CN106824137A - 一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法 - Google Patents

一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法,属于水环境保护领域。其方法是先通过喷雾干燥法制备壳聚糖微球,然后对壳聚糖微球进行交联,制备交联壳聚糖微球;分离干燥后,在N2保护的条件下,将马来酸以均聚物的形式接枝到交联壳聚糖微球的表面,分离、洗涤、干燥既得。本发明制备方法简单,工艺稳定,通过对壳聚糖微球进行交联,增加了其在酸性溶液中的稳定性和机械性能;通过利用H2O2–Fe3+作为引发剂,将马来酸以均聚物的形式最大程度的接枝到壳聚糖分子的C2–NH2、C6–CH2OH和C3–OH上,有效增加了微球的吸附能力,同时控制了制备成本。本发明制备的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球球形圆整、粒径均匀,对重金属离子具有高效吸附性能,使用安全,储运方便,可广泛用于水环境保护领域。因此,本发明技术具有较强的经济开发潜力。

Description

一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的 制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于水环境保护领域的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳 聚糖微球的制备方法。
背景技术
[0002] 具有高毒性和不可降解性的重金属离子已经对自然环境和人类健康带来了严重 危害,因此寻求有效的治理重金属污染的材料和方法引起了世界范围的广泛关注。目前水 环境中去除重金属的方法主要包括吸附、化学沉淀、膜过滤、离子交换、反渗透、电渗析、絮 凝等。其中,吸附法操作简单、效率高、花费少,具有良好的重复利用性,无二次污染,因而得 到广泛应用。化学吸附是吸附的主要形式之一,其主要是利用特定的功能基团结合重金属, 例如-〇H,-NH2 和-NH_,-C00H,-SH,- S03H 等。
[0003] 壳聚糖作为自然界中含量仅次于纤维素的天然多糖,具有良好的生物相容性、生 物可降解性、无毒性等优点,且壳聚糖高分子链段中含有大量的-〇H和-NH2活性基团,可以 和多种金属离子发生配位反应,因此被广泛用于重金属吸附领域。为了便于分离,一般将壳 聚糖制备成微球后进行重金属的吸附。早期研究发现,壳聚糖微球在酸性溶液中溶解性高, 机械性能差,从而限制了其应用范围。制备壳聚糖微球后用化学交联剂进行交联,可以增加 其在酸性溶液中的稳定性,但同时交联剂也会占据壳聚糖的吸附位点,降低其对重金属的 吸附性能。近年来,研究集中在对壳聚糖进行功能基团接枝后再制备微球并进行交联,一定 程度上增加了产品的稳定性和吸附性能,但仍然存在一定的缺陷:(1)接枝的部分功能基团 仍参与了交联;(2)只有部分功能基团裸露在微球表面发挥吸附作用;(3)在增加了吸附剂 制备成本的同时没有达到理想的吸附效果。因此,研发兼具稳定性、低成本和高效吸附性能 的重金属离子吸附剂是非常必要的。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微 球的制备方法,弥补原有技术的不足。
[0005]本发明所用的主要原料壳聚糖是自然界中含量仅次于纤维素的天然多糖,来源广 泛,价格低廉,具有良好的生物相容性和无毒性,不会对环境造成二次污染。壳聚糖高分子 链段中含有大量-0H和-腿2活性基团,可以和多种金属离子发生配位反应,本身具有优良的 重金属离子吸附性能。聚马来酸是马来酸的均聚物形式,由于多羧基的存在使其具有很强 白^重金属离子配位螯合能力。本发明通过喷雾干燥法制备壳聚糖微球后,用交联剂对其进 行了交联,克服了壳聚糖在酸性溶液中易流失、不稳定的缺点,同时增加了壳聚糖微球的机 械性能;通过利用HsOrFe3—作为引发剂,将马来酸以均聚物的形式同时接枝到C2—NH2、c6_ OfeOH和C3-0H上,实现了马来酸最大程度的接枝,有效增加了微球的吸附能力,且控制了成 本。
[0006]本发明的具体步骤如下:(1)将粘均分子量为3〜6X 105 Da,脱乙酰度为75%〜97%的 壳聚糖溶解于浓度为1%〜2%(v/v)的乙酸或乳酸水溶液中,得到浓度为1%〜3%(w/v)的壳聚糖 溶液,单位为g/mL;在进口温度为18〇〜220°C,出口温度为80〜l〇〇°C的条件下对壳聚糖溶液 进行唆务干燥,制备得到壳聚糖微球;(2)将壳聚糖微球加入到乙酸乙醋中,温度保持4〇〜6〇 C,然后向该混合液中逐滴加入交联剂,边加边撹拌,搅拌速度为5〇〇〜8〇〇 rpm;滴加完毕后 继续搅拌1〜3 h,收集微球,乙醇清洗3〜6次,30〜7(TC烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;(3)交 联壳聚糖微球与FeCh 6H2〇同时加入到蒸馈水中,N2保护,85〜95。(:条件下搅拌1〜2 h,搅拌 速度500〜800 rpm,随后同时逐滴加入压〇2和马来酸的水溶液,滴加完成后继续搅拌u h, 收集微球,蒸馏水洗涤3〜6次,30〜7〇°C烘箱中烘干,得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
[0007]本发明中壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:100〜5:100,单位为g:mL;交联 剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种,其在体系中的终浓度为1%〜3% (v/v);交联壳聚糖 微球与FeCls 6出0的质量比为8:1〜15:1;交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为丨:加〜丄: 50,单位为g:mL;交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1: 在体系中的终浓度为 0_5〜2_5 mol/L〇
[0008]本发明制备方法简单,工艺稳定,通过对制备的壳聚糖微球进行交联,使其在酸性 溶液中具有稳定性的同时增加了其机械性能;通过利用H2〇2_Fe3+作为引发剂,将马来酸以 均聚物的形式最大程度的接枝到壳聚糖分子的C2-NH2、C6-CH2OH和C3-OHJ1,有效增加了微球 的吸附能力,并控制了制备成本。本发明制备的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球球形圆整、粒 径均匀,粒径分布范围1〜11 um,对重金属离子具有高效吸附性能,使用安全,可常温储存, 运输方便,具有很好的经济开发潜力。
[0009]具体实施方式: 一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法,其具体方法包 括如下步骤:(1)将粘均分子量为3〜6X105 Da,脱乙酰度为75%〜97%的壳聚糖溶解于浓度为 1%〜2%(v/v)的乙酸或乳酸水溶液中,得到浓度为1%〜3%(w/v)的壳聚糖溶液,单位为g/mL;在 进口温度为180~220°C,出口温度为8〇〜l〇〇°C的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾干燥,制备得 到壳聚糖微球;(2)将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中,温度保持40〜6(TC,然后向该混合液中 逐滴加入交联剂,边加边搅拌,搅拌速度为500〜8〇0 rpm;滴加完毕后继续搅拌1〜3 h,收集 微球,乙醇清洗3〜6次,30〜7〇°C烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;(3)交联壳聚糖微球与 FeCh 6出0同时加入到蒸馏水中,Ns保护,85〜95°C条件下搅拌1〜2 h,搅拌速度500〜800 rpm,随后同时逐滴加入出〇2和马来酸的水溶液,滴加完成后继续搅拌^ h,收集微球,蒸馏 水洗涤3〜6次,30〜7〇°C烘箱中烘干,得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
[0010]本发明中,壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:100〜5:100,单位为g:mL。
[0011] 本发明中交联剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种,其在体系中的终浓度为1% 〜3%(v/v) 〇
[0012] 本发明中交联壳聚糖微球与FeCl3 6H2〇的质量比为8:1〜15:1;交联壳聚糖微球与 蒸馏水的质量体积比为I:25〜1:50,单位为g:mL;交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:1〜 1:6〇
[0013] 本发明中H2O2在体系中的终浓度为0.5〜2.5 mol/L。
[0014]以下几个具体实施例进一步给出本发明的制备方法。 LUU15J 实施例1. 一、将粘均分子量为4X 105 Da,脱乙酰度为9〇%的壳聚糖溶解于浓度为2%~八)的乙酸水 溶液中,得到浓度为2 • 5% (w/v)的壳聚糖溶液;设置进口温度为220。(:,出口温度为9〇。(:,对 ^聚糖溶液进行喷雾干燥,制备得到壳聚糖微球;将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中, 壳聚巧微球与乙酸乙酯之比为2.5:1〇〇 (g:mD,温度保持5(TC,然后向该混合液中逐滴加义 戊一醛,边加边搅拌,搅拌速度为600 rpm,直到戊二醛在体系中的终浓度达到1%;滴加完毕 后继续搅拌1 h,收集微球,乙醇清洗3次,5(rc烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;交联壳聚糖 微球与FeCh 6HS0以质量比为1〇:1的比例同时加入到蒸馈水中,交联壳聚糖微球与兹馏水 的质量体积比为1:25,NS保护,85。(:条件下搅拌i h,搅拌速度5〇0 rpm,随后同时逐^加入 出〇2和马来酸的水溶液,使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:6,出〇2在体系中的终 浓度为1.0 mol/L;滴加完成后继续搅拌〖h,收集微球,蒸馏水洗涤4次,5(rc烘箱中烘干' 得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。 '
[0016] 实施例2. 、y粘均分子量为3Xl〇5 Da,脱乙酰度为75%的壳聚糖溶解于浓度的乙酸 水溶液中,得到浓度为l%(w/v)的壳聚糖溶液;设置进口温度为2〇0〇c,出口温度为80〇c,对 ^聚糖溶液进行喷雾干燥,制备得到壳聚糖微球;将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中, 壳聚糖微球与乙酸乙酯之比为4:100 (g:mL),温度保持4(TC,然后向该混合液中逐滴加入苯 甲醛,边加边搅拌,搅拌速度为800 rpm,直到苯甲醛在体系中的终浓度达到挪,;滴加完毕 后继续搅拌2 h,收集微球,乙醇清洗6次,6(rc烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;交联壳聚糖 微^与FeCl3 6HS0以质量比为8:1的比例同时加入到蒸馏水中,交联壳聚糖微球与蒸馏水的 质星体积比为j:4|),N2保护,9〇。(:条件下搅拌2 h,搅拌速度6〇〇 rpm,随后同时逐滴加入H2〇2 和马来酸的水溶液,使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比Si : 3,H2〇2在体系中的终浓度 为1.5 mol/L;滴加完成后继续搅拌3 h,收集微球,蒸馏水洗涤4次,如工烘箱中烘干得聚 马来酸接枝交联壳聚糖微球。
[0017] 实施例3. 将粘均分子量为6 X 1〇5 Da,脱乙酰度为%%的壳聚糖溶解于浓度为2%(¥八)的乳酸水 溶液中,得到浓度为3% (w/v)的壳聚糖溶液;设置进口温度为22〇 C,出口温度为1〇〇 t,对壳 聚糖溶液进行喷雾干燥,制备得到壳聚糖微球;将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中,壳 聚糖微球与ZJI乙酯之比为2:100(g:mL),温度保持6(TC,然后向该混合液中逐滴加入戊二 醛,边加边搅拌,搅拌速度为800 rpm,直到戊二醛在体系中的终浓度达到丨• 5%;滴加完毕后 继续搅拌2 h,收集微球,乙醇清洗e次,7(rc烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;交联壳聚糖微 ^与FeCh 6H2〇以质量比为8:1的比例同时加入到蒸馏水中,交联壳聚糖微球与蒸镏水的质 量体积比为1:50,%保护,85。(:条件下搅拌2 h,搅拌速度800 rpm,随后同时逐滴加入H2〇2和 马来酸的水溶液,使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:6,出〇2在体系中的终浓度为 2.0 mol/L;滴加元成后继续搅拌3 h,收集微球,蒸馏水洗涤6次,7〇»c烘箱中烘干,得聚马 来酸接枝交联壳聚糖微球。
[0018] 实施例4. 、粘均分子量为4>< 1〇5 Da,脱乙酰度为80%的壳聚糖溶解于浓度为1%(¥八)的乳酸水溶 液中,得到浓度为2%(w/v)的壳聚糖溶液;设置进口温度s21(rc,出口温度为9〇<€,对壳聚 糖溶淞进订嗔务干燥,制备得到冗聚糖微球;将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中,壳聚 糖微球与乙酸乙酷之比为4:100 (g:mL),温度保持45»c,然后向该混合液中逐滴加入甲醛, 边加边搅拌,掠拌速度为7〇〇 rpm,直到甲醛在体系中的终浓度达到丨.5 %;滴加完毕后继续 揽泮2 h,收集微乙醇清洗5次,5(rc烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球;交联壳聚糖微球与 ISriL6?0以质量比为13:1的比例同时加入到蒸馏水中,交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量 j的°C条件下搅拌1 h,搅拌速度7〇〇 _,随后同时逐滴加入祕和马 来使敏联冗聚糖微球与马細的质量比为1:4,諭在体系中的终浓度为I.5 枝续攤2h,收集微球,蒸馈水洗漆5次,5〇。〇供箱中烘干,得聚马来酸

Claims (5)

1.一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法,其特征在于 包括如下步骤: (i)f粘均分子量为3〜ex 105 Da,脱乙酰度为75%〜97%的壳聚糖溶解于浓度为1%〜2%(" O的乙酸或乳酸水溶液中,得到浓度为1%〜3%(w/v)的壳聚糖溶液,单位sg/mL;在进口温度 为180〜22(TC,出口温度为8〇〜10(rc的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾千燥,制备得到壳聚糖 微球; 一、(2)将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中,温度保持4〇〜e(rc,然后向该混合液中逐滴加入 交联剂,边加边搅拌,搅拌速度为500〜S00 rpm;滴加完毕后继续搅拌^ h,收集微球,乙醇 清洗3〜6次,30〜70°C烘箱中烘干,得交联壳聚糖微球; ⑶交联壳聚糖微球与FeCh 6H2〇同时加入到蒸馏水中,%保护,85〜条件下搅拌1〜 2 h,搅拌速度500〜800 rpm,随后同时逐滴加入出〇2和马来酸的水溶液,滴加完成后继续搅 拌1〜3 h,收集微球,蒸馏水洗涤3〜6次,3〇〜7〇。(:烘箱中烘干,得聚马来酸接枝交联壳聚糖微 球。
2.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制 备方法,其特征在于步骤(2)中,壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:1〇〇〜5:1〇〇,单位 为g:mL〇
3.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制 备方法,其特征在于步骤(2)中,交联剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种,其在体系中 的终浓度为1%-3%(v/v)。 ’、
4.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制 备方法,其特征在于步骤(3)中,交联壳聚糖微球与FeCh 6H2〇的质量比为8:1〜15:1;交联壳 聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为l:2f5〜1:50,单位为g:mL;交联壳聚糖微球与马来酸的^ 量比为
5.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制 备方法,其特征在于步骤(3)中,出〇2在体系中的终浓度为0.5〜2.5 mol/L。
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