CN107099675B - 一种钯的清洁精炼工艺 - Google Patents

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    • C22B11/00Obtaining noble metals
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Abstract

本发明属于合金精炼领域,具体涉及一种钯的清洁精炼工艺。所述工艺步骤如下:将钯合金熔化水淬,得到粉末;取所得到的粉末,加入溶解液,搅拌处理;加入碱液溶液,调整溶液的PH值至9.5‑10.0,过滤处理,除去Cu、Ni的氢氧化物和AgBr,得到钯液;取1重量份的钯液、0.225重量份的N2H4,缓慢的加入水合肼,还原处理至溶液清亮,产出海绵钯;然后将所述海绵钯用热交换水清洗,直至所述海绵钯上无Br。本发明提供一种钯合金精炼新工艺,解决王水溶钯或氯化溶钯污染问题,产品纯度达到99.95%以上,尤其适合直接生产溴化钯和二溴二氨钯。本方法适合含银不大于10%的钯合金或者首饰用钯合金。

Description

一种钯的清洁精炼工艺
技术领域
本发明属于合金精炼领域,具体涉及一种钯的清洁精炼工艺。
背景技术
传统工艺中,钯的传统精炼提纯流程多为强酸溶解—氯化铵沉钯—热水溶解—氨水中和除杂—盐酸酸化除杂—氨水溶解—水合肼还原,得到海绵钯产品。由于大部分冶炼厂的钯精矿含贱金属杂质和有机物较多,强酸溶解后得到的溶液贱金属和有机物含量高,对后续提纯和钯直收率产生不利影响;从强酸溶液中沉淀钯不彻底,滤液中残留钯1~2g/L,影响产品直收率;另外用强酸溶解的方法,溶解液不可回收利用,会产生浪费,提高成本,污染环境,不符合可持续发展的理论。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中传统钯的提炼过程溶解液不可回收,提纯效率低下等瓶颈,从而提出一种可循环使用溶解液的钯的清洁精炼工艺。
为解决上述技术问题,本发明公开了一种钯的清洁精炼工艺,所述工艺步骤如下:
1)将钯合金熔化水淬,得到粉末;
2)取所得到的粉末,加入溶解液,搅拌处理;
3)加入碱液溶液,调整溶液的PH值至9.5-10.0,过滤处理,除去Cu、Ni的氢氧化物和AgBr,得到钯液;
4)取1重量份的钯液、0.225重量份的N2H4,缓慢的加入水合肼,还原处理至溶液清亮,产出海绵钯;然后将所述海绵钯用热交换水清洗,直至所述海绵钯上无Br-
优选的,所述步骤4)后,还需将步骤4)中所得溶液用隔膜电解法进行电解处理,回收阴极产生的氢氧化物;回收阳极产出的混合溶液。
优选的,所述溶解液中含有Br2、NaBr、氢氧化钠,所述的碱液为氢氧化钠溶液。
优选的,所述溶解液中Br2≧1.5mol/L,NaBr≧2.0mol/L,氢氧化钠的浓度为2.0mol/L;所述步骤3)中碱液的浓度为2mol/L。
优选的,所述阳极产出的混合溶液为NaBr-Br2混合溶液。
优选的,所述溶解液中含有Br2、KBr、氢氧化钾,所述的碱液为氢氧化钾溶液。
优选的,所述溶解液中Br2≧1.5mol/L,KBr≧2.0mol/L,氢氧化钾的浓度为2.0mol/L;所述步骤3)中碱液的浓度为2mol/L。
优选的,所述阳极产出的混合溶液为KBr-Br2混合溶液。
优选的,所述步骤2)中,加入的所述钯粉和所述溶解液的质量比为1:8-10。
优选的,步骤2)中所述的N2H4浓度为80%。
更为优选的,步骤2)中所述搅拌处理的时间为40-65分钟。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:本工艺解决了传统钯精炼工艺废水、废气污染环境的问题,溶解液全部循环使用,实现清洁生产,规避了传统方法流程长、返料多、先排污后处理的缺点,大大提高生产效率和直收率,减少贵金属流程积压。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种钯的清洁精炼工艺,具体工艺步骤如下:
1)钯合金制粉
将钯合金原料(纯度为92-98%,含有杂质Ag、Ni、Cu)熔化水淬,制成60目粉末。
2)溶解
取钯粉10公斤,控制固液比1:9。加入符合条件溶解液90L,室温搅拌溶解50分钟。溶解液组成[Br2]≧1.5mol/L,[NaBr]≧2.0mol/L,氢氧化钠2.0mol/L。
3)除杂
加入2mol/L氢氧化钠溶液,调整PH值至9.8,过滤除去Cu、Ni氢氧化物和AgBr(集中回收Cu、Ni、Ag)。
4)还原
依1000g钯、225g 80%N2H4比例缓慢分批加入水合肼,还原至溶液清亮,产出灰黑色海绵钯。可根据期望的钯粒度调整还原条件。海绵钯用热交换水洗至无Br-,烘干包装,产品纯度≧99.95%。
5)溶解液再生
滤液用隔膜电解法电解,阴极产生氢氧化钠,用于调整PH值,阳极产出NaBr-Br2混合溶液返回用于钯精炼。
实施例2本实施例公开了一种钯的清洁精炼工艺,具体工艺步骤如下:
1)钯合金制粉
将钯合金原料(纯度为92-98%,含有杂质Ag、Ni、Cu)熔化水淬,制成40-100目粉末。
2)溶解
取钯粉10公斤,控制固液比1:8。加入符合条件溶解液80L,室温搅拌溶解65分钟。溶解液组成[Br2]≧1.5mol/L,[NaK]≧2.0mol/L,氢氧化钾2.0mol/L。
3)除杂
加入2mol/L氢氧化钾溶液,调整PH值至10.0,过滤除去Cu、Ni氢氧化物和AgBr(集中回收Cu、Ni、Ag)。
4)还原
依1000g钯、225g 80%N2H4比例缓慢分批加入水合肼,还原至溶液清亮,产出灰黑色海绵钯。可根据期望的钯粒度调整还原条件。海绵钯用热交换水洗至无Br-,烘干包装,产品纯度≧99.95%。
5)溶解液再生
滤液用隔膜电解法电解,阴极产生氢氧化钠,用于调整PH值,阳极产出NaBr-Br2混合溶液返回用于钯精炼。
实施例3本实施例公开了一种钯的清洁精炼工艺,具体工艺步骤如下:
1)钯合金制粉
将钯合金原料(纯度为92-98%,含有杂质Ag、Ni、Cu)熔化水淬,制成40-100目粉末。
2)溶解
取钯粉10公斤,控制固液比1:10,即金属总浓度100g/L。加入符合条件溶解液100L,室温搅拌溶解65分钟。溶解液组成[Br2]≧1.5mol/L,[KBr]≧2.0mol/L,氢氧化钾2.0mol/L。
3)除杂
加入2mol/L氢氧化钾溶液,调整PH值至9.5,过滤除去Cu、Ni氢氧化物和AgBr(集中回收Cu、Ni、Ag)。
4)还原
依1000g钯、225g 80%N2H4比例缓慢分批加入水合肼,还原至溶液清亮,产出灰黑色海绵钯。可根据期望的钯粒度调整还原条件。海绵钯用热交换水洗至无Br-,烘干包装,产品纯度≧99.95%。
5)溶解液再生
滤液用隔膜电解法电解,阴极产生氢氧化钠,用于调整PH值,阳极产出NaBr-Br2混合溶液返回用于钯精炼。
对比例
1、钯合金的溶解方法比较,见表1
表1
2、钯的精炼方法比较,见表2
表2
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种钯的清洁精炼工艺,其特征在于,所述工艺步骤如下:
1)将钯合金熔化水淬,得到粉末;
2)取所得到的粉末,加入溶解液,搅拌处理;
3)加入碱液溶液,调整溶液的PH值至9.5-10.0,过滤处理,除去Cu、Ni的氢氧化物和AgBr,得到钯液;
4)取1重量份的钯液、0.225重量份的N2H4,缓慢的加入水合肼,还原处理至溶液清亮,产出海绵钯;然后将所述海绵钯用热交换水清洗,直至所述海绵钯上无Br-
所述溶解液中含有Br2、NaBr、氢氧化钠,所述的碱液为氢氧化钠溶液,所述溶解液中Br2≧1.5mol/L,NaBr≧2.0mol/L,氢氧化钠的浓度为2.0mol/L;所述步骤3)中碱液的浓度为2mol/L;
或者所述溶解液中含有Br2、KBr、氢氧化钾,所述的碱液为氢氧化钾溶液,所述溶解液中Br2≧1.5mol/L,KBr≧2.0mol/L,氢氧化钾的浓度为2.0mol/L。
2.如权利要求1所述的清洁精炼工艺,其特征在于,所述步骤4)后,还需将步骤4)中所得溶液用隔膜电解法进行电解处理,回收阴极产生的氢氧化物;回收阳极产出的混合溶液。
3.如权利要求2所述的清洁精炼工艺,其特征在于,所述阳极产出的混合溶液为NaBr-Br2混合溶液。
4.如权利要求3所述的清洁精炼工艺,其特征在于,所述阳极产出的混合溶液为KBr-Br2混合溶液。
5.如权利要求4所述的清洁精炼工艺,其特征在于,所述步骤2)中,加入的所述钯粉和所述溶解液的质量比为1:8-10;步骤2)中所述的N2H4浓度为80%。
6.如权利要求5所述的清洁精炼工艺,其特征在于,步骤2)中所述搅拌处理的时间为40-65分钟。
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