CN106745181A - 一种改进的硫酸铜生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种改进的硫酸铜生产工艺，先将海绵铜研磨至50-70目，然后在50-75℃下与高酸液反应制得含铜离子95-100g/L的溶液；将溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为55-59g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机试剂与水相的体积比为5：1；将萃取液加入盐酸洗涤，调整pH为2.5-3.5；用工业稀硫酸对有机相进行反萃，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。本发明能够大大减少最终产品中其余杂质的含量，而且使用的试剂能够反复回用，降低了生产成本。

Description

一种改进的硫酸铜生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是指一种改进的硫酸铜生产工艺。
背景技术
我国饲料硫酸铜的生产量也相对较少,且相当部分的质量不能达到饲料级硫酸铜的要求,主要是砷含量严重超标且直接影响着畜禽养殖业的正常发展,也影响人体健康。因此,饲料级硫酸铜、电镀级一等品、优等品硫酸铜具有非常广阔的市场应用前景。使得研究开发能用于规模化生产饲料硫酸铜、电镀级一等品、优等品硫酸铜的生产工艺成了当务之急。
在我国,硫酸铜的生产方法很多,来源也比较广泛,但大多数生产仍以副产物回收,或利用废铜酸化处理而得。因此,就目前而言,硫酸铜产品的生产仍以粗加工方式为主,主要生产农用级和工业级硫酸铜,产品比较单一但生产量较大,造成产品过剩、价格较低的局面,目前的市场售价约为7000元/吨。随着我国养殖业集约化经营的快速发展,配合饲料的用量也越来越大,而硫酸铜则是主要的饲料添加剂之一,其用量也随之越来越大。当大量的硫酸铜被用于饲料之后,并随着动物的排异物进入土壤中时,仍然能对农作物起到作用。但作为饲料添加剂的硫酸铜,其产品质量要求非常严格,特别是对砷的含量要求达到以下,但产品的市场用量较大,且价格也较高。
随着电化学技术发展的日趋成熟,以及对镀件产品需求量的日益增大,对其作为主要原料的电镀硫酸铜的需求量也迅速增加。而国内电镀级一等品、优等品硫酸铜的生产厂家少,且其生产规模小,技术比较落后根本不能满足国内对电镀级一等品、优等品硫酸铜的需求。电镀级硫酸铜的来源大部分靠进口,而电镀级优等品硫酸铜几乎完全依赖进口。最近几十年随着人们生活水平的不断提高,对畜禽产品的需求量也不断增大。为了增加其产量和保护生态环境,饲养业正朝着规模化、集约化的方向发展。这就加速了饲料业的发展,而饲料工业中的核心产品是配合饲料。硫酸铜作为配合饲料中的添加剂,其用量也是非常可观的。
但是，现有的硫酸铜生产工艺复杂，而且硫酸铜中杂质含量较多。
因此，很有必要设计一种改进的硫酸铜生产工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种改进的硫酸铜生产工艺。
本发明的内容包括：
一种改进的硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：
（1）将海绵铜研磨至50-70目，然后在50-75℃下与高酸液反应制得含铜离子95-100g/L的溶液；
（2）将步骤（1）得到的溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为55-59g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机试剂与水相的体积比为5：1；
（3）将步骤（2）的萃取液加入盐酸洗涤，调整pH为2.5-3.5；
（4）用工业稀硫酸对有机相进行反萃，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，有机萃取剂采用未皂化的P205磺化煤油。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，盐酸的浓度为1.7-1.9mol/L。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，洗涤后的盐酸采用未皂化的P205磺化煤油进行反萃回用。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，工业稀硫酸的浓度为10-15wt%。
本发明的有益效果是，
本发明先将海绵铜研磨至50-70目，然后在50-75℃下与高酸液反应制得含铜离子95-100g/L的溶液；将溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为55-59g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机试剂与水相的体积比为5：1；将萃取液加入盐酸洗涤，调整pH为2.5-3.5；用工业稀硫酸对有机相进行反萃，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。通过以上步骤，本发明实现了硫酸铜的改进化生产，能够大大减少最终产品中其余杂质的含量，而且使用的试剂能够反复回用，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种改进的硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：
（1）将海绵铜研磨至50目，然后在50℃下与高酸液反应制得含铜离子95g/L的溶液；
（2）将步骤（1）得到的溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为55g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机萃取剂采用未皂化的P205磺化煤油，有机试剂与水相的体积比为5：1；
（3）将步骤（2）的萃取液加入盐酸洗涤，盐酸的浓度为1.7mol/L，调整pH为2.5，洗涤后的盐酸采用未皂化的P205磺化煤油进行反萃回用；
（4）用工业稀硫酸对有机相进行反萃，工业稀硫酸的浓度为10wt%，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。
实施例2
一种改进的硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：
（1）将海绵铜研磨至70目，然后在75℃下与高酸液反应制得含铜离子100g/L的溶液；
（2）将步骤（1）得到的溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为59g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机萃取剂采用未皂化的P205磺化煤油，有机试剂与水相的体积比为5：1；
（3）将步骤（2）的萃取液加入盐酸洗涤，盐酸的浓度为1.9mol/L，调整pH为3.5，洗涤后的盐酸采用未皂化的P205磺化煤油进行反萃回用；
（4）用工业稀硫酸对有机相进行反萃，工业稀硫酸的浓度为15wt%，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。
实施例1
一种改进的硫酸铜生产工艺，包括如下步骤：
（1）将海绵铜研磨至60目，然后在70℃下与高酸液反应制得含铜离子98g/L的溶液；
（2）将步骤（1）得到的溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为57g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机萃取剂采用未皂化的P205磺化煤油，有机试剂与水相的体积比为5：1；
（3）将步骤（2）的萃取液加入盐酸洗涤，盐酸的浓度为1.8mol/L，调整pH为3.0，洗涤后的盐酸采用未皂化的P205磺化煤油进行反萃回用；
（4）用工业稀硫酸对有机相进行反萃，工业稀硫酸的浓度为14wt%，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。
实施例1-3的产品指标如下：
项目 硫酸铜含量 杂质含量
实施例1 99.7 0.3
实施例2 99.6 0.4
实施例3 99.8 0.2
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种改进的硫酸铜生产工艺，其特征是，包括如下步骤：
（1）将海绵铜研磨至50-70目，然后在50-75℃下与高酸液反应制得含铜离子95-100g/L的溶液；
（2）将步骤（1）得到的溶液中加入硫酸溶液，稀释至铜离子含量为55-59g/L，然后采用有机萃取剂对该溶液进行萃取，有机试剂与水相的体积比为5：1；
（3）将步骤（2）的萃取液加入盐酸洗涤，调整pH为2.5-3.5；
（4）用工业稀硫酸对有机相进行反萃，反萃级数5级，应控制反萃液中铜含量不超过80g/L；分相,并用纤维微球对反萃液除油，对反萃液进行浓缩，得含铜230g/L的浓缩后液，此溶液进一步浓缩结晶即得硫酸铜产品。
2.如权利要求1所述的一种改进的硫酸铜生产工艺，其特征是，步骤（2）中，有机萃取剂采用未皂化的P205磺化煤油。
3.如权利要求1所述的一种改进的硫酸铜生产工艺，其特征是，步骤（3）中，盐酸的浓度为1.7-1.9mol/L。
4.如权利要求1所述的一种改进的硫酸铜生产工艺，其特征是，步骤（3）中，洗涤后的盐酸采用未皂化的P205磺化煤油进行反萃回用。
5.如权利要求1所述的一种改进的硫酸铜生产工艺，其特征是，步骤（4）中，工业稀硫酸的浓度为10-15wt%。
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