CN107074703B - 用于制造固态的l-薄荷醇的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造固态的L‑薄荷醇的方法，其特征在于下面的步骤：提供薄荷醇熔体；将熔体供应到带有旋转的穿孔的外滚筒(22)以及贴靠在外滚筒(22)的内侧处的固定的喷嘴条(54)的滴造形机(20)；将利用滴造形机(20)产生的熔体滴(58)放下在环绕的冷却带(28)上；在在冷却带(28)上运载期间将熔体滴(58)凝固成L‑薄荷醇丸粒并且在用于冷却带(28)的转向滚筒(32)的区域中取下丸粒。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造固态的L-薄荷醇的方法和装置。
背景技术
从国际公开文本WO2008/152009A1中已经知道一种用于制造固态的L-薄荷醇的方法。薄荷醇是一种天然存在的活性成分，其广泛地应用于药学、化妆品以及食品工业。在天然的来源(例如薄荷油)中，薄荷醇以四个非对映的对映体对的形式存在，在其中仅仅主成分((-)-薄荷醇或L-薄荷醇)具有期望的有味道的和其它的感觉上的性质。从L-薄荷醇长久以来已知的是，该L-薄荷醇能够以四种不同的晶体变型固化，该四种不同的晶体变型在化学组分相同的情况下具有不同的物理性质。这些不同的变型的熔点处于33°C到43°C之间。稳定的α变型(alpha-Modification)的熔点处于42°C到43°C。如L-薄荷醇那样具有仅仅刚刚大于环境温度的熔点所有的固体普遍地具有强烈的结块(verbacken)和成团(verklumpen)趋势。提出了使L-薄荷醇熔体与两个彼此间隔开的冷却的表面接触。这样的冷却的表面能够例如由由平坦的或抛光的不锈钢制成的连续的带制成。所谓的双带冷却器(Doppelbandbänder)适合于将L-薄荷醇熔体同时与两个冷却的表面接触。另外提出了给L-薄荷醇熔体混以种晶。这样的种晶能够在所谓的刮除式冷却器(Kratzkühler)中产生。
发明内容
利用本发明应当提供用于产生固态的L-薄荷醇的方法和装置，其中制造的L-薄荷醇具有改善的存储性质。
根据本发明对此设置了一种用于制造固态的L-薄荷醇的方法，在该方法中设置了下面的步骤：提供薄荷醇熔体；将熔体供应到带有旋转的穿孔的外滚筒和贴靠在外滚筒的内侧处的固定的喷嘴条的滴造形机；将利用滴造形机产生的熔体滴放下在环绕的冷却带上；在在冷却带上运载期间将熔体滴凝固成L-薄荷醇丸粒并且在用于冷却带的转向滚筒的区域中取下丸粒。
本发明以这样的认识为基础，即L-薄荷醇的平坦的表面负责良好的并且在时间上看稳定的存储性质。另外从发明人已知，通过凝固熔体滴产生的丸粒具有全面地相对平坦的表面并且尤其一点也不具有断裂边缘，从而L-薄荷醇丸粒原则上应当具有良好的存储性质。令人吃惊的是，发明人成功利用带有旋转的穿孔的外滚筒和贴靠在外滚筒的内侧处的固定的喷嘴条的滴造形机产生具有满意的质量的L-薄荷醇丸粒，这意味着近似圆形并且由此与容积相比具有小的表面积的丸粒。由此也明显地降低了在存储期间成团趋势。发明人成功借助于滴造形机利用足够的黏度产生薄荷醇熔体的滴，从而滴在放下到冷却带上时不四处扩散。此外发明人成功，在凝固薄荷醇熔体的滴时通过简单地放下在带有仅仅一个冷却的表面的冷却带上足够应付。
在本发明的改进方案中薄荷醇熔体在熔体供应到滴造形机前导引通过刮削式冷却器以用于产生种晶。有利地在此在刮削式冷却器中在薄荷醇熔体中产生大于重量百分比为10%的种晶。尤其在此在刮削式冷却器中在薄荷醇熔体中产生大于重量百分比为20%的种晶。有利地在刮削式冷却器中产生的在薄荷醇熔体中的种晶的量处于在重量百分比为30%和重量百分比为40%之间。在薄荷醇熔体中的种晶的这样的重量份额使得在滴造形机中利用适合的黏度产生薄荷醇熔体的滴成为可能，从而该熔体滴在落上在冷却带上时不四处扩散成平的饼形物，而是保持接近球形的形状。
在本发明的改进方案中将在刮削式冷却器的刮削面处的温度调整在26°摄氏度和32°摄氏度之间的范围中。
在刮削式冷却器的刮削面处的这样的温度范围根据发明人的经验是这样的可能的温度范围，即刮削面必须保持在该温度范围中，以为了一方面以足够的量产生期望的晶体构型并且另一方面阻止通过过大的结晶量而引起的刮削式冷却器的堵塞。
在本发明的改进方案中薄荷醇熔体在循环中运输通过刮削式冷却器，从而薄荷醇熔体多次穿过刮削式冷却器。
以该方式能够实现为了产生大量的种晶而必需的在刮削式冷却器的刮削面上的停留时间。同时以糊形存在的薄荷醇熔体的流动速度保持足够高，以为了阻止通过过于强烈的结晶而引起的刮削式冷却器的堵塞。
在本发明的改进方案中在循环中通过刮削式冷却器的运输量为从刮削式冷却器到滴造形机的运输量的至少10倍，尤其20倍。
以该方式可产生期望的大量的种晶并且阻止了刮削式冷却器的堵塞。
在本发明的改进方案中刮削式冷却器借助于液态的冷却剂(尤其水)冷却，其中运输通过刮削式冷却器的冷却剂量为运输通过刮削式冷却器的薄荷醇熔体量的至少10倍。
通过与薄荷醇熔体量相比非常大的冷却剂量确保了在期望的温度范围内调整在刮削式冷却器的刮削面处的温度。
在本发明的改进方案中在调温单元中在应用热的冷却液或蒸气和冷的冷却液的情况下实现调整液态的冷却剂的温度。
以该方式能够非常快速地平衡冷却液的温度的波动并且其能够不仅被加热而且被冷却，以为了将刮削面的温度保持在期望的狭小地容许的范围中。
在本发明的改进方案中在将熔体供应到滴造形机前实现导引薄荷醇熔体通过预冷器。
以该方式简化了调整在滴造形机中的薄荷醇熔体的期望的黏度。
在本发明的改进方案中在导引薄荷醇熔体通过预冷器后且在将熔体供应到滴造形机前实现导引薄荷醇熔体通过刮削式冷却器以用于产生种晶。
以该方式简化了在刮削式冷却器中产生种晶，因为薄荷醇熔体以已经预冷的方式流动到刮削式冷却器中。
在本发明的改进方案中设置成将在滴造形机中的温度调整到大于薄荷醇熔体的熔点，从而在滴造形机中的薄荷醇熔体的结晶仅仅以非常小的规模发生并且避免了沉淀物。
在滴造形机中的预确定的温度的这样的调整过程对于根据本发明的方法的成功是重要的。温度的调整必须在此利用小的公差实现。对此设置有用于调温喷嘴条的介质的环绕滴造形机的喷嘴条的通道，有利地在滴造形机的单件式的块体或核心内部，喷嘴条也构型在该块体或核心中。一方面在滴造形机内部的薄荷醇熔体必须保持成液态的或糊状的，从而不形成沉淀物。另一方面必须得到薄荷醇熔体的足够高的黏度，从而产生的滴在碰撞到冷却带上时不立刻四处扩散成饼形物。在滴造形机内部并且专门地在滴造形机的中央的供应通道和喷嘴条的区域中温度因此必须非常精确地调整到期望的温度范围上。
本发明的问题也通过用于制造固态的L-薄荷醇的装置解决，该装置具有用于提供薄荷醇熔体的器具、带有旋转的穿孔的外滚筒和贴靠在外滚筒的内侧处的固定的喷嘴条的滴造形机以及在外滚筒下方布置的围绕的冷却带。
有利地在滴造形机上游布置有用于在薄荷醇熔体中产生种晶的刮削式冷却器。
在本发明的改进方案中刮削式冷却器具有圆柱体形的冷却的内面，该内面由布置在旋转的轴上的刮具划过。
已经表明了，以这样的类型构型的刮削式冷却器能够产生足够的量的种晶并且因此不倾向于堵塞。
在本发明的改进方案中在刮削式冷却器上游布置有用于薄荷醇熔体的预冷器。
预冷器的设置简化了大量的种晶的期望的产生。
在本发明的改进方案中预冷器、刮削式冷却器以及滴造形机设有分离的冷却液循环。
以该方式确保了维持在预冷器中、在刮削式冷却器中以及在滴造形机中的狭小地容许的温度范围。
在本发明的改进方案中冷却循环分别关联有分离的调温单元，其中每个调温单元具有用于提供热的冷却液或蒸气的加热装置以及用于提供冷的冷却液的冷却装置。
借助于这样的调温单元冷却液的温度能够非常快速地调节并且保持在狭窄的温度范围中。
附图说明
本发明的另外的特征和优点从权利要求以及下文结合图纸对本发明的优选的实施例进行的描述中得出。在不超过本发明的范围的情况下，描述的和呈现的实施方式的单个特征可在此以任意的方式彼此结合。在图纸中：
图1示出了用于制造固态的L-薄荷醇的根据本发明的装置的示意图；
图2示出了图1的装置的滴造形机的放大图；并且
图3示出了根据另一实施方式的用于制造固态的L-薄荷醇的根据本发明的装置的示意图。
具体实施方式
图1的示意图示出了用于制造固态的L-薄荷醇的装置10。薄荷醇熔体借助于仅仅示意性地呈现的装置12产生。通过线路14薄荷醇熔体到达泵16并且然后被导引通过刮削式冷却器18，在该刮削式冷却器18中以薄荷醇熔体的重量百分比为大约10%的量产生种晶。刮削式冷却器18以已知的方式具有至少一个冷却的表面，在该至少一个冷却的表面处薄荷醇熔体部分地结晶。根据本发明该冷却的表面或刮削面的温度保持在26°和32°之间的小的温度范围中。该晶体被刮削并且因此被添加给其余的薄荷醇熔体。线路14(该线路14能够被加热或被冷却)然后进一步引导到滴造形机20，该滴造形机20具有旋转的外滚筒22并且该滴造形机20布置在罩盖24下方。在罩盖24下方的空间能够被调节温度或保持在恒定的温度上。这恰好在将L-薄荷醇制成丸粒时是有利的，因为由此滴造形机的旋转的滚筒22的外面也能够保持在恒定的温度上。
旋转的外滚筒22包围滴造形机的固定的核心，在该核心中设置有在图1中未呈现的喷嘴条以及用于穿引冷却液的多个通道26。借助于该通道或在其中沿着引导的冷却液滴造形机20保持在狭小地容许的温度范围内。该温度范围如此设计即使得在滴造形机20内部没有或仅仅不显著的量的沉淀物从结晶的L-薄荷醇熔体中形成并且另一方面在滴造形机20内部L-薄荷醇熔体具有这样高的黏度，即使得产生的滴在碰撞到布置在滴造形机20下方的冷却带上时不立刻四处扩散，而是保持类似球形的形状。
冷却带28实施为连续的环绕的带并且通过两个转向滚筒30,32引导。滴造形机20布置在图1中左边的转向滚筒30上方。从滴造形机20的旋转的外滚筒22出发的薄荷醇熔体滴因此放下在冷却带28的上支边上并且然后在图1中向右运走。在冷却带28的上支边下方布置有喷洒喷嘴32，该喷洒喷嘴32朝向冷却带28的下侧喷洒冷却液尤其水。冷却带28有利地由钢尤其不锈钢制成，并且由此负责薄荷醇熔体的从滴造形机20放下在冷却带28上的滴的快速的冷却和凝固。由喷洒喷嘴32朝向冷却带28的下侧喷洒的冷却水在盆形件36中被捕获并且供应给收集容器38。冷却液借助于泵40从收集容器38中被吸出，被导引通过热交换器42(该热交换器42调整冷却液的期望的温度)并且从热交换器出来重新导引到喷洒喷嘴34。
冷却带28的上支边(薄荷醇熔体滴在该上支边上被运载)在其在图1中左边的转向滚筒30上方的区域中由罩盖24包围。在罩盖24下游紧接着另一罩盖44，该罩盖44还延伸超过在图1中右边的转向滚筒32的区域。由此附加地为了冷却冷却带28也能够在冷却带28上方调整限定的温度，从而在从滴造形机20放下在冷却带28上的薄荷醇熔体滴在冷却带28上从左边的转向滚筒30的区域运动到右边的转向滚筒32的区域期间，该薄荷醇熔体滴快速地并且以期望的构型固化。
在右边的转向滚筒32处然后凝固的L-薄荷醇丸粒借助于取下刀片46被取下并且例如包装在袋子48中。
装置33用于在薄荷醇熔体滴的给料点上游施加分离剂，以为了避免滴强烈地粘附在冷却带上。
由于L-薄荷醇丸粒的类似球形的形状该L-薄荷醇丸粒具有与容积相比小的表面积。此外产生的L-薄荷醇丸粒具有相对平坦的表面，该表面尤其一点也不具有断裂边缘。通过小的并且在此平坦的表面极其积极地影响了产生的L-薄荷醇丸粒的存储性质并且强烈地减少了丸粒的结块趋势。
图2示出了图1的滴造形机20的示意性的截面图以及布置在滴造形机20下方的冷却带28，该冷却带28仅仅部分区段地被呈现。设有种晶的薄荷醇熔体供应给在滴造形机20的核心52中的中央的供应通道50。核心52在此实施为整块的圆柱体，该圆柱体的外直径稍微地小于穿孔的外滚筒22的内直径。在供应通道50内部供应的薄荷醇熔体然后继续运输到喷嘴条54中，该喷嘴条54贴靠在穿孔的外滚筒22的内侧处。借助于喷嘴条54薄荷醇熔体被推压通过在穿孔的外滚筒22中的开口56。因此每当开口56中的一个在喷嘴条下方经过时，产生薄荷醇熔体滴58，该薄荷醇熔体滴58然后(参见图2)在喷嘴条54和穿孔的外滚筒22下方放下在冷却带28的上侧上。冷却带28的上支边如在图2中通过箭头60表明的那样从左向右运动并且因此将薄荷醇熔体滴58从在滴造形机20下方的区域运走。由此薄荷醇熔体滴58排能够依次放下在冷却带28上，如在图2中呈现的那样。
如在图2中呈现的那样，滴造形机20的核心52具有用于冷却液的两个通道62。这些通道布置成邻近中央的供应通道50和喷嘴条54。在该通道62内部的冷却液将核心52保持在狭小地容许的温度范围中。由此设有种晶的薄荷醇熔体能够在通道50内部以及在喷嘴条54内部调整到这样的黏度上，即该黏度确保放下在冷却带28上的薄荷醇熔体滴58具有类似球形的形状。同时核心52的温度范围这样设计，即使得很大程度地避免在通道50和喷嘴条54内部的沉淀物。
图3的示意图示出了根据另一实施方式的根据本发明的装置70。在此不重复描述装置70的与图1的装置10的组成部分相同的组成部分。
不同于图1的装置10线路14在用于产生薄荷醇熔体的装置12下游首先引导到预冷器72。在该预冷器72中薄荷醇熔体被冷却并且置于对于然后在下游接着的刮削式冷却器18的运行有利的温度范围中。预冷器72设有调温单元74，通过该调温单元74液态的冷却剂引导到预冷器72并且重新从该预冷器72被吸走。在调温单元74和预冷器72之间的该冷却剂循环中的温度在此在调温单元74中借助于热的冷却液(尤其水)或蒸气(尤其水蒸气)以及冷的冷却液(尤其水)被调整。以该方式能够非常迅速地对在从预冷器72到调温单元74的回程中的可变的冷却液温度做出反应并且预冷器72的温度能够保持在狭小地容许的温度范围内。
刮削式冷却器18在图3中示意性地被呈现并且具有轴76，该轴76设有刮具78并且该刮具78刮削刮削式冷却器18的圆柱体形的内面80。该圆柱体形的内面80冷却到在26°摄氏度和32°摄氏度之间的温度上，以为了使薄荷醇熔体以期望的晶体构型结晶成为可能。内面80的温度在此借助于另一调温单元82被调节，由该调温单元82液态的冷却剂在循环中引导到刮削式冷却器18并且从刮削式冷却器18引导到调温单元82。在调温单元82中的液态的冷却剂的温度的调整在此借助于热的冷却液(尤其水)或蒸气(尤其水蒸气)以及冷的冷却液(尤其水)发生。由此可能的是，将在刮削式冷却器18中的刮削面80的温度保持在26°摄氏度和32°摄氏度之间的温度范围内。
在此在调温单元82和刮削式冷却器18之间在循环中被抽吸并且被调温的冷却液的量在此为通过刮削式冷却器18运输的薄荷醇熔体量的至少10倍。以该方式在刮削式冷却器处能够确保非常小的温度范围。在调温单元74和预冷器72之间以及在调温单元86和滴造形机20之间的循环也能够以相应的方式构型。
薄荷醇熔体在预冷器72下游通过线路14输送到循环线路84中，该循环线路84将薄荷醇熔体引导到刮削式冷却器18并且从刮削式冷却器18重新引导到刮削式冷却器18的入流侧。从该循环线路84中然后也分支出线路14的另一走向，其然后引导到滴造形机20。在循环线路84中被运输的薄荷醇熔体的量在此为从预冷器72通过线路14被供应或通过线路14在滴造形机20的方向上输出的薄荷醇熔体的量的至少10倍。以该方式薄荷醇熔体多次经过刮削式冷却器18并且能够产生期望的长的停留时间以及由此产生大量的尤其在薄荷醇熔体的重量百分比为30%和重量百分比为40%之间的种晶。
已经描述了将在滴造形机20中的薄荷醇熔体制成丸粒。为了将滴造形机20保持在期望的温度上，滴造形机20关联有专用的调温单元86，该调温单元86以与调温单元74,82相同的方式工作。
Claims (20)
1.一种用于制造固态的L-薄荷醇的方法，特征在于下面的步骤：
- 提供薄荷醇熔体，
- 将所述熔体供应到带有旋转的穿孔的外滚筒(22)以及贴靠在所述外滚筒(22)的内侧处的固定的喷嘴条(54)的滴造形机(20)，
- 将利用所述滴造形机(20)产生的熔体滴(58)放下在环绕的冷却带(28)上，
- 在在所述冷却带(28)上运载期间将所述熔体滴(58)凝固成L-薄荷醇丸粒并且
- 在用于所述冷却带(28)的转向滚筒(32)的区域中取下所述丸粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述熔体供应到所述滴造形机(20)前导引所述薄荷醇熔体通过刮削式冷却器(18)以用于产生种晶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述刮削式冷却器(18)中在所述薄荷醇熔体中产生大于重量百分比为10%的种晶。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述刮削式冷却器(18)中在所述薄荷醇熔体中产生重量百分比为30%到40%的种晶。
5.根据前述权利要求2到4中任一项所述的方法，其特征在于，将在所述刮削式冷却器(18)的刮削面处的温度调整在26°C和32°C之间的区域中。
6.根据权利要求2到4中任一项所述的方法，其特征在于，在循环中运输所述薄荷醇熔体通过所述刮削式冷却器(18)，从而所述薄荷醇熔体多次经过所述刮削式冷却器(18)。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在循环中通过所述刮削式冷却器(18)的运输量为从所述刮削式冷却器(18)到所述滴造形机(20)的运输量的至少十倍。
8.根据前述权利要求2到4中任一项所述的方法，其特征在于，所述刮削式冷却器(18)借助于液态的冷却剂被冷却，其中通过所述刮削式冷却器运输的冷却剂量为通过所述刮削式冷却器(18)运输的薄荷醇熔体量的至少十倍。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在调温单元(82)中在应用热的冷却液或蒸气以及冷的冷却液的情况下调整液态的冷却剂的温度。
10.根据前述权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在将所述熔体供应到所述滴造形机(20)前导引所述薄荷醇熔体通过预冷器(72)。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在导引所述薄荷醇熔体通过所述预冷器(72)后并且在供应所述熔体到所述滴造形机(20)前导引所述薄荷醇熔体通过刮削式冷却器(18)以用于产生种晶。
12.根据前述权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，将在所述滴造形机(20)中的温度调整到大于所述薄荷醇熔体的熔点，从而在所述滴造形机(20)中所述薄荷醇熔体的结晶仅仅以非常小的规模实现并且避免了沉淀物。
13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述刮削式冷却器(18)中在所述薄荷醇熔体中产生大于重量百分比为20%的种晶。
14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在循环中通过所述刮削式冷却器(18)的运输量为从所述刮削式冷却器(18)到所述滴造形机(20)的运输量的至少二十倍。
15.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述液态的冷却剂为水。
16.一种用于制造固态的L-薄荷醇的装置，其特征在于，用于提供薄荷醇熔体的器具(12)、带有旋转的穿孔的外滚筒(22)以及贴靠在所述外滚筒(22)的内侧处的固定的喷嘴条(54)的滴造形机(20)、以及在所述外滚筒(22)下方布置的环绕的冷却带(28)，其中所述装置包括用于在所述薄荷醇熔体中产生种晶的刮削式冷却器(18)，其中所述刮削式冷却器(18)布置在所述滴造形机(20)上游。
17.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，所述刮削式冷却器(18)具有圆柱体形的冷却的内面(80)，该内面(80)由布置在旋转的轴(76)上的刮具(78)划过。
18.根据权利要求16到17中任一项所述的装置，其特征在于，在所述刮削式冷却器(18)上游布置有用于所述薄荷醇熔体的预冷器(72)。
19.根据权利要求18所述的装置，其特征在于，所述预冷器(72)、所述刮削式冷却器(18)和/或所述滴造形机(20)设有分离的冷却液循环。
20.根据权利要求19所述的装置，其特征在于，所述冷却循环分别关联有分离的调温单元(74,82,86)，其中每个调温单元(74,82,86)具有用于提供热的冷却液或蒸气的加热装置和用于提供冷的冷却液的冷却装置。
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