CN106745625A - 从水溶液中捕集、分离、降解亚硝酸根离子的方法与应用 - Google Patents

从水溶液中捕集、分离、降解亚硝酸根离子的方法与应用 Download PDF

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林景祥
曹荣
林渊智
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Abstract

本发明涉及一种从水溶液中捕集、分离和降解亚硝酸根离子的方法及其应用。将一定量的十甲基五元瓜环加入到亚硝酸钠溶液，搅拌静置，取该溶液做质谱。质谱分析显示该瓜环与亚硝酸根离子能形成1:1的包结物。另外当瓜环与亚硝酸钠溶液不断挥发浓缩可以得到十甲基五元瓜环与亚硝酸盐的化合物晶体，使亚硝酸盐从溶液中分离出来。晶体结构表征显示每个瓜环空腔都能包结一个亚硝酸根离子。分离出来的亚硝酸盐的降解可以在弱酸性水溶液中完成。

Description

从水溶液中捕集、分离、降解亚硝酸根离子的方法与应用
技术领域
本发明属于有毒污染物危害控制、治理技术及其应用领域，具体涉及一种用人工合成的大环分子化合物去包结水溶液中亚硝酸根离子并沉淀分离出来的方法，和利用该方法在环境污染物治理、生物体长亚硝酸根离子的调节与控制中的应用。
背景技术
亚硝酸盐在工业、建筑业中广为使用，在肉类制品中也允许作为发色剂和抑菌防腐剂限量使用。但同时亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0.2-0.5克即可引起中毒，3克即可致死。当亚硝酸盐进入人体后，它能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，因而失去携氧能力而引起组织缺氧。亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相关性，亚硝酸盐的致癌机理是:在胃酸等环境下亚硝酸根离子与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N-亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致畸作用。亚硝酸盐的亚硝酸根由于其具有潜在的致癌性而受到广泛关注。所以亚硝酸盐的使用与控制显得尤为重要，是一项全社会都广泛关注的问题。目前亚硝酸盐中毒、环境污染问题没有有效的处理方法。所以发展一种有效包结亚硝酸根离子阻止亚硝酸根与低铁血红蛋白相接触，与食物中的各类有机胺作用形成强致癌的N-亚硝胺，将能有效起到缓解作用。此类方法将使亚硝酸盐的危害降低到最低值，具有重大的研究价值和社会意义。
发明内容
本发明的目的是提出了一种基于十甲基五元瓜环对亚硝酸根在中性环境下有效包结达到控制亚硝酸根危害的方法和用途。
本发明提出亚硝酸根离子的包结方法：以十甲基五元瓜环为分子包结容器将亚硝酸根离子捕集、包藏在瓜环的空腔内。十甲基五元瓜环是一种有着像削去两端的南瓜状外形的大环分子。它的水溶性好，能溶于水溶液中，并且十甲基五元瓜环的分子内空腔尺寸刚好能容纳一个亚硝酸根离子。十甲基五元瓜环的两端口能被溶液中的阳离子封住，使其对亚硝酸根离子形成有效的捕集包结。
本发明提出的亚硝酸根离子的捕集、分离和降解步骤如下：将一定量的十甲基五元瓜环加入到pH值在6-8的亚硝酸钠溶液，搅拌静置，取该溶液做质谱。质谱分析显示瓜环与亚硝酸根离子能形成1:1的包结物。另外当十甲基五元瓜环与亚硝酸钠溶液不断挥发浓缩可以析出、得到十甲基五元瓜环与亚硝酸盐的化合物晶体，使亚硝酸盐从溶液中分离出来。晶体结构表征显示每个十甲基五元瓜环空腔里都能包结一个亚硝酸根离子。亚硝酸盐的降解可以在弱酸性水溶液中完成。
附图说明
图1为加入十甲基五元瓜环后亚硝酸盐水溶液的质谱图。
图2为十甲基五元瓜环包结亚硝酸根离子的晶体结构图。
图3为十甲基五元瓜环包结亚硝酸根离子降解过程的紫外光谱。
具体实施方式
实施例1：十甲基五元瓜环与亚硝酸根在水溶液中的捕集包结作用
以优选比例瓜环与亚硝酸盐3：1为例：在烧杯中加入40ml蒸馏水，并顺序加入亚硝酸钠4.0mmol、十甲基五元瓜环6.0mmol、用0.5mol/L氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7。上述混合物常温搅拌1小时后，取溶液作质谱表征，质谱图见图1。
实施例2：十甲基五元瓜环与亚硝酸钠化合物晶体的制备
以优选比例十甲基五元瓜环与亚硝酸盐3：1为例：在10ml小烧杯中加入加5.0ml蒸馏水，再加入1.0mmol的亚硝酸钠和3.0mmol的十甲基五元瓜环。最后用0.5mol/L氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7。再将该溶液置于室温下缓慢蒸发溶剂，数天后有十甲基五元瓜环与亚硝酸盐化合物晶体析出。用光学显微镜选取合适大小的单晶进行单晶X-射线衍射分析得化合物的晶体结构，结构示意图见图2。
实施例3：亚硝酸根离子的释放与降解
将实施例2中得到的化合物晶体加入一定量的蒸馏水，超声振动使其完全溶解，用0.1mol/L的盐酸水溶液调节溶液pH值为4，用紫外可见分光光度计测量溶液中亚硝酸根离子的浓度变化(见图3)。随时间的延长，溶液中亚硝酸根离子的浓度越来越低直至无法检测到亚硝酸根离子的存在。

Claims (6)

1.一种从水溶液中包结捕集、分离和降解亚硝酸根离子的方法，该法涉及到十甲基五元瓜环的使用，将一定量的十甲基瓜环加入到亚硝酸盐的水溶液，调节溶液pH值。配置一定比例的十甲基五元瓜环与亚硝酸盐的水溶液调节pH值，通过挥发溶剂分离析出十甲基五元瓜环与亚硝酸盐的化合物晶体。通过调节十甲基五元瓜环与亚硝酸盐水溶液的pH值使亚硝酸根离子降解。
2.一种权利要求1所述的水溶液中亚硝酸根离子的包结捕集、分离和降解方法，包括如下步骤：
(1)水溶液中亚硝酸根离子的捕集：将过量的十甲基五元瓜环加入到亚硝酸盐水溶液中，二者物质的量比例在2.0-4.0范围内。典型例子如下，在烧杯中加入40ml蒸馏水，并顺序加入4.0mmol的亚硝酸钠、8.0mmol的十甲基五元瓜环，搅拌使其完全溶解，再用0.5mol/L氢氧化钠水溶液调节溶液pH值范围为6-8。通过十甲基五元瓜环分子内空腔的捕集作用将溶液中的亚硝酸根离子包结形成包合物；
(2)水溶液中亚硝酸根离子的分离：用过量的十甲基五元瓜环与亚硝酸盐水溶液按二者物质的量比例范围为2.0-4.0混合，搅拌溶解完全，调节溶液的pH值为7.0，通过蒸发溶剂的方法析出十甲基五元瓜环与亚硝酸盐的化合物，达到从水溶液中分离亚硝酸根离子的目的。典型例子如下，在10ml小烧杯中加入加5.0ml蒸馏水，再加入1.0mmol的亚硝酸钠和2.0mmol的十甲基五元瓜环，搅拌至完全溶解。最后用0.5mol/L氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7。再将该溶液置于室温下缓慢蒸发溶剂，数天后有十甲基五元瓜环与亚硝酸盐化合物晶体分离析出；
(3)亚硝酸根离子的降解：将10mg步骤2中得到的化合物晶体加入一定量的蒸馏水，超声振动使其完全溶解，用0.1mol/L的盐酸水溶液调节溶液pH值为3-5。随时间的延长，弱酸性溶液中亚硝酸根离子逐渐被降解，其浓度越来越低直至10小时后水溶液中无法检测到亚硝酸根离子的存在。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，十甲基五元瓜环的使用及用量，优选十甲基五元瓜环与亚硝酸盐比例3：1。另外包结捕集的溶液pH值优选为7。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶液配制优选十甲基五元瓜环与亚硝酸盐比例3:1，pH值优选控制为7。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，十甲基五元瓜环与亚硝酸盐化合物晶体的水溶液的pH值控制，保持溶液弱酸性pH值的控制3-5，优选pH为4。
6.权利要求1所述的方法用于水环境、人体里的亚硝酸根离子的控制、调节和降解，降低亚硝酸根离子的危害。
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