CN107004458A - 导电组合物、工艺和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于导电颗粒的导电组合物，所述导电组合物在制备导电网格中的用途和制备的导电网格，以及包含基底上的导电网格的触摸面板显示器。

Description

导电组合物、工艺和应用
技术领域
本发明涉及基于导电颗粒的导电组合物及其在导电网中的用途。根据本发明的导电组合物可以用于触摸屏。
背景技术
触摸屏传感器检测应用于触摸屏显示器表面的物体(例如手指或触针)的位置或位于触摸屏显示器表面附近的物体的位置。这些传感器沿着显示器的表面检测物体的位置，例如，在平面矩形显示屏的平面内。触摸屏传感器的实例包括电容传感器、电阻传感器和投射电容传感器。这种传感器包括覆盖显示器的导电元件。这些元件与使用电信号探测元件的电子元件联合，以便确定在显示器附近或与显示器接触的物体的位置。
在触屏传感器领域，需要在不降低显示器光学质量下改善对触摸屏传感器的电性能的控制。通常，光学质量可以由可见光透射率、雾度和传感器可见度来表示。通过人眼观察组装于触摸屏中的传感器来确定质量。通常，在金属网状触摸传感器中，透明微图案化的导电区域包括用作触摸屏传感器的金属网格结构。微图案化的网格结构的几何形状可以用例如，但不限于，用于微图案化的网格迹线(有时也称为“线”)的宽度和高度、所述线的密度、以及线的密度均匀性来定义。微图案通常具有的线宽度为小于5μm(这种细线是肉眼看不见的)，迹线高度小于5μm，以及开放面积分数在95％-99.99％之间。网格线之间的空间(透明区域)通常为几百微米至几毫米之间。以这种方式，可以实现触摸屏传感器非常高的透明度。微图案化的网格结构可以是例如菱形、六边形或随机形状的。触摸屏传感器的导电性与线的密度和几何形状有关。
在金属网格技术的一种形式中，首先在基底表面上形成由具有适当的宽度和高度的凹槽组成的网格图案。凹槽随后用导电组合物填充。在清洗步骤中从基底表面除去在填充过程中的任何残留组合物，随后在高温下通过固化或烧结网格凹槽中的导电组合物以形成固体导电金属网格结构。清洁的容易度和表面上残余组合物的量是确定由于过量残余物引起的表面视觉缺陷而导致的产品成品率损失的非常重要的因素。
金属网格结构可以从由微米或亚微米级金属颗粒组成的高导电性金属或金属合金制备。为了确保网格结构的高导电性，银颗粒经常用于形成导电网格线。然而，固化的银线表面通常具有高反射率并且可以被肉眼观察到。这种可见性降低了触摸屏传感器的光学质量，并且因此降低了包含所述触摸屏传感器的显示屏的光学质量，因此是这种技术的一个重要缺点。
为了减小金属网格结构表面的反射率，已知在导电金属网格线之上涂覆黑色油墨涂层的深色覆盖层。通过这样做，将会有额外的工艺步骤，延长整个工艺，从而增加工艺时间和成本。额外的步骤还可能引起额外的成品率损失。
现有技术中已知的另一种解决方案是向导电组合物中加入黑色染料材料(例如，炭黑或有机黑色染料)以降低固化的金属网格表面的表面反射率。然而，如果染料不均匀分布，这可能引起薄膜表面不均匀的颜色外观。此外，由于有机黑色染料材料的绝缘性和炭黑的导电性比银更低，固化的金属网格的导电性会降低。
因此，仍然需要提供具有在相对低温下固化或烧结能力、以及在固化或烧结后具有足够的基底粘合力、高导电性和低反射率的导电组合物。而且，期望在固化之前可以简单地从凹槽外的基底表面除去残留的组合物。
发明内容
本发明涉及导电组合物，其包含：a)导电颗粒，所述导电颗粒选自具有纵横比等于或大于1且小于2.0的第一颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒和其混合物；或所述第一颗粒和第二颗粒的混合物，其中所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒；b)树脂；和c)至少一种有机溶剂。
本发明还涉及一种制备包含根据本发明的导电组合物的透明的导电网格的方法，以及得到的导电网格结构。
此外，本发明包括导电网格结构在触摸传感器技术中的用途。
最后，本发明包括触摸面板显示器，其包括基底上的导电网格，其中所述网格包括根据本发明的固化的或烧结的组合物。
具体实施方式
在下面的段落中，将更详细地描述本发明。除非有明确的相反指示，所描述的每个方面可以与任何其它方面结合。特别地，指示为优选的或有利的任何特征可以与指示为优选的或有利的任何其它特征结合。
在本发明的上下文中，除非另有规定，所使用的术语应根据以下定义来解释。
除非上下文另有明确规定，如本文所使用的单数形式的“一”，“一个”和“所述的”包括单数和复数的参照物。
本文使用的术语“包含”、“组成”和“由…组成”与“含有”或“包括”是同义的，并且是包容性的或开放式的，不排除额外的、未被述及的成员、元素或方法步骤。
数字端点的叙述包括归入各自范围内的所有数字和分数，以及所述的端点。
除非另有说明，本文提及的所有百分比、份数、比例和其它相似的表述都是基于重量。
当以范围、优选范围、优选上限值和优选下限值的形式表示量、浓度或其它值或参数时，应理解为明确公开通过组合任何上限或优选值与任何下限或优选值的范围，而不考虑在上下文中是否清楚地提及所获得的范围。
本说明书中引用的所有参考文献通过引用整体并入本文。
除非另有定义，用于公开本发明的所有术语，包括技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。通过进一步的指导，术语定义包括于其中以更好地理解本发明的教导。
本发明提供了导电组合物，其包含：a)导电颗粒，所述导电颗粒选自具有纵横比等于或大于1且小于2.0的第一颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒和其混合物；或所述第一颗粒和第二颗粒的混合物，其中所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒；b)树脂或树脂混合物；和c)至少一种有机溶剂。
根据本发明的导电组合物提供了在相对低温下固化或烧结的能力。根据本发明固化的或烧结的组合物对基底具有足够的粘合性，具有高导电性和低反射率。此外，在固化之前，可以简单地从凹槽外的基底表面除去残留的组合物。
下面详细描述根据本发明的导电组合物的每个基本组成部分。
导电颗粒
根据本发明的导电组合物包含导电颗粒，所述导电颗粒选自具有纵横比等于或大于1且小于2.0的第一颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒和其混合物；或所述第一颗粒和第二颗粒的混合物，其中所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒。
根据本发明的颗粒的特征在于颗粒形状和粒度。通过粒度分析仪测定粒度，并通过扫描电子显微镜分析颗粒的形状。通过检测器阵列检测颗粒的散射激光。进行理论计算，以拟合测量的散射光强度分布。在拟合过程中推导出粒度分布，并相应地计算出D10、D50、D90等值。根据本发明所述颗粒具有的D50为10nm-500nm和D90为低于1μm。
术语“纵横比”在本文中是指描述颗粒的宽度与其高度之间的比例关系的图像投影属性。通过SEM观察颗粒形状，并测量尺寸，提供纵横比的平均值。
本文使用的纵横比是指根据下述测量方法测量的50个，优选100个填料颗粒的平均纵横比。
本文所使用的纵横比涉及三维物体的不同尺寸的尺寸之比，更具体地说，涉及最长边与最短边的比例，例如高度与宽度之比。因此，球形颗粒具有约1的纵横比，而纤维、针或薄片倾向于具有大于10的纵横比，因为它们相对于其长度或长度和宽度具有相当小的直径或厚度。纵横比可以通过扫描电子显微镜(SEM)测量来确定。可以使用Olympus SoftImaging Solutions GmbH的“Analysis pro”软件。放大倍率在x250-x1000之间，纵横比是通过测量图中至少50个，优选100个颗粒的宽度和长度获得的平均值。在相对较大和片状的填料的情况下，可以用样品的45°倾斜角得到SEM的测量。
根据本发明的第一和第二导电颗粒选自金属、金属合金、含金属的复合材料、非金属颗粒及其混合物，优选选自银、金、铂、铜、镍、铝、锌、铁、铜-镍、银-铜、银-镍、铜-铝、镀银铜、镀银玻璃、镀银石墨、镀银纤维、石墨、炭黑、碳纳米管和其混合物，更优选导电颗粒为银颗粒。
因为它们在电导率和价格之间的理想平衡，银颗粒是优选的。
第一颗粒
在一个实施方案中，根据本发明的导电组合物包含具有纵横比等于或大于1且小于2.0的第一导电颗粒，纵横比按上述的方法测量。第一颗粒具有球形或多面体或锥形的形状。第一颗粒可以仅包含球形、多面体或锥形中的一种形状。或者，第一颗粒也可以是任意两种形状的混合物或全部三种形状的混合物。
根据本发明的第一颗粒优选具有的平均粒度为5nm-1μm，更优选为5nm-500nm，进一步优选为5nm-200nm。
金属网格应用中凹槽的宽度对于大尺寸触摸传感器通常小于5μm，对于小传感器，小于2.5μm。为了成功地填充凹槽以形成导电线，需要在根据本发明的组合物中控制粒度小于凹槽的宽度。因此，优选的粒度范围对于金属网格应用是理想的。此外，具有较小粒度的银颗粒比具有较大粒度的银颗粒具有更暗的颜色。特别地，5nm-200nm的粒度比更大的颗粒具有更暗的颜色，这有利于降低导电网格图案的反射率，因此对肉眼更不可见。
根据本发明的组合物包含占组合物总重量5重量％-85重量％，优选60重量-75重量％的第一颗粒。
如果组合物包含小于组合物总重量的5重量％的第一颗粒，可能导致低导电性。另一方面，如果组合物包含超过组合物总重量的85重量％的第一颗粒，则由于没有足够的溶剂或树脂粘合剂，可能导致粘合性差和粘度过高。理想范围为组合物总重量的60-75重量％，这为金属网格应用提供理想的导电性和适合的流变性和机械性能。
根据本发明的粘合剂组合物中的球形和/或多面体和/或锥形颗粒改善了光学性质，意味着它们降低了总反射率。此外，球形和/或多面体和/或锥形颗粒改善了在凹槽外残余粘合剂的去除。
第二颗粒
在一个实施方案中，根据本发明的导电组合物包含导电性第一颗粒和导电性第二颗粒的混合物，其中所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒。
如果导电组合物仅仅包含第二(非球形)颗粒，可得到优异的导电性，但是，由于组合物的反射性会很高，所以光学性能会不理想。
为了提高导电性与光学性能之间的平衡，具有纵横比等于或大于1并且小于2的颗粒可以与具有纵横比大于2的非球形颗粒组合使用。使用非球形颗粒和球形和/或多面体和/或锥形颗粒的混合物也可改善固化的组合物的物理性能，特别是固化的网状结构与基底的粘合性。
具有纵横比大于2.0的第二颗粒定义为非球形颗粒。根据本发明的非球形颗粒可以具有例如片状或棒状的形状。根据本发明的非球形颗粒优选具有的纵横比大于10.0。
更高的纵横比提供更低的渗滤阈值，导致良好的导电性。由于高的纵横比而导致的更低的渗滤阈值(这意味着负载银颗粒开始形成银颗粒之间的连续接触并可能形成连续导电路径)是导电性的根本原因。在本申请中，更密集的凹槽填充也有助于提高导电性。最后，颗粒间更低的接触电阻是更好导电性的另一个因素。
根据本发明的非球形颗粒优选具有的平均粒度为10nm-2μm，更优选为10nm-1μm。
在根据本发明的金属网格应用中使用的凹槽的宽度对于大尺寸触摸传感器小于5μm，而对于小接触传感器小于2.5μm。为了成功地用导电颗粒填充凹槽得到导电线，必须优化并控制粒度。因此，本发明选择的粒度范围对于金属网格应用是理想的。
当根据本发明的导电组合物包含第一颗粒和第二颗粒的混合物时，第二颗粒以占组合物总重量10重量％-85重量％，优选30重量％-70重量％存在，第一颗粒以占组合物总重量5-40重量％存在。
所选择的第一和第二颗粒的组合提供具有可比颜色的理想的导电性。较高量的第二颗粒是优选的。组合物中第一颗粒的量越高，组合物的电导率将降低。但是，颜色L*值是正好相反的趋势。组合物中第一颗粒的量越高，显示出越暗的颜色。因此，为了提供具有可比颜色L*<60％的良好的导电性(VR<5E-05ohm.cm)，优选组合物包含较高量的第二颗粒。
在一个高度优选的实施方案中，第二颗粒与第一颗粒的重量比为6:1-1:2，更优选为3:1-1:1。
树脂
根据本发明的导电组合物包含树脂或树脂混合物。用于本发明的树脂应当在组合物使用的溶剂中具有良好的溶解度。另外，树脂应当在高温下固化或烧结时具有良好的溶剂释放性能，以确保在相对较低的温度下完全干燥。用于本发明的树脂应当与选择的颗粒具有良好的相容性。树脂还应当具有良好的机械与流变性能以促进凹槽填充过程。作为颗粒之间的粘合剂材料，树脂应当具有良好的导电性。最后，树脂应当对于使用的基底例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有良好的粘合力。
优选地，用于根据本发明的组合物的树脂选自卤化热塑性树脂、苯氧树脂、聚酯树脂、热塑性聚氨酯、聚丙烯酸酯、硅树脂及其混合物，优选树脂选自聚二氯乙烯、聚二氯乙烯共聚物、苯氧树脂PKHH及其混合物，更优选选自聚二氯乙烯和聚二氯乙烯共聚物及其混合物。
适用于本发明的热塑性树脂包括乙烯基共聚物、聚酯、聚氨酯等。在一些实施方案中，适用于本文的热塑性树脂包括卤化热塑性树脂。
在一些实施方案中，根据本发明的组合物包含含有第一单体和第二单体的聚二氯乙烯共聚物，其中所述第一单体选自乙酸乙烯酯、乙烯醇、氯乙烯、偏二氯乙烯和苯乙烯，以及所述第二单体选自第二乙酸乙烯酯、第二乙烯醇、第二氯乙烯、第二偏二氯乙烯、第二苯乙烯、丙烯酸酯和氮化物。
在一些实施方案中，第一单体是偏二氯乙烯，以及第二单体是氯乙烯、丙烯腈或丙烯酸烷基酯。
在一些实施方案中，第一单体是偏二氯乙烯，以及第二单体是氯乙烯(例如，聚偏二氯乙烯)。在一些实施方案中，第一单体是偏二氯乙烯，以及第二单体是丙烯酸烷基酯。
根据一些实施方案，根据本发明的组合物可任选地进一步包含选自环氧官能化树脂、丙烯酸酯、氰酸酯、硅树脂、氧杂环丁烷、马来酰亚胺及其混合物的一种或多种热固性树脂。
多种环氧官能化树脂适用于本文，例如，基于双酚A的液体型环氧树脂、基于双酚A的固体型环氧树脂、基于双酚F的液体型环氧树脂、基于苯酚酚醛清漆树脂的多官能环氧树脂、二环戊二烯型树脂、萘型环氧树脂及其混合物。
适用于本发明的示例性环氧官能化树脂包括脂环族醇的二环氧化物、氢化双酚A、六氢邻苯二甲酸酐的二官能脂环族缩水甘油酯及其混合物。
用于本发明的适合的丙烯酸酯是本领域公知的。
用于本发明的适合的(甲基)丙烯酸酯的实例包括具有如下通式结构I的化合物：
其中R是H或甲基，以及X选自(a)具有8-24个碳原子的烷基，或(b)
其中R是H或甲基，R’独立地选自H或甲基，以及x是2-6的整数。
优选地，(甲基)丙烯酸酯选自甲基丙烯酸十三烷基酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯、二丙烯酸1,10-癸二醇酯、二甲基丙烯酸1,10-癸二醇酯、二丙烯酸1,12-十二烷二醇酯、二甲基丙烯酸1,12-十二烷二醇酯及其混合物。
用于本发明的适合的氰酸酯是本领域公知的。
用于本发明的适合的氰酸酯单体含有两个或多个成环氰酸酯(-O-C＝N)基团，其在加热时环状三聚化形成取代的三嗪环。因为在氰酸酯单体的固化期间不形成离去基团或挥发性副产物，因此将固化反应称为加成聚合。优选的用于本发明的聚氰酸酯单体选自1,1-双(4-氰基苯基)甲烷、1,1-双(4-氰基苯基)乙烷、2,2-双(4-氰基苯基)丙烷、双(4-氰基苯基)-2,2-丁烷、1,3-双2-(4-氰基苯基)丙基苯、双(4-氰基苯基)醚、4,4'-二氰基二苯基双(4-氰基-3,5-二甲基苯基)甲烷、三(4-氰基苯基)乙烷、氰化酚醛树脂、1,3-双-4-氰基苯基-1-(1-甲基亚乙基)苯、氰化苯酚-二环戊二烯加合物及其混合物。可以通过在酸受体的存在下使适当的二元或多元酚与卤化氰反应而容易地制备本发明中使用的聚氰酸酯单体。
用于本发明的适合的硅树脂是本领域公知的。
用于本发明的适合的硅树脂基粘合剂制剂包含氢化物封端的聚硅氧烷和乙烯基封端的聚硅氧烷的基本上化学计量的混合物。用于本文的示例性的氢化物封端的聚硅氧烷是氢化物封端的聚二甲基硅氧烷。用于本文的示例性的乙烯基封端的聚硅氧烷是二乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
用于本发明的适合的树脂还可以是包含氧杂环丁烷的单体和/或低聚物。
相对于组合物的总重量，根据本发明的导电组合物包含1重量％-10重量％，优选1重量％-8重量％，更优选为2重量％-6重量％的树脂。
当组合物包含小于组合物总重量的1重量％的树脂时，提供非常差的粘合力。另一方面，如果组合物包含超过组合物总重量的10重量％的树脂，则可能导致差的导电性，这对于金属网格应用来说是不理想的。
优选地，导电颗粒和树脂的体积比为1.5-3.5，优选为2.0-3.0。
所述体积比是基于添加到组合物中的树脂和导电颗粒的重量来计算的。由于颗粒和树脂的密度是已知的，所以体积＝重量/密度。
该体积比范围是理想的，并且符合电导率要求(<5E-05ohm.cm)。
溶剂
根据本发明的导电组合物包含至少一种有机溶剂。本发明可以使用多种已知的有机溶剂。只要与根据本发明的组合物中使用的树脂和导电颗粒都具有良好的相容性，作为用于本发明的溶剂，没有特殊的限制。优选的溶剂应当在室温下具有相对低的挥发速率，以确保足够的加工时间，以及在固化温度下具有相对高的挥发速率，以确保充分的固化和在干燥时足够的粘合剂收缩。
用于本发明的适合的有机溶剂优选选自一缩二丙二醇甲基醚(DPM)、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇(MMB)、丁二醇乙酸酯(BGA)、二甘醇、乙二醇单丁基醚、DBE、戊二酸二甲酯和琥珀酸二甲酯的混合物(DBE-9)、己二酸二甲酯和戊二酸二甲酯的混合物(DBE-3)、琥珀酸二甲酯(DBE-4)、戊二酸二甲酯(DBE-5)、己二酸二甲酯(DBE-6)、丙二醇甲基乙酸酯(PMA)、丁基卡必醇(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)及其混合物，更优选选自DBE-9、DPM、PMA、BC、BGA及其混合物。
根据本发明的导电组合物包含相对于组合物的总重量10重量％-50重量％，优选15重量％-40重量％，更优选20重量％-35重量％的至少一种有机溶剂。本文中的溶剂用量是溶剂和可能的共溶剂的总量。
术语共溶剂是指与其它试剂一起进入组合物中的额外的溶剂，或例如用于提供颗粒分散的溶剂。
如果组合物中溶剂和共溶剂的量太高，组合物中的有效固含量将降低，这导致固化后较薄的膜，并因此提供较差的导电性。另一方面，如果组合物中没有足够的溶剂，组合物可能具有太高的粘度，这可能导致在生产过程中加工性问题。
添加剂
除了上述成分之外，根据本发明的导电组合物还可以进一步包含占组合物总重量0.01重量％-5重量％，优选0.05重量％-2重量％的添加剂。
所述添加剂可以选自流变调节剂、电导率调节剂、颜料及其混合物。
电导率调节剂是非常优选的添加剂，特别是当根据本发明的组合物仅仅包含第一颗粒时。根据本发明的组合物中第一颗粒的高用量在某些情况下可能降低组合物的导电性。因此优选使用额外的导电率调节剂以提高组合物的导电性。
导电率调节剂与导电颗粒不同(不同于第一和第二颗粒)。用于本发明的适合的导电率调节剂的实例是含酸化合物例如有机二元酸例如戊二酸；包含磷酸酯的有机化合物例如磷酸2-羟乙基甲基丙烯酸酯；包含金属的络合物和有机金属化合物例如乙酰丙酮化银、甲基丙烯酸钯。
用于本发明的适合的颜料的实例是颜料材料例如染料，例如Clariant RLSN，Clariant GLX；无机材料例如炭黑、镍氧化物、钴氧化物、银氧化物；有机金属化合物例如乙酰丙酮化银、甲基丙烯酸钯。
流变调节剂是非常优选的添加剂，特别是当根据本发明的组合物仅包含第一颗粒时。因为在组合物中使用第一颗粒增加了组合物的粘合力和/或粘附性，因此，降低了它的流变学特性。因此，需要调整组合物的流变性。
用于本发明的适合的流变调节剂的实例是例如购自BYK-Chemie的Disperbyk-111、Disperbyk-180、Disperbyk-145、和BYK-W980。
在一个优选的实施方案中，根据本发明的导电组合物包含具有纵横比等于或大于1并且小于2.0的第一导电颗粒、树脂和至少一种有机溶剂，其中所述第一导电颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物。
在另一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含导电颗粒、树脂和至少一种有机溶剂，其中所述导电颗粒是第一颗粒和第二颗粒的混合物，其中所述第一颗粒具有纵横比等于或大于1并且小于2.0，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒或其混合物，所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒。
在一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含具有纵横比等于或大于1并且小于2.0的第一导电颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物；树脂；以及至少一种有机溶剂和至少一种导电率调节剂。
在一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含具有纵横比等于或大于1并且小于2.0的第一导电颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物；树脂；以及至少一种有机溶剂和至少一种流变调节剂。
在一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含具有纵横比等于或大于1并且小于2.0的第一导电颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物；树脂；至少一种有机溶剂；至少一种导电率调节剂和至少一种流变调节剂。
在另一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含导电颗粒，其中所述导电颗粒是第一颗粒和第二颗粒的混合物，所述第一颗粒具有纵横比等于或大于1并且小于2.0，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物，并且所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒；树脂；至少一种有机溶剂和至少一种导电率调节剂。
在另一个优选实施方案中，根据本发明的导电组合物包含导电颗粒，其中所述导电颗粒是第一颗粒和第二颗粒的混合物，所述第一颗粒具有纵横比等于或大于1并且小于2.0，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物，并且所述第二颗粒是具有纵横比大于2.0的非球形颗粒；树脂；至少一种有机溶剂，至少一种导电率调节剂和至少一种流变调节剂。
根据本发明的导电组合物可以通过将所有组分混合到一起的几种方法来制备。
在一个实施方案中，通过使用高速剪切混合器混合所有颗粒、树脂、有机溶剂、和任何需要的添加剂直到组合物是均相为止来制备组合物。
根据本发明的导电组合物可以固化和/或烧结。
通常用于烧结银颗粒的温度高于180℃。但是，由于在触摸屏中使用的塑料基底，因为塑料基底材料的性质，烧结温度不能太高。因此，需要低的固化温度。通过选择适合的导电颗粒，根据本发明的方法能够使得在150℃下固化。如果在组合物中使用导电率调节剂，温度可以降低得更多。根据本发明标准的固化或烧结条件为在150℃下30分钟。
可选地或另外，也可以在固化过程中使用UV辐射。
在另一个方面，本发明涉及一种制备透明的导电网格的方法，所述方法包括以下步骤：
-在基底表面上形成由宽度大于0μm并且小于5μm的凹槽组成的网格图案，
-使用根据本发明的导电组合物填充所述凹槽，
-从基底表面清除残余的组合物，以及
-固化或烧结所述组合物。
根据本发明，可以通过不同的技术在基底表面上形成网格图案。本文中使用的适合的技术是例如印刻工艺、软光刻法和激光图案化方法。印刻工艺是最优选的方法。
本发明中适合的基底优选选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、环氧树脂、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯或玻璃，优选的基底是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在清洗步骤中，通过使用擦布和溶剂擦拭将残留的组合物从基底上除去。在填充和清洁步骤之后，重要的是尽可能少的残留物残留在基材的表面上。因为片状颗粒倾向于更多地粘附于基底的表面并且更难以除去，所以球形和/或多面体和/或锥形颗粒优于非球形/片状颗粒。
根据本发明，优选在小于150℃，或甚至小于130℃的温度下实施所述固化或烧结。
根据本发明的组合物提高了清洁步骤的效率，同时除去了凹槽外过量的粘合剂。
在另一个方面，本发明涉及通过上述方法制备的导电网格。
根据本发明的导电组合物在干燥和固化之后具有的体积电阻率小于5E-5Ohms.cm，优选小于3E-5Ohms.cm。通过使用Agilent 34401A万用表使用标准四线电阻测量方法测量体积电阻率。一旦测量了样品的电阻值并测量了样品的尺寸，可以相应地计算样品的体积电阻率。
在干燥和固化后，使用Datacolor 650仪器通过CIELAB颜色空间测量测定根据本发明的导电组合物的反射亮度值L*小于65％，优选小于60％。L*代表颜色的亮度。对于本发明，从样品表面的反射亮度优选尽可能的低。
根据测试方法D 3359-97的ASTM标准横切带测试测定，根据本发明的导电网格在所述网格与基底之间具有至少等级5B的粘合力。
根据本发明的导电网格适用于柔性或刚性触摸面板或OLED显示器或智能窗户或透明加热器或薄膜太阳能光伏或染料敏化光伏或有机光伏或电磁干扰屏蔽或静电放电或薄膜开关。
因此，本发明的另一方面是提供一种在基底上包括导电网格的触摸面板显示器，其中所述网格包含根据本发明固化或烧结的组合物。
实施例
通过使用高速剪切混合器混合颗粒、树脂、有机溶剂和任何需要的添加剂直到组合物基本上均匀，来制备实施例的组合物。
在所有的组合物中，使用树脂PVDC共聚物(购自DOW的Saran F-310)和溶剂DBE-9(Sigma-Aldrich)。银与树脂的体积比率保持2.43不变(也在对比例中)。所有的样品在150℃下固化30分钟。根据上述方法进行体积电阻率和表面L*的测量。
除非另有限定，添加剂以占组合物总重量的给定百分比加入。
除非另有限定，实施例中使用的基底是PET基底。通过标准划格试验(cross hatchtest)(上述测试方法)测试固化的网格结构对PET基底的粘合力。
可以通过目视检查和/或SEM确定基底表面残留组合物的量。
实施例1
根据本发明的组合物1-6：
组合物1包含球形银颗粒和平均粒度为约0.3μm的多面体形颗粒。结果，固化的网格结构的L*值进一步降低至约62％，具有可接受的体积电阻率。此外，发现与对比例2相比，清洗后基底中残留的银颗粒更少。
组合物2包含重量比为6:1的多面体银颗粒(平均粒度为约0.3μm)和球形银颗粒(平均粒度为约100nm)的混合物。结果，固化膜网状结构的L*值进一步降低至约65％，体积电阻率略低于组合物3。此外，发现与对比例2相比，清洗后残留的银颗粒更少。
组合物3包含重量比为3:1的多面体银颗粒(平均粒度为约0.3μm)和球形银颗粒(平均粒度为约100nm)的混合物。结果，固化网状结构的L*值进一步降低至约62％，体积电阻率仍小于5E-5ohm cm。此外，发现与对比例2相比，清洗后的残留的银颗粒更少。
组合物4除了如上述组合物3的基本组分之外还包含(占全部组合物)0.2重量％的导电率促进剂(2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯)。发现在L*值上几乎没有变化但是体积电阻率从1.27E-5降低到7.7E-6ohm cm。因此，在保持网格结构低反射率的同时提高了导电率。此外，发现与对比例2相比，清洗后残留的银颗粒更少。
组合物5除了如上述组合物6的基本组分之外还包含(占全部组合物)0.2重量％的购自Clariant的黑色染料GLX。发现L*值从60.74％降低至58.82％，同时体积电阻率从7.7E-6增加到1.27E-5ohm cm，这仍然在应用的要求之内。此外，发现与对比例2相比，清洗后残留的银颗粒更少。
组合物6除了组合物5的基本组分之外还包含(占全部组合物)0.5重量％的甲基丙烯酸钯。发现L*值从62％降至56％，并且体积电阻率仍然在应用的要求之内。此外，发现与对比例2相比，清洗后残留的银颗粒更少。
实施例2
根据本发明的组合物7-9。
实施例3
对比例-组合物10
购自Dow Chemicals的粘合剂树脂聚聚偏二氯乙烯(PVDC)Saran F-310以30％的固体重量百分比溶解于DBE-9溶剂中(30重量％PVDC和70重量％DBE-9)。随后，将该溶液用作树脂母液。使用的银颗粒为具有纵横比大于30(平均粒度约为0.3μm)的非球形颗粒(购自Tokusen的N300)。银分散液包含90重量％的银颗粒和10重量％的DBE-9。加入额外的溶剂(DBE-9)以调节最终固体重量百分比及相应的粘度。银与树脂的体积比保持在2.43不变。
尽管固化的网格结构的导电率足够高，但是反射率也高，使得网格结构灰白并且对于肉眼可见。还发现在制备金属网格结构的过程中，需要仔细地除去和清洗基底表面上的残留银颗粒。否则，残留的颗粒将显示为可见的缺陷，对最终产品的成品率是有害的。
实施例4
对比例-组合物11-15
向对比组合物7中加入占组合物总重量0.1重量％、0.5重量％、1重量％和2重量％的Clariant生产的Savinyl RLSN黑色染料。测量的L*和体积电阻率列在下表中。
尽管L*值可以达到约65.5％，但是体积电阻率也相应地增加了太高的值>5E-5ohm.cm。此外，在金属网格结构制备过程中，在清洗残留的银颗粒的难度方面没有变化。

Claims (15)

1.一种导电组合物，其包含：
a)选自于以下的导电颗粒：
纵横比等于或大于1并且小于2.0的第一颗粒，其中所述第一颗粒选自球形颗粒、多面体颗粒、锥形颗粒及其混合物；
或
所述第一颗粒与第二颗粒的混合物，其中所述第二颗粒是纵横比大于2.0的非球形颗粒；
b)树脂；以及
c)至少一种有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述导电颗粒选自金属、金属合金、含金属的复合材料、非金属颗粒及其混合物；优选选自银、金、铂、铜、镍、铝、锌、铁、铜-镍、银-铜、银-镍、铜-铝、镀银铜、镀银玻璃、镀银石墨、镀银纤维、石墨、炭黑、碳纳米管及其混合物；更优选所述导电颗粒为银。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述球形或多面体或锥形颗粒具有的平均粒度为5nm-1μm，优选为5nm-500nm，更优选为5nm-200nm。
4.根据权利要求1-3之一所述的组合物，其中所述非球形颗粒优选具有大于10.0的纵横比。
5.根据权利要求1-4之一所述的组合物，其中所述非球形颗粒具有的平均粒度为10nm-2μm，优选为10nm-1μm。
6.根据权利要求1-5之一所述的组合物，其中所述组合物包含：
-占该组合物的总重量5重量％-85重量％，优选60重量％-75重量％的第一颗粒，或
-占该组合物的总重量10重量％-85重量％，优选30重量％-70重量％的第二颗粒和占该组合物总重量5重量％-40重量％的第一颗粒。
7.根据权利要求1-6之一所述的组合物，其中第二颗粒与第一颗粒的重量比为6:1-1:2，优选为3:1-1:1。
8.根据权利要求1-7之一所述的组合物，其中所述树脂优选选自卤化热塑性树脂、苯氧树脂、聚酯树脂、热塑性聚氨酯、聚丙烯酸酯、硅树脂及其混合物；更优选选自PVDC聚合物、PVDC共聚物、苯氧树脂、聚丙烯酸酯及其混合物，最优选选自PVDC聚合物和PVDC共聚物、及其混合物。
9.根据权利要求1-8之一所述的组合物，其中所述组合物包含占该组合物总重量1重量％-10重量％，优选1重量％-8重量％，更优选2重量％-6重量％的树脂。
10.根据权利要求1-9之一所述的组合物，其中颗粒与树脂的体积比为1.5-3.5，优选为2.0-3.0。
11.根据权利要求1-10之一所述的组合物，其中所述至少一种有机溶剂优选选自一缩二丙二醇甲基醚(DPM)、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇(MMB)、丁二醇乙酸酯(BGA)、二甘醇、乙二醇单丁基醚、DBE、DBE-9、DBE-3、DBE-4、DBE-5、DBE-6、丙二醇甲基乙酸酯(PMA)、丁基卡必醇(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)及其混合物。
12.一种制备导电网格的方法，所述方法包括以下步骤：
-在基底表面上形成由宽度大于0μm且小于5μm的凹槽组成的网格图案，
-用根据权利要求1-11之一所述的组合物填充所述凹槽，
-从所述基底表面清除残余的组合物，
-固化或烧结所述组合物。
13.根据权利要求12所述的方法，其中在低于150℃的温度下实施所述固化或烧结。
14.根据权利要求12或13所述的方法制备的导电网格。
15.一种触摸面板显示器，其包含基底上的导电网格，其中所述网格包含固化的或烧结的根据权利要求1-11之一所述的组合物。
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