CN107032330B - 一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法，属于宏观润滑技术领域。摩擦副配对表面为高定向热解石墨、二硫化钼、二硫化钨、或者生长石墨烯的石英、铜或镍。润滑颗粒的粒径为0.5‑100μm，单一或不同粒径组合。清洗后的摩擦副或润滑颗粒放入等离子增强化学气相沉积管式炉内，通入氢气，40‑60min升温至600‑1000℃，通入甲烷作为生长前驱体，生长时间为20‑60min。将润滑颗粒均布在摩擦副上、下表面之间，施加载荷为1mN‑1N，摩擦距离为0.5‑2mm，摆动频率为0.1‑2Hz。在室温条件下，经过800‑1000s的测试，摩擦系数稳定在0.003‑0.008。本发明实现了表面宏观超滑方法。
Description
技术领域
本发明提供了一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法，属于宏观润滑技术领域。
背景技术
在人们的生活中，摩擦随处可见。据报道，摩擦和磨损导致的损失占到国民生产总值的2-7％，汽车中燃料的近1/3用于克服摩擦力而消耗，磨损的产生极大地降低了机械部件的服役寿命。摩擦及其引发的磨损，对当今世界范围内的能源、环境、技术和经济等层面都有着巨大影响。摩擦力降低20％，由于节省能源和环境保护的效应，对消费经济将起到巨大的影响作用。因此，在同样的工况下，降低机械运动过程中摩擦副间的摩擦力，减小摩擦副表面间的摩擦系数，是国际上的热点和难点问题。
近几年来的超滑技术引起了人们的广泛关注，取得了很好的进展，但超滑尺度也仅仅局限于微米级甚至纳米级，难以在实际的看得见的机械运动部件上应用，因此实现表面宏观超滑是极其困难的，也是国际摩擦学、先进制造、能源、物理、化学、材料等领域的热点和难点问题。
石墨烯作为一种新型的二维碳材料，具有优异的力学性能，结构十分稳定，在强外载条件下不易受到破坏，因为石墨烯层内具有超强的C-C共价键作用，使得碳原子之间的连接十分柔韧，当施加外力作用时碳原子面发生弯曲变形，而碳原子之间不必重新排列就可以保持良好的结构稳定性。同时，其具有原子尺度的厚度和低剪切强度的层状结构、高的机械强度、低的表面能，以及在苛刻环境下的化学稳定性。另外，石墨烯具有在干湿条件下，摩擦系数相同的特性，这点极其难得，因此，石墨烯是一种宏观超滑的具有重大潜在应用价值的材料。
发明内容
本发明提供了一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法，属于宏观润滑技术领域。
本发明的技术方案：
一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法，步骤如下：
采用化学气相沉积方法在摩擦副表面和润滑颗粒表面生长多层石墨烯，实现宏观超滑，步骤如下：
1)摩擦副表面的材质为石英、铜或镍；摩擦副配对表面的材质为高定向热解石墨、二硫化钼、二硫化钨、生长石墨烯的石英、生长石墨烯的铜或生长石墨烯的镍；
2)润滑颗粒为石英、铜或镍；
3)将摩擦副和润滑颗粒用丙酮超声清洗10-30min；
4)清洗后的摩擦副或润滑颗粒放入等离子增强化学气相沉积管式炉内，通入氢气，气体流量为10-100sccm，40-60min升温至600-1000℃，通入甲烷作为生长前驱体，气体流量为10-100sccm，射频功率为150-500W，生长时间为20-60min，生长完成后，自然冷却到室温；生长的石墨烯层数为1-10层；
5)润滑颗粒和摩擦副均生长完成后，将润滑颗粒均匀覆盖在摩擦副表面、配对表面间，测量摩擦系数；
6)测量设备为微力摩擦磨损试验机，施加载荷为1mN-1N，摩擦距离为0.5-2mm，摆动频率为0.1-2Hz；在室温条件下，经过800-1000s的测试，摩擦系数稳定在0.003-0.008。
所述的润滑颗粒的粒径为0.5-100μm，单一粒径或不同粒径组合。
所述的润滑颗粒为球形、椭圆形或多面体。
摩擦副表面生长石墨烯材料为石英、铜或镍。高定向热解石墨是经高温处理，性能接近单晶石墨的一种新型石墨，它具有典型的层状结构，在外力作用下可以裂解为石墨烯片，实验证明高定向热解石墨具有超润滑的基本特征。二硫化钼同样是一种二维材料，层间结合力为范德华力，是重要的固体润滑剂，在减摩润滑方面有广泛的应用。石英、铜和镍为现有化学气相沉积生长石墨烯应用最广泛的三种材料。由于碳在铜内的溶解度小，所以石墨烯在铜上的形核和生长的机制主要是表面催化裂解和成核生长，故在铜表面可以生成高质量的单层石墨稀。而对于镍，碳在其中的溶解度较大，所以生长机制主要是溶解-析出，因此在其表面主要生成多层石墨烯。然而，多层石墨烯在摩擦过程中，对于石墨烯薄膜的磨损有一定的缓冲作用。在等离子的催化下，可以在石英表面生成多层石墨烯，而且石墨烯与石英表面间的结合力较强，可以减少在摩擦过程中石墨烯薄膜的破坏。
摩擦副配对表面为高定向热解石墨、二硫化钼、二硫化钨、或者生长石墨烯的石英、铜或镍。实现超滑的关键因素是摩擦时摩擦表面间要实现层间滑移，即实现范德华力作用，而不是表面的悬挂键导致的化学键接触，因此选择容易实现层间滑移具有范德华力摩擦的材料，如高定向热解石墨、二硫化钼、二硫化钨以及容易生长石墨烯的石英、铜和镍。
润滑颗粒为石英、铜或镍。这三种材料容易在表面生长石墨烯，因此选择作为摩擦润滑颗粒来生长石墨烯。
润滑颗粒的粒径为0.5-100μm，单一粒径或不同粒径组合。粒径太小容易团聚，并且在摩擦过程中容易堆积，从而增大摩擦系数，颗粒间的缝隙相对较小，在生长石墨烯的过程中，会有石墨烯未全部将颗粒包裹起来的现象；粒径太大，摩擦副表面与颗粒的接触面积减小，应力增大，加剧了石墨烯薄膜的磨损。不同粒径组合，有利于在不同的部分均有润滑颗粒，并且实现承载力的有效分散，从而更容易实现滚动摩擦。
润滑颗粒为球形、椭圆形或多面体。这三种形状在摩擦的过程中使得润滑颗粒发生滚动或者旋转，从而减少摩擦力。而球体的表面光滑连续，没有凸起以及凹坑，有利于摩擦过程的平稳。
将摩擦副和润滑颗粒用丙酮超声清洗，时间为10-30min。摩擦副以及润滑颗粒用丙酮超声清洗并烘干干燥，由于丙酮的去污能力强，可以溶解大部分有机物，且沸点低易挥发，便于清洗后烘干干燥。因此，选择丙酮作为清洗剂。超声清洗的时间过短，污染难以清洗干净；时间过长，清洗下的污染容易污染到清洗表面，因此，选择10-30min为宜。
清洗后的摩擦副或润滑颗粒放入等离子增强化学气相沉积管式炉内，通入氢气，气体流量为10-100sccm，40-60min升温至600-1000℃，通入甲烷作为生长前驱体，气体流量为10-100sccm，射频功率为150-500W，生长时间为20-60min，生长完成后，自然冷却到室温。氢气流量过低，会导致摩擦副以及微米颗粒表面的氧化物还原不完全，影响石墨烯的生长质量；氢气流量过高，则会对石墨烯表面产生大量的缺陷和褶皱。甲烷浓度过低，会导致碳原子的浓度过低，摩擦副或者润滑颗粒表面上不能形成完整的石墨烯薄膜；甲烷浓度过高，则会增加石墨烯的厚度，并生成无定形碳。温度或者射频功率过低，甲烷不能完全裂解成碳原子，会形成CH、CH2、CH3等含氢官能团，使生成的石墨烯杂化，不利于高质量石墨烯的形成；温度或射频功率过高，会增加石墨烯的生长层数，且产生的高能等离子会破坏已生成的石墨烯，增加石墨烯表面的缺陷，影响石墨烯的生长质量。生长时间低于10min，会导致石墨烯生长不完整，不能形成连续的石墨烯膜；生长时间过长，会增加石墨烯的厚度，同时由于等离子的存在会破坏已生成石墨烯，增加石墨烯表面的缺陷，影响石墨烯的生长质量。
生长的石墨烯层数为1-10层。层数为1-2层左右时，石墨烯薄膜在摩擦过程中易破损破坏，从而使摩擦力增大；层数大于10层时，称作为薄层石墨，丧失了石墨烯在干湿度条件下摩擦系数不变的特性，并且摩擦系数也同样会增大。
生长完成后，将润滑颗粒均布在摩擦副上、下表面之间，测量摩擦系数。将生长石墨烯的润滑颗粒均布于摩擦副之间，形成摩擦副。
测量设备为微力摩擦磨损试验机，施加载荷为1mN-1N，摩擦距离为0.5-2mm，摆动频率为0.1-2Hz。微力摩擦磨损试验机，由于超滑的横向力相对于法向力非常小，难以测量，因此选择压电陶瓷作为横向加载力，摩擦距离相对较短，但是也是在宏观mm范围，频率较低，从而获得横向力的响应，实现超滑摩擦系数的测量。
在室温条件下，经过800-1000s的测试，摩擦系数稳定在0.003-0.008之间。超滑的量级为0.001，稳定超滑一般在500s以上，因此选择800-1000s。摩擦系数为0.003-0.008，确认为实现了表面生长石墨烯的宏观超滑。
本发明的有益效果：采用化学气相沉积方法在摩擦副表面和润滑颗粒表面生长多层石墨烯，实现宏观超滑。该方法是采用等离子增强化学气相沉积设备以甲烷为前驱体在摩擦副表面制备多层石墨烯，并在其间均匀分布以同样方法在表面生长石墨烯的微米颗粒作为润滑颗粒，利用石墨烯层间弱结合力，易剪切的特性，从而达到减小摩擦力，降低摩擦系数，实现宏观超润滑。
附图说明
图1为摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑系数图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1：
将石英摩擦副用丙酮超声清洗并干燥烘干，超声清洗时间为10min；将摩擦副放入等离子增强化学气相沉积设备石英炉管中，在氢气(20sccm)氛围下在50min内升温至800℃，射频功率调至250W，通入甲烷前驱体(16sccm)进行石墨烯的生长，生长时间为30min；生长完成，冷却至室温，取出摩擦副；将摩擦副置于试验机，压力调整为50mN，摆动幅度2mm，摆动频率0.1Hz，启动主机，测得摩擦系数为0.15。在未生长石墨烯且未加有任何微米颗粒的工况下，测得的摩擦系数为0.35。
实施例2：
将石英摩擦副以及润滑颗粒用丙酮超声清洗，超声清洗时间为10min；摩擦副以及润滑颗粒分别放入等离子增强化学气相沉积设备石英炉管中，润滑颗粒的平均粒径为10μm，在氢气(20sccm)氛围下在50min内，升温至800℃，射频功率调至150W，通入甲烷前驱体(16sccm)进行石墨烯的生长，生长时间为30min；生长完成，冷却至室温，取出摩擦副以及润滑颗粒，将润滑颗粒均匀分布于摩擦副表面；将摩擦副置于测试试验机，压力调整为50mN，摆动幅度2mm，摆动频率0.1Hz，启动主机，测得摩擦系数为0.01。
实施例3：
将石英摩擦副以及润滑颗粒用丙酮超声清洗，超声清洗时间为10min；摩擦副以及润滑颗粒分别放入等离子增强化学气相沉积设备石英炉管中，润滑颗粒的平均粒径为10μm，在氢气(20sccm)氛围下在50min内，升温至800℃，射频功率调至250W，通入甲烷前驱体(16sccm)进行石墨烯的生长，生长时间为30min；生长完成，冷却至室温，取出摩擦副以及润滑颗粒，将润滑颗粒均匀分布于摩擦副表面；将摩擦副置于测试试验机，压力调整为50mN，摆动幅度2mm，摆动频率0.1Hz，启动主机，测得摩擦系数为0.005。
Claims (3)
1.一种摩擦表面生长石墨烯的宏观超滑方法，采用化学气相沉积方法在摩擦副表面和润滑颗粒表面生长多层石墨烯，实现宏观超滑，其特征在于，步骤如下：
1)摩擦副表面的材质为石英、铜或镍；摩擦副配对表面的材质为高定向热解石墨、二硫化钼、二硫化钨、生长石墨烯的石英、生长石墨烯的铜或生长石墨烯的镍；
2)润滑颗粒为石英、铜或镍；
3)将摩擦副和润滑颗粒用丙酮超声清洗10-30min；
4)清洗后的摩擦副或润滑颗粒放入等离子增强化学气相沉积管式炉内，通入氢气，气体流量为10-100sccm，40-60min升温至600-1000℃，通入甲烷作为生长前驱体，气体流量为10-100sccm，射频功率为150-500W，生长时间为20-60min，生长完成后，自然冷却到室温；生长的石墨烯层数为1-10层；
5)润滑颗粒和摩擦副均生长完成后，将润滑颗粒均匀覆盖在摩擦副表面、配对表面间，测量摩擦系数；
6)测量设备为微力摩擦磨损试验机，施加载荷为1mN-1N，摩擦距离为0.5-2mm，摆动频率为0.1-2Hz；在室温条件下，经过800-1000s的测试，摩擦系数稳定在0.003-0.008。
2.根据权利要求1所述的宏观超滑方法，其特征在于，所述的润滑颗粒的粒径为0.5-100μm，单一粒径或不同粒径组合。
3.根据权利要求1或2所述的宏观超滑方法，其特征在于，所述的润滑颗粒为球形、椭圆形或多面体。
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