CN107128946A - 改性NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3结构的吸音材料 - Google Patents

改性NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3结构的吸音材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3结构的吸音材料,通过γ‑Al2O3、硝酸镍、氢氧化钠、硅溶胶、异丙醇铝、三乙胺制备改性NiO‑ZSM‑5/γ‑Al2O3结构材料,其吸音性能优良。

Description

改性N i 0-ZSM-5/ γ -A 12〇3结构的吸音材料
技术领域
[0001] 本发明涉及一种改性Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203结构的吸音材料,属于材料技术领域。背景技术
[0002] 在现有的社会环境下,建筑材料大量的采用混凝土或其他无机材料制作而成,不仅浪费土地资源而且对生态环境造成了破坏,而且现有的建筑材料还存有制造成本高,吸音效果差,重量较重等缺点,很不适合作为建筑装饰材料来使用,寻找新的降噪吸音材料是研究重点。
发明内容
[0003] 针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种改性Ni〇-ZSM-5/ γ -Α1203结构吸音材料,吸音系数高。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种改性NiO-ZSM-5/γ -A1203结构吸音材料,制备方法包括以下步骤:
[0004] 步骤1、首先将γ_Α1203,硝酸镍,15ml 2mol/L氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90°C油浴超声2h除杂;
[0005] 步骤2、将IOml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90°C2h除杂;
[0006] 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;
[0007] 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80 °C 2h;
[0008] 步骤6、将γ -A1203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90°C3h制成凝胶液;
[0009] 步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;
[0010] 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以l〇kap/min的速度升压到230kpa,温度以12°C/min的速度升至150°C,在氦气氛围下晶化12h;
[0011] 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45%⑶2+55%N2气氛下,时间为30分钟,温度500°C,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700°C,负压0.05MPa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600°C,0.05MPa,在30 %Ar+30%C02+40%C0 气氛下;
[0012] 得到改性25]«-5/丫-八1203材料;
[0013] 步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的ZSM-5/ γ -A120材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90 °C4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90°C下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110 °C下干燥2h;
[0014] 步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203材料。
[0015] 有益效果:本发明通过引入Ni元素,并且复合成Ni〇-ZSM-5/ γ -Α1203新型结构,改 变了分子结构的骨架,孔隙率变高,开放气孔多,吸音性能越好。这主要是因为孔隙率越高,孔隙的曲折度越大,内部通道越复杂。当声音进入后,发生漫反射和折射,并且孔隙中的空气随之而振动,由于孔隙壁的摩擦及空气粘滞阻力等而使得相当一部分声能转化为热能而被耗散,特别是当γ -Al203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,并且ZSM-5/ γ -Al203材料在三次预烧的情况下,改变内部结构,吸音效果最为明显。
具体实施方式[0016] 实施例1
[0017] γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,88丫41203,28硝酸镍,48异 丙醇铝;
[0018] 步骤1、首先将γ-Α1203,硝酸镍,15ml 2mol/L氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90°C油浴超声2h除杂;
[0019] 步骤2、将IOml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90°C2h除杂;
[0020] 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;
[0021] 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80 °C 2h;
[0022] 步骤6、将γ -A1203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90°C3h制成凝胶液;
[0023] 步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;
[0024] 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以l〇kap/min的速度升压到230kpa,温度以12°C/min的速度升至150°C,在氦气氛围下晶化12h;
[0025] 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45 %⑶2+55%N2气氛下,时间为30分钟,温度500°C,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700°C,负压0.05MPa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600°C,0.05MPa,在30 %Ar+30%C02+40%C0 气氛下;
[0026] 得到改性25]\1-5/丫41203材料;
[0027] 步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的改性ZSM-5/ γ -A120材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90°C4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90 °C下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110 °C下干燥2h;
[0028] 步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203材料。
[0029] 实施例2
[0030] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ_Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:3:2,8g γ -Α1203,6g硝酸镍,4g异丙醇铝。
[0031] 实施例3
[0032] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,T-A1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:3,8g γ -六1203,28硝酸镍,68异丙醇错。
[0033] 实施例4
[0034] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=5:1:2,IOg γ -Α1203,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。
[0035] 实施例5
[0036] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:4,8g γ -Α1203,2g硝酸镍,8g异丙醇铝。
[0037] 实施例6
[0038] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,T-A1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=2:1:2,4g γ -A1203,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。
[0039] 实施例7
[0040] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=1:1:1,4g γ -Α1203,24g硝酸镍,4g异丙醇铝。
[0041] 实施例8
[0042] 制备方法与实施例1相同;不同之处在于,γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=3:1:2,6g γ -Α1203,2g硝酸镍,4g异丙醇铝。
[0043] 对比例2 γ-Al203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,8gy-Al203,2g硝酸 镍,4g异丙醇铝,
[0044] 步骤1、首先将γ-Α1203,硝酸镍,15ml 2mol/L氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90°C油浴超声2h除杂;
[0045] 步骤2、将IOml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90°C2h除杂;
[0046] 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热3h;
[0047] 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80 °C 2h;
[0048] 步骤6、将γ -A1203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90°C3h制成凝胶液;
[0049] 步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;
[0050] 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以l〇kap/min的速度升压到230kpa,温度以12°C/min的速度升至150°C,在氦气氛围下晶化12h;
[0051] 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中第一次预烧,在45%⑶2+55%N2气氛下,时间为30分钟,温度500°C,然后第二次预烧时间为60分钟,温度大约700°C,负压0.05MPa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600°C,0.05MPa,在30 %Ar+30%C02+40%C0 气氛下;
[0052] 得到改性25]«-5/丫-八1203材料;
[0053] 步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的ZSM-5/ γ -A120材料浸渍在硝酸镍溶液里搅拌油浴加热90 °C4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90°C下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中11〇 °C下干燥2h;
[0054] 步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203材料。
[0055] 对比例2 γ -Α1203:异丙醇铝的质量比为=4:2时,8g γ -Α1203,4g异丙醇铝,
[0056] 步骤1、首先将y-A1203,15ml 2mol/L氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90°(:油浴超声2h除杂;
[0057] 步骤2、将IOml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90°C2h除杂;
[0058] 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热3h;
[0059] 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80 °C 2h;
[0060] 步骤6、将γ -A1203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90°C3h制成凝胶液;
[0061] 步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;
[0062] 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以l〇kap/min的速度升压到230kpa,温度以12°C/min的速度升至150°C,在氦气氛围下晶化12h;
[0063] 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到ZSM-5/ γ -A1203材料。
[0064] 对比例3: γ-Α1203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,88丫41203,28硝酸 镍,4g异丙醇铝;
[0065] 步骤1、首先将γ-Α1203,硝酸镍,15ml 2mol/L氢氧化钠,15ml无水乙醇在超声波震荡下90°C油浴超声2h除杂;
[0066] 步骤2、将IOml硅溶胶,异丙醇铝,200ml去离子水,7ml液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴90°C2h除杂;
[0067] 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠以每分钟20滴速度滴加,并同时磁力搅拌油浴加热3h;
[0068] 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80 °C 2h;
[0069] 步骤6、将γ -A1203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热90°C3h制成凝胶液;
[0070] 步骤7、将凝胶液在空气中老化12h;
[0071] 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入到微波反应器中以l〇kap/min的速度升压到230kpa,温度以12°C/min的速度升至150°C,在氦气氛围下晶化12h;
[0072] 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中煅烧得到ZSM-5/ γ -Al 203材料;
[0073] 步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的ZSM-5/ γ -A120材料浸渍在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热90 °C4h,空气中静置12h后,放入旋转蒸发器中90°C下真空旋蒸至水分蒸干,得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中110 °C下干燥2h;
[0074] 步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧9h,得到Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203材料
[0075] 试验对比:
[0076] 参照国标85-85,驻波管吸音系数与声阻率测量规范,测试试样的驻波管吸音系 数。
[0077] 测试样品均制成厚度3厘米的板状结构。
[0078]
Figure CN107128946AD00071
[0079] 本发明通过引入Ni元素,并且复合成Ni0-ZSM-5/y-A1203新型结构,改变了分子结构的骨架,孔隙率变高,开放气孔多,吸音性能越好。这主要是因为孔隙率越高,孔隙的曲折度越大,内部通道越复杂。当声音进入后,发生漫反射和折射,并且孔隙中的空气随之而振动,由于孔隙壁的摩擦及空气粘滞阻力等而使得相当一部分声能转化为热能而被耗散,特别是实施例1,当丫41203:硝酸镍:异丙醇铝的质量比为=4:1:2时,并且251-5/丫-A1203材料在三次预烧的情况下,改变内部结构,吸音效果最为明显。

Claims (3)

1. 一种改性Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203结构的吸音材料,其特征在于:以γ -A1203,硝酸镍, 异丙醇铝主主要原料制备。
2. 根据权利要求1所述的改性Ni〇-ZSM-5/ γ -Α1203结构吸音材料, 步骤1、首先将γ_Α1203,硝酸镍,氢氧化钠,无水乙醇在超声波震荡下油浴超声除杂; 步骤2、将硅溶胶,异丙醇铝,去离子水,液体模板剂三乙胺在超声波震荡水浴除杂; 步骤3、将硅溶胶滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,氢氧化钠滴加,并同时 磁力搅拌油浴加热; 步骤4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后在滴加模板剂三乙胺以每分钟30滴速度滴 加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热; 步骤6、将γ -Al203加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液; 步骤7、将凝胶液在空气中老化; 步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中,然后将反应釜放入 到微波反应器中在氦气氛围下晶化12h; 步骤9、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中预烧,得到改性ZSM-5/ γ-Al203材料; 步骤10、将硝酸镍溶解在去离子水中,通过浸渍法,将制得的ZSM-5/ γ -A120材料浸渍 在硝酸镍溶液里磁力搅拌油浴加热,空气中静置,放入旋转蒸发器中真空旋蒸至水分蒸干, 得到的材料前躯体在电热鼓风干燥箱中干燥 步骤11、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧,得到Ni0-ZSM-5/y-A1203材料。
3. 根据权利要求2所述的改性Ni〇-ZSM-5/ γ -A1203结构吸音材料,步骤(9)为:最后在 马弗炉中第一次预烧,在45%C02+55%N2气氛下,时间为30分钟,温度500°C,然后第二次预 烧时间为60分钟,温度大约700°C,负压0.05MPa,最后第三次预烧,时间为50分钟,温度600 °(:,0.0510^,在30%4忖30%0)2+40%0)气氛下;得到改性25]\1-5/丫-41203材料。
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