CN106939415B - 一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法 - Google Patents

一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体薄膜领域，具体涉及一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法。本发明提供了一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3(BFO)薄膜光电极及其制备方法，其特点在于，通过光致还原法在溶胶凝胶法制备的Nd掺杂BFO薄膜表面上负载Au纳米颗粒，其中Nd掺杂BFO薄膜是由颗粒尺寸约300～500nm的纳米颗粒堆叠而成，而Au纳米颗粒比较均匀地分布在Nd掺杂BFO薄膜光电极表面。通过Au纳米颗粒修饰和Nd元素掺杂的修饰改性后，能够提高BFO薄膜的光吸收能力、促进光生载流子的迁移和分离效率，大大改善了BFO薄膜光电极的光电化学性能。

Description

一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜领域，具体涉及一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法。
背景技术
BiFeO3(简称BFO)是室温下为数不多的多铁性材料之一，其在数据储存、磁性自旋阀、量子电磁铁、微电子装置等都具有潜在应用。此外，BFO薄膜具有很大的自发极化现象(100μC/cm2)，这种自发极化能够导致BFO产生内部电场，能够形成很大的开路电压，促进光生电子空穴对的分离，表现出了不同于传统半导体的光生电荷分离机制和光伏效应，近年来已经在光电化学领域引起了广泛关注。然而，BFO薄膜光电极在自发极化作用下能够产生较大的开路电压，但是光生电流却很小，导致BFO薄膜光电极的光电转化效率并不高，这主要是受制于BFO差的电荷传输性能和快速的电子空穴复合。因此，为了提高BFO薄膜光电极的光电化学活性，使其能够真正满足实际的工业应用，需要对BFO薄膜光电极进行改性。
研究发现，通过掺杂金属离子可以诱导半导体内部晶格的扭曲，调节其电子能带结构和偶极-偶极相互作用，能够在一定程度上促进光生电荷分离，从而改善半导体的光电化学性能；而在半导体表面负载贵金属(比如：Au、Ag或Pt)纳米颗粒是提高光电化学性能的另一有效手段，这主要是由于一方面可以利用贵金属纳米颗粒的表面等离子体共振效应来提高半导体的光吸收能力和载流子浓度，另一方面贵金属具有较大的功函数，在贵金属/半导体界面上形成肖特基势垒，大大促进了光生电荷的分离，减少了光生电荷的复合。需要注意的是，目前报道的半导体薄膜的修饰改性大多为单独负载贵金属修饰改性或者单独掺杂金属离子改性，这种单一改性手段实际上并不能最大化改善半导体薄膜的光电化学性能。因此，通过将负载贵金属和掺杂金属离子两种改性手段相结合，对BFO薄膜进行修饰改性，有望能够利用贵金属负载和金属离子掺杂这两种修饰改性手段的协同效应，大大提高BFO薄膜的光电化学性能，促进BFO薄膜的光电化学应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极及其制备方法。本发明利用Nd掺杂和负载Au纳米颗粒的方式来有效提高BFO薄膜的光吸收能力，增加表面反应活性位点，促进光生电荷的分离，大大改善BFO薄膜光电极的光电化学性能。
本发明的Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极，是利用光致还原法在溶胶凝胶法制备的Nd掺杂BFO薄膜表面负载Au纳米颗粒，其中，Nd掺杂BFO(简写为：BNFO)薄膜是由颗粒尺寸约300～500nm的纳米颗粒堆叠而成，而Au纳米颗粒比较均匀地分布在Nd 掺杂BFO薄膜光电极表面，具有比BFO薄膜光电极更为优异的光电化学性能。
本发明提供了一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极的制备方法，其特征在于，是利用光致还原法在溶胶凝胶法制备的Nd掺杂BFO薄膜表面上负载Au纳米颗粒，具体技术方案如下：
(1)将一定量(10～20mmol)的五水硝酸铋和六水硝酸钕按照一定摩尔比例(0.95∶0.05 ～0.99∶0.01)溶于20～40ml乙二醇，超声10分钟，然后加入5～15ml冰醋酸继续超声10分钟，随后加入与前述硝酸铋和硝酸钕相同摩尔量的九水硝酸铁，超声10分钟，最后在溶液中加入适量(1.0～2.0g)的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO，商业名称P123) 作为模板剂，超声30分钟后放在室温下陈化24小时，获得下一步制备Nd掺杂BFO(BNFO) 薄膜用的前驱体溶胶；
(2)将上述配制的前驱体溶胶通过匀胶机在一定的转速下均匀旋涂在清洗后的FTO导电玻璃表面，旋转速度为1000～2000r/min，旋涂时间为40s～60s，然后在150度热台上烘干，随后将烘干后样品放入马弗炉内550度煅烧30分钟，自然冷却到室温后，即可制备得到BNFO 薄膜；
(3)将步骤(2)制备的BNFO薄膜浸渍在由20毫升HAuCl4溶液(浓度为0.5～2mg/ml)、 2毫升NaOH溶液(浓度为1mol/L)和4毫升柠檬酸钠溶液(浓度为0.01～0.05mol/L)所组成的混合溶液中，然后在250W高压汞灯下照射30～60分钟，光照结束后取出薄膜光电极分别用去离子水、无水乙醇冲洗，自然晾干，即可制备获得Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3(标记为Au/BNFO)薄膜光电极。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明提供的Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极的制备方法简单易行，Nd元素掺杂浓度和Au纳米颗粒的负载量可以分别通过改变前驱体硝酸钕的加入量和HAuCl4溶液的浓度来进行调控，进而对BFO薄膜光电极的结构和光电化学性能进行调控；相对于BFO、 BNFO和Au/BFO薄膜光电极而言，Au纳米颗粒改性BNFO薄膜光电极表现出了更好的光电化学性能，有望在较大程度上促进BFO薄膜光电极在光电化学领域的应用。
附图说明
图1是实施例1所制备的BFO，Au/BFO，BNFO和Au/BNFO四种薄膜光电极样品的 XRD图谱；
图2是实施例1所制备的Au/BNFO薄膜光电极的(a)SEM图，以及对应的(b)Nd元素和(c)Au元素面扫描分布图；
图3是实施例1所制备的Au/BNFO薄膜光电极的(a)Nd 3d和(b)Au 4f的高分辨XPS图；
图4是实施例1所制备的BFO，Au/BFO，BNFO和Au/BNFO四种薄膜光电极样品在300 W氙灯照射下在0.5M Na2SO4溶液中测得的瞬态光电流响应。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
将10mmol的五水硝酸铋和六水硝酸钕按照0.97∶0.03的摩尔比例溶于20ml乙二醇，超声10分钟，然后加入10ml冰醋酸继续超声10分钟，随后加入10mmol的九水硝酸铁，超声10分钟，最后在溶液中加入适量1.0g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO，商业名称P123)作为模板剂，超声30分钟后放在室温下陈化24小时，获得下一步制备Nd掺杂BFO(BNFO)薄膜用的前驱体溶胶；将上述配制的前驱体溶胶通过匀胶机在1500r/min的转速下均匀旋涂在清洗后的FTO导电玻璃表面，旋涂时间为40s，然后在150度热台上烘干，随后将烘干后样品放入马弗炉内550度煅烧30分钟，自然冷却到室温后，即可制备得到BNFO薄膜；然后，将上述制备的BNFO薄膜浸渍在由20毫升HAuCl4溶液(浓度为1mg/ml)、 2毫升NaOH溶液(浓度为1mol/L)和4毫升柠檬酸钠溶液(浓度为0.02mol/L)所组成的混合溶液中，然后在250W高压汞灯下照射30分钟，光照结束后取出薄膜光电极分别用去离子水、无水乙醇冲洗，自然晾干，即可制备获得Au/BNFO薄膜光电极。作为对照研究， BFO、Au/BFO和BNFO薄膜光电极也是在上述相同条件下制备获得，只是在制备过程中分别未加入前驱体硝酸钕或未光致还原HAuCl4，或者未加入前驱体硝酸钕或未光致还原 HAuCl4，其他完全一样。
将上述制备获得的BFO，Au/BFO，BNFO和Au/BNFO四种薄膜光电极样品分别作为光阳极，与铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极以及电解液为0.5mol/L硫酸钠溶液所构建的三电极体系电化学反应槽，在300W氙灯照射下进行斩波光电流响应测试。
图1为实施例1所制备的BFO，Au/BFO，BNFO和Au/BNFO四种薄膜光电极样品的 XRD谱图，可以看出Au/BFO，BNFO和Au/BNFO薄膜的XRD谱图与纯BFO薄膜保持一致，均为菱形晶系的BiFeO3晶相(JCPDS No.36-1415)；对于Au/BFO和Au/BNFO薄膜光电极，没有发现Au纳米颗粒的特征衍射峰，可能是由于Au含量低而未能检测出；而且在 BNFO和Au/BNFO薄膜样品中，也未发现Nd掺杂元素的衍射峰，这很可能是因为Nd元素掺杂后导致了BFO的晶格畸变，但并未引起BFO晶相结构的变化。
图2为实施例1所制备的Au/BNFO薄膜光电极的SEM图，可以观察到Au/BNFO薄膜是由颗粒尺寸约为300～500nm的纳米颗粒堆叠而成，薄膜表面有一定的孔隙，而相应的Nd 元素和Au元素面扫描测试结果则清晰地证实了Nd和Au元素在Au/BNFO薄膜样品表面的均匀分布，说明了Au纳米颗粒比较均匀地负载在BNFO薄膜表面。
图3为实施例1所制备的Au/BNFO薄膜光电极的Nd元素和Au元素的高分辨X射线光电子能谱(XPS)谱图，可以看出由Nd 3d自旋轨道分裂形成了分别位于1004和982eV结合能位置的3d3/2和3d5/2峰，表明Nd掺杂元素是以Nd3+价态存在于BNFO薄膜；而结合能位于83.2eV和87.0eV对应Au 4f7/2和Au 4f5/2的特征峰，证明了Au是以金属价态存在 BNFO薄膜表面上；上述XPS测试结果进一步证实了Nd元素在BFO晶格内的掺杂以及Au 纳米颗粒在BNFO薄膜表面上的负载。
图4为实施例1所制备的BFO，Au/BFO，BNFO和Au/BNFO四种薄膜光电极样品在光照条件下的斩波光电流响应谱图，可以看出Au/BNFO样品的光电流密度分别是BFO的3.8 倍，是BNFO的1.8倍，是Au/BFO的1.2倍，说明了BFO光电极在通过Au修饰和Nd掺杂的改性作用下，能够提高BFO薄膜的光吸收能力、促进光生载流子的迁移和分离效率，从而大大改善了BFO薄膜光电极的光电化学性能。

Claims (4)

1.一种Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3(BFO)薄膜光电极，其特征在于：Nd掺杂和负载Au纳米颗粒两种改性手段相结合对BFO薄膜进行修饰改性，其中，Nd掺杂BFO薄膜是由颗粒尺寸为300～500nm的纳米颗粒堆叠而成，而Au纳米颗粒比较均匀地分布在Nd掺杂BFO薄膜光电极表面；其制备方法是利用光致还原法在溶胶凝胶法制备的Nd掺杂BFO薄膜表面上负载Au纳米颗粒，具体包括如下步骤：
(1)将一定量的五水硝酸铋和六水硝酸钕按照一定摩尔比例溶于适量体积的乙二醇，超声10分钟，然后加入适量冰醋酸继续超声10分钟，随后加入与前述硝酸铋和硝酸钕相同摩尔量的九水硝酸铁，超声10分钟，最后在溶液中加入适量的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO，商业名称P123)作为模板剂，超声30分钟后放在室温下陈化24小时，获得下一步制备Nd掺杂BFO薄膜用的前驱体溶胶；
(2)将步骤(1)配制的前驱体溶胶通过匀胶机在一定的转速和一定的旋涂时间下均匀旋涂在清洗后的FTO导电玻璃表面，然后在150度热台上烘干，随后将烘干后样品放入马弗炉内550度煅烧30分钟，自然冷却到室温后，即可制备得到Nd掺杂BFO薄膜；
(3)将步骤(2)制备的Nd掺杂BFO薄膜浸渍在由20毫升HAuCl4溶液、2毫升NaOH溶液和4毫升柠檬酸钠溶液所组成的混合溶液中，然后在250W高压汞灯下照射一段时间，光照结束后取出薄膜光电极分别用去离子水、无水乙醇冲洗，自然晾干，即可制备获得Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极。
2.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极，其特征在于：制备方法的步骤(1)中五水硝酸铋和六水硝酸钕加入量为10～20mmol，五水硝酸铋和六水硝酸钕的摩尔比例为0.95∶0.05～0.99∶0.01，溶剂乙二醇加入量为20～40ml，冰醋酸加入量为5～15ml，模板剂P123加入量为1.0～2.0g。
3.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极，其特征在于：制备方法的步骤(2)中匀胶机转速为1000～2000r/min，旋涂时间为40～60s。
4.根据权利要求1所述的Au纳米颗粒改性Nd掺杂BiFeO3薄膜光电极，其特征在于：制备方法的步骤(3)中HAuCl4溶液浓度为0.5～2mg/ml，NaOH溶液浓度为1mol/L，柠檬酸钠溶液浓度为0.01～0.05mol/L，高压汞灯光照时间为30～60分钟。
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