CN107098657A - 用纳米材料增强的功能梯度水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用纳米材料增强的功能梯度水泥基复合材料及其制备方法。所述的复合材料由高强砂浆、高强粗骨料混凝土、纤维增强超高性能混凝土、纤维增强粗骨料混凝土中的两种或几种按等体积比组成。本发明在所述复合材料中掺入纳米材料，不仅可以作为微集料填充于胶凝体系的孔隙和空隙中，还能提高水泥石的早期水化速率；同时，采用梯度化设计，针对复合材料内部异相及功能区间的界面问题，有效改善了水泥基复合材料的性能，制备得到的功能梯度水泥基复合材料，大大提高了如强度、韧性、抗冲击、抗侵彻和抗爆炸等性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能梯度水泥基复合材料及其制备方法，具体涉及一种用纳米材料增强的超高性能功能梯度水泥基复合材料。
背景技术
水泥基材料它自身存在自重大、耐久性差、高脆低韧、功能单一、环保问题等缺陷,这在很大程度上限制了其应用范围。而水泥基材料的这些缺陷, 很大程度上是由于其内部异相及不同功能区间的大量界面弱区造成的。如果可以减少或消除这些界面弱区, 则能够显著提高水泥基复合材料的性能。针对复合材料内部异相间的界面问题，提出将梯度功能的概念应用到水泥基材料中，通过梯度化的设计来改善水泥基材料的性能；而针对复合材料不同功能区间的界面结合问题，纳米材料的引入成为解决这一问题的有效途径。
多项研究表明，纳米材料不仅可以作为微集料填充于胶凝体系的孔隙和空隙中，而且还能提高水泥石早起水化速率，显著改善混凝土性能。此外，某些纳米材料还能从其它方面增强水泥基复合材料，如纳米SiO2的火山灰活性还能与水泥浆体中的Ca(OH)2进一步发生反应从而改善水泥浆体的结构、性能及其与骨料之间的界面形态，并且提升混凝土的强度等性能；纳米CaCO3在水泥复合结构中起晶核作用，促进C3S的水化。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米材料增强功能梯度水泥基复合材料，将纳米材料运用到功能梯度水泥基复合材料中，从而大大加强功能梯度水泥基复合材料的性能，如强度、韧性、抗冲击、抗侵彻和抗爆炸性能等等。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种用纳米材料增强的功能梯度水泥基复合材料，所述的复合材料由高强砂浆、高强粗骨料混凝土、纤维增强超高性能混凝土、纤维增强粗骨料混凝土中的两种或几种按等体积比组成。
其中，按重量百分比，高强砂浆包括硅酸盐水泥 19.6～21.2%、工业废渣20～21.6%、细骨料 45.6～50%、水 6.22～9.02%、高效减水剂0.33～0.65%、消泡剂 0.0010～0.0035%、纳米材料 0.20～0.41%。
按重量百分比，高强粗骨料混凝土包括硅酸盐水泥 6.4～9.2%、工业废渣 6.8～8.9%、细骨料 17.3～20.8%、水 2.6%～3.8%、高效减水剂0.14～0.35%、消泡剂 0.0035～0.0066%、粗骨料 54.4～69.3%、纳米材料 0.078 ～0.156%。
按重量百分比，纤维增强超高性能混凝土包括硅酸盐水泥 16.5～21.4%、工业废渣 16.0～21.2%、细骨料41.3～52.2%、水 5.9～8.2%、高效减水剂0.43%～0.65%、消泡剂0.009～0.025%、纤维 6.2%～9.7%、纳米材料 0.19%～0.38%。
按重量百分比，纤维增强粗骨料混凝土包括硅酸盐水泥 5.6～8.2%、工业废渣5.9～8.5%、细骨料 14.6～18.2%、水 1.9～3.5%、高效减水剂0.13～0.33%、消泡剂 0.0045～0.0064%、粗骨料 55.7～62.3%、纤维 5.7～7.8%、纳米材料 0.070～0.139%。
进一步的，所述的硅酸盐水泥的强度等级为42.5或以上。
进一步的，所述的工业废渣为微米级的矿渣、硅灰、沸石粉、粉煤灰和高岭土中的一种或几种。
进一步的，所述的细骨料为粒径不超过1.25mm的黄砂、石英砂、尾砂或其混合物。
进一步的，所述的减水剂为减水率不小于30wt%的聚羧酸系或密胺系高效减水剂。
进一步的，所述的消泡剂为有机硅液体或聚二甲基硅氧烷中的一种或者几种。
进一步的，所述的粗骨料为粒径为5mm～20mm的氧化铝、氮化硅、氧化锆、碳化硅等陶瓷骨料中一种或几种。
进一步的，所述的纤维为钢纤维、玄武岩纤维、聚乙烯醇纤维和玻璃纤维中的一种或多种，其中，所述的钢纤维直径为0.17-0.2mm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于1800MPa；所述的玄武岩纤维直径为14-17μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于3000MPa；所述的聚乙烯醇纤维直径为24-38μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于1600MPa；所述的玻璃纤维直径为6-14μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于2000MPa。
进一步的，所述的纳米材料选用纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米CaCO3、碳纳米管中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明所用原材料的来源广泛，并且大量使用粉煤灰、矿渣等工业废渣，绿色环保，有利于生态可持续发展；
（2）发明的水泥基复合材料浆体具有良好的自密实性，减去砂浆的密实振捣过程，大幅简化生产工艺，有利于提高工作效率和经济性；
（3）本发明中具有功能梯度结构的水泥基复合材料，相对于普通的水泥基复合材料，通过采用功能梯度化的设计可以有效地改善水泥基材料的性能；
（4）本发明中的功能梯度水泥基复合材料是一种用纳米材料增强的，具有超高性能的功能梯度水泥基复合材料；
（5）本发明掺入纳米材料之后，所制备出的功能梯度水泥基复合材料其抗弯及抗压强度、韧性、界面强度等多项性能都进一步得到提升。
附图说明
图1是本发明所述的功能梯度水泥基材料结构示意图（a为高强粗骨料混凝土+高强砂浆 b为高强砂浆+纤维增强超高性能混凝土 c为高强粗骨料混凝土+纤维增强超高性能混凝土 d为纤维增强粗骨料混凝土+纤维增强超高性能混凝土）。
图2是本发明对所述功能梯度水泥基材料抗压强度测试结构示意图（a为垂直于梯度材料界面的抗压强度测试结构示意图，b为平行于梯度材料界面的抗压强度测试结构示意图）。
具体实施方式
实施例1
第一步，高强粗骨料混凝土的制备：称取硅酸盐水泥7.8%、工业废渣7.9%（硅灰:矿渣=2:3）、18.8%细骨料（黄砂）放入搅拌机中干拌；将0.23%高效减水剂、0.0062%消泡剂和3.1%水混合；再称取0.25%纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min，使固体粉料变成粘性浆体；再称取62.2%的氧化铝陶瓷球（以上均为质量百分比）作为粗骨料，先在模具底部倒入一薄层的上述的粘性浆体，再在浆体上面紧密堆积一层粗骨料，然后在粗骨料中灌注一薄层浆体，以完全包裹粗骨里料为最佳，并震动促进密实，之后重复以上方法，直到浇筑至模具的一半高度。
第二步，高强砂浆的制备：称取硅酸盐水泥20.6%、工业废渣20.7%（硅灰:矿渣=2:3）、细骨料（黄砂）49.4%放入搅拌机中干拌；将0.60%高效减水剂、0.0010%消泡剂和8.3%水混合；再称取0.32%纳米SiO2（以上均为质量百分比）加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min，使固体粉料变成粘性浆体。
第三步，再将高强砂浆浇筑在高强粗骨料混凝土上方，直至模具装满。最后在自然条件下养护，由此得到功能梯度水泥基材料，其结构如图1（a）。自然养护3d、7d、28d后，进行力学性能测试，抗压强度测试结构如图2所示。自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为19.4MPa、25.7MPa、26.9MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为53.1MPa、75.6MPa、92.0MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为87.9MPa、116.6MPa、135.8MPa。
实施例2
第一步，高强砂浆的制备：称取硅酸盐水泥19.6%、工业废渣20.1%（硅灰:矿渣=2:3）、细骨料（黄砂）49.8%放入搅拌机中干拌；将0.65%减水剂、0.0035%消泡剂和9.02%水混合；再称取0.27%的纳米SiO2（以上均为质量百分比）加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min，使固体粉料变成粘性浆体。
第二步，纤维增强超高性能混凝土的制备：称取硅酸盐水泥21.4%、工业废渣21.2%（硅灰:矿渣=2:3）、）41.3%细骨料（黄砂）放入搅拌机中干拌；将0.43%减水剂、0.015%消泡剂和8.2%水混合；再称取0.19%的纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min；待变成浆体后，再称取7.3%的钢纤维（以上均为质量百分比），均匀撒入浆体中，继续搅拌5-10min。
第三步，将高强砂浆和纤维增强超高性能混凝土按体积比为1:1，先后浇筑于模具中，最后在自然养护条件下养护，由此得到功能梯度水泥基材料，其结构如图1（b）。自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为33.2MPa、31.1MPa、34.3MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为74.6MPa、87.0MPa、104.6MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为86.5MPa、106.9MPa、124.0MPa。
实施例3
第一步，高强粗骨料混凝土的制备：称取硅酸盐水泥9.2%、工业废渣9.0%（硅灰:矿渣=2:3）、黄砂17.3%放入搅拌机中干拌；将0.14%减水剂、0.0066%消泡剂和3.8%水混合；再称取0.15%的纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min，使固体粉料变成粘性浆体；然后称取60.4%的氧化铝陶瓷球（以上均为质量百分比）作为粗骨料。先在模具底部铺一薄层的上述的粘性浆体，再在粘性浆体上面紧密堆积一层粗骨料，然后在粗骨料中灌注一层粘性浆体，以完全包裹粗骨里料为最佳，并震动促进密实，之后重复以上方法，直到浇筑至模具的一半高度。
第二步，纤维增强粗骨料混凝土的制备：称取硅酸盐水泥7.2%、工业废渣7.0%（硅灰:矿渣=2:3）、黄砂16.3%放入搅拌机中干拌；将0.21%减水剂、0.0056%消泡剂和2.8%水混合；再称取0.13%的纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min；再称取6.9%的钢纤维，均匀撒入浆体中，继续搅拌5-10min，得到含有纤维的粘性浆体；然后称取59.3%的氧化铝陶瓷球（以上均为质量百分比）作为粗骨料；先在模具底部铺一薄层上述粘性浆体，再在浆体上面紧密堆积一层粗骨料，然后在粗骨料中灌注一层浆体，以完全包裹粗骨里料为最佳，并震动促进密实，重复以上步骤浇筑至一半高度。最后在自然条件下养护。
第三步，将高强粗骨料混凝土和纤维增强粗骨料混凝土按体积比为1:1，先后浇筑于模具中，最后在自然养护条件下养护，由此得到功能梯度水泥基材料，其结构如图1（c），自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为23.2MPa、26.7MPa、30.5MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为82.1MPa、116.2MPa、128.9MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为103.2MPa、127.6MPa、143.4MPa。
实施例4
第一步，纤维增强超高性能混凝土的制备：称取硅酸盐水泥18.9%、工业废渣18.9%（硅灰:矿渣=2:3）、黄砂45.3%放入搅拌机中干拌；将0.56%减水剂、0.015%消泡剂和7.6%水混合；再称取0.37%的纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min；再称取8.8%的钢纤维（以上均为质量百分比），均匀撒入浆体中，继续搅拌5-10min。
第二步，纤维增强粗骨料混凝土的制备：称取硅酸盐水泥5.6%、工业废渣5.8%（硅灰:矿渣=2:3）、黄砂18.2%放入搅拌机中干拌；将0.33%减水剂、0.0064%消泡剂和3.5%水混合；再称取0.07%的纳米SiO2加入到混合液中，置于超声波分散机中进行超声处理；超声处理4～6min后，将混合液倒入搅拌机内，搅拌5-10min；再称取5.7%的钢纤维，均匀撒入浆体中，继续搅拌5-10min，得到含有纤维的粘性浆体；然后称取60.8%的氧化铝陶瓷球（以上均为质量百分比）作为粗骨料；先在模具底部铺一薄层的粘性浆体，再在浆体上面紧密堆积一层粗骨料，然后在粗骨料中灌注一层浆体，以完全包裹粗骨里料为最佳，并震动促进密实之后重复以上方法，直到将浇筑至模具的一半高度。
第三步，再将制备的纤维增强超高性能混凝土浇筑在其上方，直至模具装满。最后在自然条件下养护。由此得到功能梯度水泥基材料，其结构如图1（d），自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为25.4MPa、30.0MPa、34.5MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为118.9MPa、149.3MPa、165.8MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为111.6MPa、151.6MPa、167.2MPa。
实施例5
第一步，高强粗骨料混凝土的制备：按照实例3中高强粗骨料混凝土的制备方法进行制备。
第二步，高强砂浆的制备：按照实例1中高强砂浆的制备方法进行制备。
第三步，纤维增强超高性能混凝土的制备：按照实例2中的纤维增强超高性能混凝土的制备方法进行制备。
第四步，把高强粗骨料混凝土、高强砂浆和纤维增强超高性能混凝土自下而上按照等体积比（等高）进行浇筑，直至模具装满。最后在自然条件下养护。由此得到功能梯度水泥基材料，自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为26.2MPa、29.8MPa、35MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为116.5MPa、148MPa、163.7MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为112.3MPa、150.6MPa、166.8MPa。
实施例6
第一步，纤维增强粗骨料混凝土的制备：按照实例4中纤维增强粗骨料混凝土的制备方法进行制备。
第二步，高强粗骨料混凝土的制备：按照实例3中高强粗骨料混凝土的制备方法进行制备。
第三步，纤维增强超高性能混凝土的制备：按照实例2中的纤维增强超高性能混凝土的制备方法进行制备。
第四步，把纤维增强粗骨料混凝土、高强粗骨料混凝土和纤维增强超高性能混凝土自下而上按照等体积比（等高）进行浇筑，直至模具装满。最后在自然条件下养护。由此得到功能梯度水泥基材料，自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为29.5MPa、33.8MPa、37.2MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为117.5MPa、150.6MPa、165.2MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为118.8MPa、152MPa、170.5MPa。
实施例7
第一步，纤维增强粗骨料混凝土的制备：按照实例4中纤维增强粗骨料混凝土的制备方法进行制备。
第二步，高强粗骨料混凝土的制备：按照实例3中高强粗骨料混凝土的制备方法进行制备。
第三步，纤维增强超高性能混凝土的制备：按照实例2中的纤维增强超高性能混凝土的制备方法进行制备。
第四步，高强砂浆的制备：按照实例1中高强砂浆的制备方法进行制备。
第五步，把纤维增强粗骨料混凝土、高强粗骨料混凝土、纤维增强超高性能混凝土和高强砂浆和自下而上按照等体积比（等高）进行浇筑，直至模具装满。最后在自然条件下养护。由此得到功能梯度水泥基材料，自然养护3d、7d、28d的抗弯强度分别为29.3MPa、35MPa、38.6MPa；自然养护3d、7d、28d的垂直于梯度材料界面的抗压强度分别为116.2MPa、149.8MPa、165MPa；自然养护3d、7d、28d的平行于梯度材料界面的抗压强度分别为118MPa、153.4MPa、171.6MPa。
Claims (10)
1.一种用纳米材料增强的功能梯度水泥基复合材料，其特征在于，所述的复合材料由高强砂浆、高强粗骨料混凝土、纤维增强超高性能混凝土、纤维增强粗骨料混凝土中的两种或几种按等体积比组成，
其中，
按重量百分比，高强砂浆包括硅酸盐水泥 19.6～21.2%、工业废渣20～21.6%、细骨料45.6～50%、水 6.22～9.02%、高效减水剂0.33～0.65%、消泡剂 0.0010～0.0035%、纳米材料 0.20～0.41%；
按重量百分比，高强粗骨料混凝土包括硅酸盐水泥 6.4～9.2%、工业废渣 6.8～8.9%、细骨料 17.3～20.8%、水 2.6%～3.8%、高效减水剂 0.14～0.35%、消泡剂 0.0035～0.0066%、粗骨料 54.4～69.3%、纳米材料 0.078 ～0.156%；
按重量百分比，纤维增强超高性能混凝土包括硅酸盐水泥 16.5～21.4%、工业废渣16.0～21.2%、细骨料41.3～52.2%、水 5.9～8.2%、高效减水剂0.43%～0.65%、消泡剂0.009～0.025%、纤维 6.2%～9.7%、纳米材料 0.19%～0.38%；
按重量百分比，纤维增强粗骨料混凝土包括硅酸盐水泥 5.6～8.2%、工业废渣 5.9～8.5%、细骨料 14.6～18.2%、水 1.9～3.5%、高效减水剂0.13～0.33%、消泡剂 0.0045～0.0064%、粗骨料 55.7～62.3%、纤维 5.7～7.8%、纳米材料 0.070～0.139%。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的硅酸盐水泥的强度等级为42.5或以上。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的工业废渣为微米级的矿渣、硅灰、沸石粉、粉煤灰和高岭土中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的细骨料为粒径不超过1.25mm的黄砂、石英砂、尾砂或其混合物。
5.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的减水剂为减水率不小于30wt%的聚羧酸系或密胺系高效减水剂。
6.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅液体或聚二甲基硅氧烷中的一种或者几种。
7.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的粗骨料为粒径为5mm～20mm的氧化铝、氮化硅、氧化锆、碳化硅陶瓷骨料中一种或几种。
8.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的纤维为钢纤维、玄武岩纤维、聚乙烯醇纤维和玻璃纤维中的一种或多种，其中，所述的钢纤维直径为0.17-0.2mm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于1800MPa；所述的玄武岩纤维直径为14-17μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于3000MPa；所述的聚乙烯醇纤维直径为24-38μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于1600MPa；所述的玻璃纤维直径为6-14μm，长度为6-20mm，抗拉强度不小于2000MPa。
9.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的纳米材料选用纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米CaCO3、碳纳米管中的一种或几种。
10.如权利要求1-9任一所述的复合材料的制备方法。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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