CN106674457A - 一种粉状固体萃取剂包埋树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉状固体萃取剂包埋树脂的制备方法，属于树脂技术领域。包括以下按照重量份数计的原料：固体萃取剂磷钼酸铵60‑80份、甲醛50‑60份、苯酚10‑20份、三聚氰胺10‑20份、巴拉弗络3‑5份、机油500‑600份、氯化钠10‑15份、蒸馏水30‑60份、1NNaOH 1‑5份、1NHCl 1‑5份。本发明采用悬浮缩合共聚的方法,以甲醛、苯酚及三聚氰胺为原料，在缩合共聚过程中将粉末磷钼酸铵置于聚合体系中，调整聚合体系的溶液粘度以保证聚合溶液中的固体粉末磷钼酸铵还未沉淀分层时就使所制备了磷钼酸铵包埋树脂固化成型,保证了固体粉末磷钼酸铵在树脂中的均匀分散，获得了萃取性能较佳的固体粉末磷钼酸铵萃取剂，拓宽了其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种粉状固体萃取剂包埋树脂的制备方法，属于树脂技术领域。
背景技术
铷等同类金属具有很强的化学活性和优异的光电效应性能，在电子器件、催化剂、特种玻璃、生物化学及医药等传统应用领域中有较大的发展，在磁流体发电、热离子转换发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置等新兴应用领域中，也显示了强劲的生命力。目前分离提取该类材料的方法主要有沉淀法、溶剂萃取法和离子交换法等，其中离子交换法是盐湖卤水中分离提取铷的重要手段。近年来不断有新的具有选择吸附性能的离子交换剂出现。其中，磷钼酸铵因其具有良好的选择性和较高的交换容量而受到众多专家学者的广泛关注。
分离性能相近的金属离子一般采用离子交换法及萃取法。这两种方法各有优点,萃取法具有选择性高、处理量大、连续操作等优点。但要生产高纯度的单一元素, 则需要几级、几十级的萃取器。离子交换法设备简单, 分离能力强, 但要分离性能接近的元素, 也需要较长的柱及分级梯度洗脱。萃取色层法把萃取法中萃取剂具有的高选择性的优点与离子交换法设备简单、分离能力强的优点结合起来。七十年代后期我国出现了多种溶剂浸渍及萃淋树脂。这些萃取色层材料多以苯乙烯一二乙烯苯的共聚物为载体, 其它类型载体则报导较少。
现有一类新型树脂, 即将具有高选择性的粉末萃取剂包埋在珠形的载体内, 形成与萃淋树脂性能相似的“粉末包埋树脂”。磷钥酸按（AMP）分子式为(NH4)3 PMO12O40.nH2O ,其分子中含有可交换的NH4 + 离子。AMP是一种无机离子交换剂, 可与K十,R b+,Cs+ ,Ag +等离子在无机酸介质中进行交换,它对碱金属中的R +b、Cs+ 有较高的选择性.因此AMP可用于从放射性废液中回收Cs+,从盐卤水中提取Rb+,Cs+。但由于AMP为粉末状物质不易于工业规模应用,故许多学者探索了多种改进这类无机离子交换剂的方法。最早将AMP粉末填充到石棉绒、过滤纸浆、活性碳或硅胶上, 即所谓“填充法”。也有制备大颗粒AMP的方法, 但均未用于大规模生产。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的萃取剂萃取性能较差的问题，提供一种粉状固体萃取剂包埋树脂，具有较好的萃取性能。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种粉状固体萃取剂包埋树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
固体萃取剂磷钼酸铵 60-80份
甲醛 50-60份
苯酚 10-20份
三聚氰胺 10-20份
巴拉弗络 3-5份
机油 500-600份
氯化钠 10-15份
蒸馏水 30-60份
1NNaOH 1-5份
1NHCl 1-5份。
一种粉状固体萃取剂包埋树脂的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：
A、按照悬浮缩共聚型包埋固体萃取剂树脂制备配方要求，称取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固体萃取剂磷钼酸铵、和蒸馏水、1NHCl，于搅拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、将步骤A得到的混溶溶液置于35℃水浴中，进行预聚合20分钟，得到预聚合溶液体系；
C 、称取1NNaOH和巴拉弗络，混合均匀，得到反相悬浮聚合介质油相体系，再加热至40℃，将步骤B得到的预聚合溶液体系加入到所述的反相悬浮聚合介质油相体系中，开动搅拌，分散成珠体；
D、将步骤C中分散成珠体的反应体系温度升至50℃，继续搅拌，保温10min；再将温度升至60℃，进行聚合，待固化成形后，保温1小时；然后进一步将温度升至75℃，保温2小时；再进一步将温度升至85℃，保温2小时；最后将温度升至90℃，保温2小时；
E、将步骤D中的体系温度升至100℃，保温2小时，脱去反应体系中的水分，然后将温度降至40℃，滤出树脂，将滤出的树脂进行清洗，即得粉状固体萃取剂包埋树脂。
本发明带来的有益技术效果：
本发明采用悬浮缩合共聚的方法,以甲醛、苯酚及三聚氰胺为原料，在缩合共聚过程中将粉末磷钼酸铵置于聚合体系中，调整聚合体系的溶液粘度以保证聚合溶液中的固体粉末磷钼酸铵还未沉淀分层时就使所制备了磷钼酸铵包埋树脂固化成型,保证了固体粉末磷钼酸铵在树脂中的均匀分散，获得了萃取性能较佳的固体粉末磷钼酸铵萃取剂，拓宽了其应用领域。
具体实施方式
实施例1
一种粉状固体萃取剂包埋树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
固体萃取剂磷钼酸铵 60份
甲醛 50份
苯酚 10份
三聚氰胺 10份
巴拉弗络 3份
机油 500份
氯化钠 10份
蒸馏水 30份
1NNaOH 1份
1NHCl 1份。
实施例2
一种粉状固体萃取剂包埋树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
固体萃取剂磷钼酸铵 80份
甲醛 60份
苯酚 20份
三聚氰胺 20份
巴拉弗络 5份
机油 600份
氯化钠 15份
蒸馏水 60份
1NNaOH 5份
1NHCl 5份。
实施例3
一种粉状固体萃取剂包埋树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
固体萃取剂磷钼酸铵 70份
甲醛 55份
苯酚 15份
三聚氰胺 15份
巴拉弗络 4份
机油 550份
氯化钠 13份
蒸馏水 45份
1NNaOH 3份
1NHCl 3份。
实施例4
A、按照悬浮缩共聚型包埋固体萃取剂树脂制备配方要求，称取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固体萃取剂磷钼酸铵、和蒸馏水、1NHCl，于搅拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、将步骤A得到的混溶溶液置于35℃水浴中，进行预聚合20分钟，得到预聚合溶液体系；
C 、称取1NNaOH和巴拉弗络，混合均匀，得到反相悬浮聚合介质油相体系，再加热至40℃，将步骤B得到的预聚合溶液体系加入到所述的反相悬浮聚合介质油相体系中，开动搅拌，分散成珠体；
D、将步骤C中分散成珠体的反应体系温度升至50℃，继续搅拌，保温10min；再将温度升至60℃，进行聚合，待固化成形后，保温1小时；然后进一步将温度升至75℃，保温2小时；再进一步将温度升至85℃，保温2小时；最后将温度升至90℃，保温2小时；
E、将步骤D中的体系温度升至100℃，保温2小时，脱去反应体系中的水分，然后将温度降至40℃，滤出树脂，将滤出的树脂进行清洗，即得粉状固体萃取剂包埋树脂。
Claims (2)
1.一种粉状固体萃取剂包埋树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
固体萃取剂磷钼酸铵 60-80份
甲醛 50-60份
苯酚 10-20份
三聚氰胺 10-20份
巴拉弗络 3-5份
机油 500-600份
氯化钠 10-15份
蒸馏水 30-60份
1NNaOH 1-5份
1NHCl 1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种粉状固体萃取剂包埋树脂的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：
A、按照配方要求，称取三聚氰胺、甲醛、苯酚、固体萃取剂磷钼酸铵、和蒸馏水、1NHCl，于搅拌下使各原料充分混溶，得到混溶溶液；
B、将步骤A得到的混溶溶液置于35℃水浴中，进行预聚合20分钟，得到预聚合溶液体系；
C 、称取1NNaOH和巴拉弗络，混合均匀，得到反相悬浮聚合介质油相体系，再加热至40℃，将步骤B得到的预聚合溶液体系加入到所述的反相悬浮聚合介质油相体系中，开动搅拌，分散成珠体；
D、将步骤C中分散成珠体的反应体系温度升至50℃，继续搅拌，保温10min；再将温度升至60℃，进行聚合，待固化成形后，保温1小时；然后进一步将温度升至75℃，保温2小时；再进一步将温度升至85℃，保温2小时；最后将温度升至90℃，保温2小时；
E、将步骤D中的体系温度升至100℃，保温2小时，脱去反应体系中的水分，然后将温度降至40℃，滤出树脂，将滤出的树脂进行清洗，即得粉状固体萃取剂包埋树脂。
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