CN106946314A - 一种高效降解有机废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效降解有机废水的方法,步骤如下:首先,在传统Fenton的基础上,待二价铁离子全部氧化成三价铁后加入络合剂;络合反应后,加入过氧化氢,使过氧化氢与络合铁化合物在紫外光照射下发生类Fenton反应,继续产生羟基自由基。本发明方法利用传统Fenton与络合物和三价铁离子形成类Fenton反应的结合,使得:反应pH范围宽,应用范围广;反应总铁量少于传统Fenton加入量,并且铁离子的循环效果优于传统Fenton,利用效率高;并且污泥量小,操作简单、降解效果好、成本低、便于操作;可用于处理制药废水、农药废水以及印染废水等,处理后废水COD去除率可达到89%以上,具有良好的应用前景。

Description

一种高效降解有机废水的方法
技术领域
[0001]本发明属于环境保护技术,特别是涉及一种高效降解有机废水的新型工艺。
背景技术
[0002]高级氧化技术被广泛用于水中难降解有机污染物的去除。其中Fenton氧化技术被 认为是经济、尚效且最有前景的氧化处理技术之一。由H2O2与Fe2+构成Fenton法的氧化体 系,之所以能高效氧化难降解污染物的根源在于,氧化体系作用过程中产生羟基自由基(• 0H)。为了产生足够量的羟基自由基,必须保证体系中维持理想浓度的出出与!^2—。对于H2〇2 理想浓度,可以通过向体系连续供应H202的方式获得与维持。Fenton体系中存在Fe2+与Fe3+ 循环,而且Fe2+或Fe3+在中性环境中都可能产生氢氧化物沉淀,同时也可能消耗体系所产生 的• 0H,以致对Fe2+理想浓度的获得与维持显得相对较难,也是传统的Fenton法常要求pH约 为3的根源所在。然而,对大多数生化系统,当pH<5.0时,系统生物活性将受到抑制;另外,PH 大幅度降低也不利于在线土壤和地下水的修复。由此,为维持Fenton体系作用的高效性,并 在一定程度上拓宽其pH应用范围,理论上可以通过以下几种方式实现:①选择适宜的络合 剂,维持系统的Fe2+与Fe3+的理想浓度,保证较高浓度的• 0H的连续生成;②选用类铁金属 (Cu、Fe及Mn等3d轨道过渡金属,在相同的摩尔浓度条件下,Cu2+和Mn2+开始沉淀的pH都大于 Fe3+)离子替代Fe2+;③利用固体催化剂,同时进行溶解作用,维持溶液中铁或类铁离子浓 度。
[0003] 由于类铁金属种类有限,对色度的去除率也远低于铁离子,并且会消耗更多的过 氧化氢,因此不是研究重点;固体催化剂存在负载体的回收利用问题,载体重复率低,价格 昂贵,不适用于工业大量生产应用。而近年来铁络合物催化的类Fenton体系被研宄者所关 注,并成为该领域的研宄热点。通过引入络合剂,可以避免三价铁的沉淀,拓宽反应液pH,使 Fenton试剂在中性或接近中性条件下的使用成为可能。同时,传统Fenton生成的三价铁与 络合剂形成的络合物作为类Fenton催化剂,增加了铁离子的利用效率,进而可以减少原始 加入的二价铁盐的量,从而最终减少反应污泥量,实现经济环保的目的。
发明内容
[0004] 发明目的:针对现有技术的问题,本发明提供了一种反应pH范围宽、铁离子利用效 率高、并且污泥量小的高效降解有机废水的方法。
[0005] 技术方案:本发明所述的高效降解有机废水的方法,步骤如下:
[0006] (1)取待处理的有机废水,调节pH为2_4,分批加入摩尔比为1:1-3的二价铁盐与过 氧化氢,在常温常压搅拌反应20_40min;
[0007] (2)步骤(1)反应后,二价铁被氧化为三价铁,加入络合剂,其中,三价铁与络合剂 的摩尔比为1:1-4,搅拌反应10_20min;
[0008] (3)步骤⑵反应得到铁络合物,向其中分批加入过氧化氢,其中,铁络合物与过氧 化氢的摩尔比为1:1-3,在紫外灯照射下发生类作於011反应,反应时间为20-4〇min。
[0009] 步骤⑴中,使用浓硫酸调节待处理有机废水的pH。
[0010] 步骤(1)中,所述过氧化氢在有机废水中的浓度为300mmol/L-500mmol/L。
[0011] 优选的,步骤⑴中,二价铁盐与过氧化氢的摩尔比为1:3。
[0012] 步骤(1)中,所述的二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的任意一种。所 述二价铁盐分为3-5次逐量递减的加入。可以选择用用恒流泵加入。
[0013] 步骤(1)和步骤(3)中,所用过氧化氢是液体过氧化氢或固体过氧化氢,固体过氧 化氢为过碳酸钠或过碳酸钾。固体过氧化氢在反应液中有溶解过程,类似缓释功能,并且便 于运输。所述过氧化氢分为3_5次逐量递减的加入。可以选择用用恒流泵加入,保证能持续 进行氧化反应。
[0014] 步骤⑵中,所述络合剂为胺基聚羧化合物、聚羧化物、氮杂环羧化物、聚羟基芳香 族化合物、扑啉、酞菁或四氨基大环配体。优选胺基聚羧化合物。
[0015] 其中,所述胺基聚羧化合物如氨基三乙酸,所述聚羧化物如粘酸,所述氮杂环羧化 物如吡啶甲酸,所述聚羟基芳香族化合物如2,4-二羟基苯甲酸,所述四氨基大环配体如 TAML〇
[0016] 优选的,步骤⑵中,所述三价铁与络合剂的摩尔比为1: 1。
[0017] 优选的,步骤⑶中,所述铁络合物与过氧化氢的摩尔比为1: 2。
[0018] 本发明方法步骤(3)中,发生类Fenton反应,继续产生羟基自由基,同时开启紫外 灯照射,可以增加反应效率。
[0019] 优选的,步骤⑶中,所述紫外灯功率为15-40w,波长为150-300nm。
[0020] 本发明方法可用于处理制药废水、农药废水以及印染废水等。
[0021]有益效果:相比较于现有技术,本发明高效降解有机废水的方法,利用传统Fenton 与络合物和三价铁离子形成类Fenton反应的结合,使得:反应pH范围宽;反应总铁量少于传 统Fenton加入量,并且铁离子的循环效果优于传统Fenton,利用效率高;并且污泥量小,操 作简单、降解效果好、成本低、便于操作;可用于处理制药废水、农药废水以及印染废水等, 处理后废水C0D去除率可达到89%以上,具有良好的应用前景。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施例对本发明作出详细说明。
[0023] 试剂来源:
[0024] 农药废水取自徐州某农药企业,初始C0D为31200,色度为200;
[0025]胺基聚羧化合物为氨基三乙酸,cas号为139-13-9;
[0026]聚羧化物为粘酸,cas号为526-99-8;
[0027] 氮杂环羧化物为吡啶甲酸,cas号为98-98-6;
[0028]聚羟基芳香族化合物为2,4-二羟基苯甲酸,cas号89-86-1;
[0029]四氨基大环配体为TAML;
[0030]卟啉 Cas 号为 553-12-8;
[0031]酞菁 Cas 号为 574-93-6。
[0032]实施例1
[0033] 取农药废水,用浓硫酸调节PH为3,逐量递减分3批加入硫酸亚铁和固体过氧化氣, 保证硫酸亚铁和过氧化氢的总摩尔比为1:1,搅拌反应30min;反应后二价铁离子氧化成三 价铁,然后加入吡啶甲酸,两者摩尔比为1:1,搅拌反应lOmin,得到铁络合物;然后逐量递减 分3批加入过氧化氢,保证铁络合物与过氧化氢的摩尔比为1:1,继续氧化反应6〇_1〇〇min, 最终COD去除率达到82 %。
[0034] 实施例2
[0035]本实施方式与实施例1不同的是在加入吡陡甲酸反应i〇min后,反应加入紫外光照 射。最终COD去除率比实施例1提高8%,达到90%。 ......
[0036] 实施例3
[0037]本实施方式与实施例1不同的在于,络合剂为卟啉,叶啉与三价铁的摩尔比为丨:3, 维持络合反应15min。最终C0D去除率达到84 %。
[0038] 实施例4
[0039]本实施方式与实施例3不同的是加入络合剂卟啉后维持反应I5min,加入紫外光照 射,最终C0D去除率比实施例3提高7%,达到91 %。
[0040] 实施例5
[0041] 取农药废水,用浓硫酸调节pH为3,逐量递减分5批加入硝酸亚铁,用恒流栗持续加 入液体过氧化氢,保证亚铁离子与过氧化氢的摩尔比为1:1;二价铁离子氧化成三价铁后, 加入酞菁,保证三价铁离子与酞菁的摩尔比为1:2,维持反应15min,同时加入紫外光照射, 继续降解废水,最终C0D去除率达到89%。
[0042] 实施例6
[0043]与实施例5不同的在于,络合剂为四氨基大环配体TAML,四氨基大环配体TAML与三 价铁的摩尔比为1:4,反应维持lOmin。最终C0D去除率达到90%。
[0044] 实施例7
[0045]取农药废水,用浓硫酸调节pH为3,逐量递减分4批加入加入氯化亚铁,用恒流泵持 续加入液体过氧化氢,保证亚铁离子与过氧化氢的摩尔比为1:1;二价铁氧化成三价铁后, 加入聚羧化物粘酸,保证三价铁与聚羧化物粘酸的摩尔比为1:3,维持20min,继续降解废 水,最终C0D去除率可达到85%。
[0046] 实施例8
[0047]与实施例7不同之处在于,加入聚羧化物粘酸以后开启紫外光照射,可将C0D去除 率提高6%,达到91 %。
[0048] 实施例9
[0049] 与实施例7不同之处在于,所用络合剂为聚羟基芳香族化合物2,4_二羟基苯甲酸, 三价铁与聚羟基芳香族化合物2,4-二羟基苯甲酸的摩尔比为1:2,并加入紫外光照射,最终 C0D去除率可达到89 %。
[0050] 实施例10
[0051] 取农药废水,当pH调至3 (传统Fenton最佳pH)时,分三批次加入硫酸亚铁和过氧化 氢,持续搅拌3〇min,COD降至15000,色度降为210。
[0052] 若加入络合剂氨基三乙酸后,将溶液pH调至6,仍能够保持相当的C0D去除率和色 度去除率。即此类Fenton反应pH可以拓宽至6。而将不加入络合剂的传统Fenton的pH升至6, 则无脱色效果和C0D去除率可言。
[0053] 实施例11 [0054] 取两份农药废水。
[0055] 向第一份废水中一次性加入100mm〇l/L的硫酸亚铁和300mmol/L的过氧化氢,两者 摩尔比为1:3;第二份废水中分三批次加入硫酸亚铁和过氧化氢,两者总摩尔比为1:3。
[0056] 第一份COD去除率仅有31 %,第二份COD去除率可以达到45%。
[0057] 实施例12
[0058] 取农药废水,用浓硫酸调节pH为3,逐量递减分3批加入硫酸亚铁和固体过氧化氢 (过碳酸钠),其中硫酸亚铁和过碳酸钠的总摩尔比为1:3,搅拌反应30min;反应后二价铁离 子被氧化成三价铁离子,加入络合剂氨基三乙酸,三价铁与络合剂氨基三乙酸的摩尔比为 1:1,搅拌反应15min,得到铁络合物;然后逐量递减分3批加入固体过氧化氢(过碳酸钠),其 中铁络合物与过碳酸钠的摩尔比为1:2,在紫外灯照射下继续氧化反应30min。
[0059] 测定最终COD去除率达到94%。
[0060] 对比例1
[0061] 同实施例12,不同在于,所述硫酸亚铁和固体过氧化氢(过碳酸钠)一次性加入废 水中;固体过氧化氢(过碳酸钠)也一次性加入铁络合物中。最终测定C0D去除率仅为79%。 [0062] 为了进一步提高C0D去除率,继续加入硝酸亚铁和固体过氧化氢,当⑶D去除率达 到实施例12的94%时。测定其污泥量,比实施例12污泥量高出30%。
[0063] 实施例13
[0064]同实施例12,不同在于,硫酸亚铁和过碳酸钠的总摩尔比为1:1,三价铁与络合剂 氨基三乙酸的摩尔比为1:2,铁络合物与过氧化氢的摩尔比为1:1。测定最终C0D去除率达到 91%。
[0065] 实施例14
[0066] 同实施例12,不同在于,硫酸亚铁和过碳酸钠的总摩尔比为1:2,三价铁与络合剂 氨基三乙酸的摩尔比为1:4,铁络合物与过氧化氢的摩尔比为1:3。测定最终C0D去除率达到 90% 〇

Claims (10)

1. 一种高效降解有机废水的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 取待处理的有机废水,调节pH为2-4,分批加入摩尔比为1:1-3的二价铁盐与过氧化 氢,搅拌反应20_40min; (2) 步骤(1)反应后,二价铁被氧化为三价铁,加入络合剂,其中,三价铁与络合剂的摩 尔比为1:1-4,搅拌反应10-20min; ⑶步骤(2)反应得到铁络合物,向其中分批加入过氧化氢,其中,铁络合物与过氧化氢 的摩尔比为1:1-3,在紫外灯照射下发生类Fenton反应,反应时间为20-40min。
2. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过氧 化氢在有机废水中的浓度为3〇〇mmo 1 /L-500mmo 1 /L。
3. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二价 铁盐与过氧化氢的摩尔比为1:3。
4. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的二 价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁和硝酸亚铁中的任意一种,分为3-5次逐量递减的加入。
5. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3) 中,所用过氧化氢是液体过氧化氢或固体过氧化氢,固体过氧化氢为过碳酸钠或过碳酸钾; 所述过氧化氢分为3-5次逐量递减的加入。
6. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述络合 剂为胺基聚羧化合物、聚羧化物、氮杂环羧化物、聚羟基芳香族化合物、a卜啉、酞菁或四氨基 大环配体。
7.根据权利要求6所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述络合 剂为胺基聚羧化合物。
8.根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三价 铁与络合剂的摩尔比为1:1。
9. 根据权利要求1所述的闻效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述铁络 合物与过氧化氢的摩尔比为1:2。
10. 根据权利要求1所述的高效降解有机废水的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述紫 外灯功率为15-40w,波长为150-300nm。
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