CN106631637B - 一种用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法,所述复合增塑剂含有第一酯类化合物和第二酯类化合物,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%。所述制备方法包括:对第一酯类化合物和第二酯类化合物进行减压加热旋蒸处理,得到所述复合增塑剂。本发明的复合增塑剂含水量低、纯度高,酸度低,真空安定性好,将其用于浇注炸药时,炸药固含量高,工艺性能好,渗油性小,且制备耗时短,能耗低。
Description
技术领域
本发明属于浇注炸药领域,具体涉及一种用于浇注炸药的复合增塑剂,一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法,以及由该制备方法制得的复合增塑剂。
背景技术
浇注炸药及推进剂由于其优异的力学性能和感度低等优点已成为当今应用最为广泛的装药。出于调节装药力学性能,工艺性能及提高固含量等目的,需要在浇注炸药及推进剂中加入增塑剂。目前应用于浇注炸药中的增塑剂多为单一的酯类,例如已二酸二辛酯、癸二酸二辛酯等。由于目前使用的增塑剂存在润湿性差、粘度大等缺点,因此使用此类增塑剂的浇注炸药固含量较低,导致浇注炸药的能量水平不理想。
由于存在以上缺点,国外开发出了使用异癸酯类作为增塑剂的浇注炸药。使用异癸酯类作为增塑剂的浇注炸药粘度低、工艺性能良好。但由于异癸酯与粘结剂的互溶性不好,增塑剂在装药中发生迁移等问题,因此装药存在渗油等弊病;而且,异癸酯的合成、提纯难度大,导致其成本极高。
浇注类炸药及推进剂的成型过程主要是由于其中的端羟基高分子与异氰酸酯固化剂发生交联反应生成网状结构。组分中存在的小分子杂质与水分严重影响了交联反应的进行。尤其是水分会与异氰酸酯固化剂反应生成二氧化碳气体,导致装药中存在气孔,严重影响了装药的质量。因此,必须严格控制浇注炸药使用的各组分原料中的水含量。
因此,亟需提供一种新的增塑剂,该增塑剂含水量低、纯度高,粘度低,装药时具有炸药固含量高,工艺性能好,渗油性小等优点。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂,一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法,以及由该制备方法制得的复合增塑剂。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂,所述复合增塑剂含有第一酯类化合物和第二酯类化合物,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%。
根据本发明的第二方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法,该方法包括:对第一酯类化合物和第二酯类化合物进行减压加热旋蒸处理,得到所述复合增塑剂;
其中,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%,优选为20~80重量%。
根据本发明的第三方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法制得的复合增塑剂。
本发明的复合增塑剂含水量低、纯度高,酸度低,真空安定性好,粘度低,将其应用于浇注炸药时,炸药固含量高,工艺性能好,渗油性小;所述复合增塑剂的制备方法耗时短,能耗低。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解,下面将结合实施例来详细说明本发明,这些实施例仅起说明性作用,并不用于限制本发明。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂,所述复合增塑剂含有第一酯类化合物和第二酯类化合物,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%。
本发明中,所述己二酸二辛酯是指己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA,由溶胀度法测得其溶度参数为17.80(J·cm-3)1/2)。
优选地,以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为20~80重量%。
本发明中,所述异癸酯是由羧酸与异癸醇进行酯化反应而得到的酯类化合物,同样地,所述月桂酯是由羧酸与月桂醇进行酯化反应而得到的酯类化合物。通常地,所述羧酸可选自但不限于:戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸和月桂酸中的至少一种。
优选地,所述异癸酯选自壬酸异癸酯、辛酸异癸酯和癸酸异癸酯中的至少一种。
优选地,所述月桂酯为辛酸月桂酯。
优选地,以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第二酯类化合物的含量为20~80重量%。
根据本发明的第二方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法,该方法包括:对第一酯类化合物和第二酯类化合物进行减压加热旋蒸处理,得到所述复合增塑剂;
其中,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%。
优选地,以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为20~80重量%。
另外,对第一酯类化合物和第二酯类化合物的具体阐述及优选情况与前文描述相同,在此不作赘述。
本发明中,所述对第一酯类化合物和第二酯类化合物进行减压加热旋蒸处理,可以是将第一酯类化合物和第二酯类化合物混合以后进行旋蒸处理,也可以是对两者分别进行旋蒸处理。
本发明中,所述减压加热旋蒸处理可以采用旋转蒸发仪进行。
按照一种优选的实施方式,本发明所述的制备方法具体包括以下步骤:
1)抽真空:将第一酯类化合物和第二酯类化合物密封于旋蒸瓶中,进行抽真空;
2)旋蒸处理:于50~100℃下,对所述第一酯类化合物和第二酯类化合物进行旋蒸。
步骤1)中,所述抽真空使得所述旋蒸瓶的真空度可以为-0.1至0MPa,目的是将所述旋蒸瓶中的空气抽除完全。
步骤2)中,所述旋蒸处理的温度优选为75~95℃。
步骤2)中,所述旋蒸处理的转速可以为10~100rpm,优选为20~60rpm。
步骤2)中,所述旋蒸处理的时间可以为1~4h,优选为2~3h。
根据本发明的第三方面,本发明提供了一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法制得的复合增塑剂。
本发明的复合增塑剂含水量低、纯度高,酸度低,真空安定性好,粘度低,将其应用于浇注炸药时,炸药固含量高,工艺性能好,渗油性小。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例及对比例中:
已二酸二辛酯;购自辽宁营口天元化工研究所股份有限公司。
壬酸异癸酯:购自中北大学。
辛酸异癸酯:购自南京理工大学。
癸酸异癸酯:购自南京理工大学。
辛酸月桂酯:购自南京理工大学。
增塑剂粘度:按照GB 1660-2008《增塑剂运动粘度的测定法》测定。
纯度:采用液相色谱法检测。
酸度:按照GJB 772A-97《炸药试验方法》方法101.1测定。
含水量:按照GJB 772A-97《炸药试验方法》方法103.1卡尔·费休法测定。
真空安定性:按照GJB772A-97《炸药试验方法》方法501.2压力传感器法检测。
炸药粘度:按照GJB772A-97《炸药试验方法》方法412.1流出法进行检测。
实施例1
本实施例用于说明本发明的用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法。
所述复合增塑剂含有己二酸二辛酯和壬酸异癸酯;以该复合增塑剂的总重量为基准,己二酸二辛酯的含量为65重量%,壬酸异癸酯的含量为35重量%。
上述复合增塑剂通过以下具体操作进行制备:
第一步:将己二酸二辛酯和壬酸异癸酯密封于旋蒸瓶中,采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.09MPa;
第二步:加热温度至90℃,调节旋蒸转速为30rpm,旋蒸2h,从而得到复合增塑剂A。
实施例2
本实施例用于说明本发明的用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法。
所述复合增塑剂含有己二酸二辛酯和辛酸异癸酯;以该复合增塑剂的总重量为基准,己二酸二辛酯的含量为55重量%,辛酸异癸酯的含量为45重量%。
上述复合增塑剂通过以下具体操作进行制备:
第一步:将己二酸二辛酯和辛酸异癸酯密封于旋蒸瓶中,采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.1MPa;
第二步:加热温度至80℃,调节旋蒸转速为50rpm,旋蒸3h,从而得到复合增塑剂B。
实施例3
本实施例用于说明本发明的用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法。
所述复合增塑剂含有己二酸二辛酯、辛酸异癸酯和癸酸异癸酯;以该复合增塑剂的总重量为基准,己二酸二辛酯的含量为65重量%,辛酸异癸酯的含量为20重量%,癸酸异癸酯的含量为15重量%。
上述复合增塑剂通过以下具体操作进行制备:
第一步:将己二酸二辛酯、辛酸异癸酯和癸酸异癸酯密封于旋蒸瓶中,采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.1MPa;
第二步:加热温度至90℃,调节旋蒸转速为30rpm,旋蒸2h,从而得到复合增塑剂C。
实施例4
本实施例用于说明本发明的用于浇注炸药的复合增塑剂及制备方法。
所述复合增塑剂含有己二酸二辛酯和辛酸月桂酯;以该复合增塑剂的总重量为基准,己二酸二辛酯的含量为65重量%,辛酸月桂酯的含量为35重量%。
上述复合增塑剂通过以下具体操作进行制备:
第一步:将己二酸二辛酯和辛酸月桂酯密封于旋蒸瓶中,采用真空泵将旋蒸瓶减压至-0.09MPa;
第二步:加热温度至90℃,调节旋蒸转速为30rpm,旋蒸2h,从而得到复合增塑剂D。
实施例5
将实施例1的复合增塑剂的原料混合,置于普通烘箱中,于80℃下干燥1周,从而得到复合增塑剂E。
上述实施例1-5的复合增塑剂的性能参数如表1所示。
表1
增塑剂 | 粘度/cp | 纯度/% | 酸度/mmol·g-1 | 含水量/% | 真空安定性/mL·g-1 |
复合增塑剂A | 9.6 | 99.1 | 0.0032 | 0.03 | 0.07 |
复合增塑剂B | 7.2 | 99.2 | 0.0027 | 0.01 | 0.09 |
复合增塑剂C | 8.3 | 99.6 | 0.0021 | 0.03 | 0.04 |
复合增塑剂D | 8.7 | 98.9 | 0.0031 | 0.02 | 0.05 |
复合增塑剂E | 9.7 | 97.2 | 0.0285 | 0.07 | 0.12 |
从表1中可以看出,实施例1-5的复合增塑剂的粘度较低,适用于浇注炸药。另外,通过减压加热旋蒸方法制得的复合增塑剂A、B、C和D,较普通烘箱处理得到的复合增塑剂E,含水量低、纯度高,酸度低,真空安定性好,而且用时少,耗能低。
将实施例1-5所得的复合增塑剂A、B、C、D和E,己二酸二辛酯和不同的第二酯类化合物分别用于炸药固含量为88%的浇注炸药中,对炸药的粘度进行检测,如表2所示;将前述各增塑原料用于浇注炸药,在混合过程中,监测药浆粘度并不断加入固相组分,在药浆粘度达到6000Pa·s时得到浇注炸药的固含量,炸药的固含量见表2。
在同样条件下,分别采用上述制备得到的固含量为88%的浇注炸药进行装药,冷却固化后,将其在70℃下存放两周后,测定各自的渗油量,结果见表2。
表2
增塑原料 | 粘度/Pa·s | 6000Pa·s时炸药固含量/% | 渗油量/% |
己二酸二辛酯 | 4287.1 | 88.7 | 0.10 |
壬酸异癸酯 | 2573.5 | 92.3 | 0.32 |
辛酸异癸酯 | 2486.3 | 92.5 | 0.34 |
癸酸异癸酯 | 2792.1 | 92.5 | 0.37 |
辛酸月桂酯 | 2873.0 | 92.1 | 0.36 |
复合增塑剂A | 2394.0 | 91.2 | 0.14 |
复合增塑剂B | 2198.7 | 91.7 | 0.13 |
复合增塑剂C | 2226.2 | 91.5 | 0.14 |
复合增塑剂D | 2367.5 | 91.0 | 0.14 |
复合增塑剂E | 2437.5 | 90.5 | 0.15 |
从表2中可以看出,使用复合增塑剂A、B、C、D和E制备的固含量为88%的炸药样品的粘度低于使用己二酸二辛酯制备的炸药样品的粘度,在同样的粘度条件下,本发明的复合增塑剂A、B、C、D和E的炸药固含量较己二酸二辛酯高。采用本发明复合增塑剂制备的固含量为88%的炸药样品进行装药,得到的样品较相应的第二酯类化合物的渗油量少。
以上已经描述了本发明的实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种用于浇注炸药的复合增塑剂,其特征在于,所述复合增塑剂含有第一酯类化合物和第二酯类化合物,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%;所述异癸酯选自壬酸异癸酯、辛酸异癸酯和癸酸异癸酯中的至少一种;所述月桂酯为辛酸月桂酯。
2.根据权利要求1所述的复合增塑剂,其中,所述第一酯类化合物的含量为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为20~80重量%。
3.一种用于浇注炸药的复合增塑剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:对第一酯类化合物和第二酯类化合物进行减压加热旋蒸处理,得到所述复合增塑剂;
其中,所述第一酯类化合物为己二酸二辛酯,所述第二酯类化合物选自异癸酯和月桂酯中的至少一种;以该复合增塑剂的总重量为基准,所述第一酯类化合物的含量为1~99重量%,所述第二酯类化合物的含量为1~99重量%;所述异癸酯选自壬酸异癸酯、辛酸异癸酯和癸酸异癸酯中的至少一种;所述月桂酯为辛酸月桂酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述第一酯类化合物的含量为20~80重量%,所述第二酯类化合物的含量为20~80重量%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述制备方法包括以下步骤:
1)抽真空:将第一酯类化合物和第二酯类化合物密封于旋蒸瓶中,进行抽真空;
2)旋蒸处理:于50~100℃下,对所述第一酯类化合物和第二酯类化合物进行旋蒸。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤1)中,所述抽真空使得所述旋蒸瓶的真空度为-0.1至0MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤2)中,所述旋蒸处理的温度为75~95℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤2)中,所述旋蒸处理的转速为10~100rpm。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤2)中,所述旋蒸处理的时间为1~4h。
10.权利要求3~9中任意一项所述的制备方法制得的复合增塑剂。
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