30-40℃，蒸发温度45-55℃；流动相梯度为：
在0.01min，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比为32-35:65-68；
在0.01至10-15min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从32-35:65-68 线性变化为35-45:55-65；
在10-15至15-25min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从35-45:55-65 线性变化为45-55:45-55；
在15-25min至25-35min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从 45-55:45-55线性变化为55-65:35-45；
(2)对照品溶液的制备：精密称取1-脱氧野尻霉素对照品，加乙腈溶液和6.5mmol乙酸铵溶液溶解制成不同浓度的对照品溶液I和对照品溶液II，其中对照品溶液I的浓度为0.2-0.6mg/mL，对照品溶液II的浓度为0.8-1.2mg/mL；
(3)供试品溶液的制备：称取桑叶提取物，加入乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液配制成浓度为0.5-2mg/mL的供试品溶液，超声溶解5-20min，放置至室温，摇匀，即得；
(4)测定法：将按照步骤(2)和(3)制得的对照品溶液I、对照品溶液 II和供试品溶液在步骤(1)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后计算桑叶提取物样品中1-脱氧野尻霉素的含量。
更为优选的，步骤(1)中所述相对湿度为35％。
更为优选的，步骤(1)中所述柱温为30℃。
更为优选的，步骤(1)中所述流速为1.0mL/min。
更为优选的，步骤(1)中所述雾化温度为30℃，蒸发温度为45℃。
更为优选的，步骤(1)中所述流动相梯度为：
在0.01min，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比为35:65；
在0.01至10min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从35:65线性变化为45:55；
在10至20min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从45:55线性变化为55:45；
在20至35min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从55:45线性变化为60:40。
更为优选的，步骤(2)中所述对照品溶液I的浓度为0.5mg/mL，对照品溶液II的浓度为1.0mg/mL。
更为优选的，步骤(3)中所述供试品溶液浓度为1mg/mL。
更为优选的，步骤(3)中所述超声溶解时间为15min。
更为优选的，步骤(4)中的计算桑叶提取物样品中1-脱氧野尻霉素的含量具体方法为以对照品溶液Ⅰ、以对照品溶液Ⅱ的峰面积对数为横坐标，浓度对数为纵坐标，做外标两点法对数方程，计算得桑叶提取物中样品中1-脱氧野尻霉素的含量。
有益效果：本发明提供的一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，选取氨基柱来对桑叶提取物中的1-脱氧野尻霉素进行分离，采用蒸发光散射检测器配合检测，并采用外标两点法计算其中1-脱氧野尻霉素的含量。本发明的检测方法，操作简单方便、具有良好的精密度、重现性和稳定性，使用前无需对1-脱氧野尻霉素进行柱前衍生化和标记且检测仪器价格适中，普及推广性好且加样回收率高，用于桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测，对于桑叶提取物的质量控制提供了有效方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
下述实施例中所用检测仪器和药品如下：
岛津高效液相色谱仪，包括LC 20AT二元泵，SPD 20Avp紫外检测器， LC-solution色谱工作站。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 1-脱氧野尻霉素对照品，批号为20161015，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；桑叶提取物样品，批号为20170209，由江苏耐雀生物工程技术有限公司提供。
实施例1：
一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，具体采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，具体包括如下步骤：
(1)液相色谱条件及系统适应性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，岛津InertSustainNH2色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈溶液为流动相A，以 6.5mmol乙酸铵溶液为流动相B；室温20℃，相对湿度为35％，柱温30℃，流速1mL/min，进样量20μL；以Chromachem蒸发光散射器进行检测，衰减设为5，灵敏度为中，雾化温度30℃，蒸发温度45℃；以表1的规定进行梯度洗脱：
表1流动相洗脱梯度
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0.01 35 65
10 45 55
20 55 45
35 60 40
(2)对照品溶液的制备：分别精密称取1-脱氧野尻霉素对照品5.13mg 和10.21mg，分别置10ml量瓶中，加乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35：65)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液I和对照品溶液II，其中对照品溶液 I的浓度为0.5mg/mL，对照品溶液II的浓度为1.0mg/mL；
(3)供试品溶液的制备：称取桑叶提取物50.32mg，置50mL量瓶中，乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35：65)溶解配制成浓度为1mg/mL的供试品溶液，超声溶解15min，放置至室温，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液I、对照品溶液II和供试品溶液各20μL，在步骤(1)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后以对照品溶液I、对照品溶液II的峰面积对数为横坐标，浓度对数为纵坐标，做外标两点法对数方程，计算得桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的含量为24.35％。
实施例2：
一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，具体采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，具体包括如下步骤：
(1)液相色谱条件及系统适应性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，岛津InertSustainNH2色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈溶液为流动相A，以 6.5mmol乙酸铵溶液为流动相B；室温20℃，相对湿度为35％，柱温25℃，流速0.8mL/min，进样量20μL；以Chromachem蒸发光散射器进行检测，衰减设为5，灵敏度为中，雾化温度35℃，蒸发温度55℃；以表2的规定进行梯度洗脱：
表2流动相洗脱梯度
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0.01 32 68
12 35 65
18 45 55
30 55 45
(2)对照品溶液的制备：分别精密称取1-脱氧野尻霉素对照品3.06mg 和8.18mg，分别置10ml量瓶中，加乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35:65)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液I和对照品溶液II，其中对照品溶液I 的浓度为0.3mg/mL，对照品溶液II的浓度为0.8mg/mL；
(3)供试品溶液的制备：称取桑叶提取物25.22mg，置50mL量瓶中，乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35：65)溶解配制成浓度为0.5mg/mL的供试品溶液，超声溶解10min，放置至室温，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液I、对照品溶液II和供试品溶液各20μL，在步骤(1)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后以对照品溶液I、对照品溶液II的峰面积对数为横坐标，浓度对数为纵坐标，做外标两点法对数方程，计算得桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的含量为22.17％。
实施例3：
一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，具体采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，具体包括如下步骤：
(1)液相色谱条件及系统适应性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，岛津InertSustainNH2色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈溶液为流动相A，以 6.5mmol乙酸铵溶液为流动相B；室温20℃，相对湿度为35％，柱温40℃，流速1.2mL/min，进样量20μL；以Chromachem蒸发光散射器进行检测，衰减设为5，灵敏度为中，雾化温度40℃，蒸发温度55℃；以表3的规定进行梯度洗脱：
表3流动相洗脱梯度
(2)对照品溶液的制备：分别精密称取1-脱氧野尻霉素对照品6.05mg 和12.14mg，分别置10ml量瓶中，加乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35：65)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液I和对照品溶液II，其中对照品溶液 I的浓度为0.6mg/mL，对照品溶液II的浓度为1.2mg/mL；
(3)供试品溶液的制备：称取桑叶提取物99.98mg，置50mL量瓶中，乙腈-6.5mmol乙酸铵溶液(35：65)溶解配制成浓度为2mg/mL的供试品溶液，超声溶解20min，放置至室温，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液I、对照品溶液II和供试品溶液各20μL，在步骤(1)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后以对照品溶液I、对照品溶液II的峰面积对数为横坐标，浓度对数为纵坐标，做外标两点法对数方程，计算得桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的含量为23.69％。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测方法进行，具体包括如下步骤：
(1)液相色谱条件及系统适应性试验：以氨基键合硅胶为填充剂，色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；以以乙腈溶液为流动相A，以6.5mmol乙酸铵溶液为流动相B；室温20℃，相对湿度为25％-40％，柱温25-40℃，流速0.8-1.2mL/min，进样量20μL；以Chromachem蒸发光散射器进行检测，衰减设为5，灵敏度为中，雾化温度30-40℃，蒸发温度45-55℃；流动相梯度为：
在0.01min，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比为32-35:65-68；
在0.01至10-15min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从32-35:65-68线性变化为35-45:55-65；
在10-15至15-25min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从35-45:55-65线性变化为45-55:45-55；
在15-25min至25-35min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从45-55:45-55线性变化为55-65:35-45；
(2)对照品溶液的制备：精密称取1-脱氧野尻霉素对照品，加乙腈溶液和6.5mmol乙酸铵溶液溶解制成不同浓度的对照品溶液I和对照品溶液II，其中对照品溶液I的浓度为0.2-0.6mg/mL，对照品溶液II的浓度为0.8-1.2mg/mL；
(3)供试品溶液的制备：称取桑叶提取物，加入乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液配制成浓度为0.5-2mg/mL的供试品溶液，超声溶解5-20min，放置至室温，摇匀，即得；
(4)测定法：将按照步骤(2)和(3)制得的对照品溶液I、对照品溶液II和供试品溶液在步骤(1)的色谱检测条件下注入高效液相色谱仪进行检测，记录色谱图，然后计算桑叶提取物样品中1-脱氧野尻霉素的含量。
2.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述相对湿度为35％。
3.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述柱温为30℃。
4.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述流速为1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述雾化温度为30℃，蒸发温度为45℃。
6.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述流动相梯度为：
在0.01min，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比为35:65；
在0.01至10min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从35:65线性变化为45:55；
在10至20min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从45:55线性变化为55:45；
在20至35min段，乙腈和6.5mmol乙酸铵溶液体积比从55:45线性变化为60:40。
7.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述对照品溶液I的浓度为0.5mg/mL，对照品溶液II的浓度为1.0mg/mL。
8.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述供试品溶液浓度为1mg/mL。
9.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述超声溶解时间为15min。
10.根据权利要求1所述的桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素含量的检测方法，其特征在于：步骤(4)中的计算桑叶提取物样品中1-脱氧野尻霉素的含量具体方法为以对照品溶液Ⅰ、以对照品溶液Ⅱ的峰面积对数为横坐标，浓度对数为纵坐标，做外标两点法对数方程，计算得桑叶提取物中样品中1-脱氧野尻霉素的含量。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100457A (zh) * 2018-10-26 2018-12-28 劲牌生物医药有限公司 一种桑叶提取物中脱氧野尻霉素含量的检测方法
CN110632187A (zh) * 2018-11-23 2019-12-31 西北农林科技大学 一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中d-荞麦碱的方法
CN111077247A (zh) * 2019-12-24 2020-04-28 广西五和博澳药业有限公司 一种植物提取物或其制剂的检测方法
CN111965278A (zh) * 2020-08-07 2020-11-20 广西壮族自治区蚕业技术推广站 一种检测桑枝中1-脱氧野尻霉素含量的试剂盒及方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102370707A (zh) * 2010-08-25 2012-03-14 上海辉文生物技术有限公司 桑叶和/或桑枝提取物的制备方法及所得产品和应用
CN102524769A (zh) * 2011-11-04 2012-07-04 博仲盛景医药技术（北京）有限公司 一种桑叶提取物、其制备方法及其用途
EP2477639A1 (en) * 2009-09-16 2012-07-25 Botanic Century (Beijing) Co. Ltd Plant extract, compositons containing same, method of extraction and uses thereof
CN103091421A (zh) * 2013-01-16 2013-05-08 浙江大学 一种家蚕幼虫体1-脱氧野尻霉素含量的测定方法
CN103755623A (zh) * 2014-01-03 2014-04-30 广州军区广州总医院 一种响应面法优化的酸性乙醇溶液提取桑叶中1-脱氧野尻霉素的方法
CN103869026A (zh) * 2014-03-21 2014-06-18 湖南希尔天然药业有限公司 桑叶复方制剂的预处理方法及1-脱氧野尻霉素的检测方法
CN104007205A (zh) * 2014-06-13 2014-08-27 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种治疗消渴病的药物制剂的检测方法
CN105943621A (zh) * 2016-06-01 2016-09-21 广东方制药有限公司 一种桑叶提取物的制备方法及其质量控制方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2477639A1 (en) * 2009-09-16 2012-07-25 Botanic Century (Beijing) Co. Ltd Plant extract, compositons containing same, method of extraction and uses thereof
CN102370707A (zh) * 2010-08-25 2012-03-14 上海辉文生物技术有限公司 桑叶和/或桑枝提取物的制备方法及所得产品和应用
CN102524769A (zh) * 2011-11-04 2012-07-04 博仲盛景医药技术（北京）有限公司 一种桑叶提取物、其制备方法及其用途
CN103091421A (zh) * 2013-01-16 2013-05-08 浙江大学 一种家蚕幼虫体1-脱氧野尻霉素含量的测定方法
CN103755623A (zh) * 2014-01-03 2014-04-30 广州军区广州总医院 一种响应面法优化的酸性乙醇溶液提取桑叶中1-脱氧野尻霉素的方法
CN103869026A (zh) * 2014-03-21 2014-06-18 湖南希尔天然药业有限公司 桑叶复方制剂的预处理方法及1-脱氧野尻霉素的检测方法
CN104007205A (zh) * 2014-06-13 2014-08-27 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种治疗消渴病的药物制剂的检测方法
CN105943621A (zh) * 2016-06-01 2016-09-21 广东方制药有限公司 一种桑叶提取物的制备方法及其质量控制方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KIMURA, T; NAKAGAWA, K; SAITO, Y: "Determination of 1-deoxynojirimycin in mulberry leaves using hydrophilic interaction chromatography with evaporative light scattering detection", 《JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY》 *
关山: "高生物碱含量桑叶品种优选和总生物碱提取工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
杨梅: "高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量", 《武警医学》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100457A (zh) * 2018-10-26 2018-12-28 劲牌生物医药有限公司 一种桑叶提取物中脱氧野尻霉素含量的检测方法
CN110632187A (zh) * 2018-11-23 2019-12-31 西北农林科技大学 一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中d-荞麦碱的方法
CN111077247A (zh) * 2019-12-24 2020-04-28 广西五和博澳药业有限公司 一种植物提取物或其制剂的检测方法
CN111965278A (zh) * 2020-08-07 2020-11-20 广西壮族自治区蚕业技术推广站 一种检测桑枝中1-脱氧野尻霉素含量的试剂盒及方法

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