CN106630999A - 一种电子陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子陶瓷材料的制备方法，该制备方法是：在一定量浓硫酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入氧化钬及氧化锰，溶解后缓慢滴加有机钛醇盐，同时缓慢加入硫酸铝，搅拌条件下，缓慢加入分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌，发生水解、聚合反应，制得溶液A，向其中加入碳酸钠溶液，调节pH值至中性，得到乳浊液B，经过滤得到湿滤渣C，经干燥得到粉末D，经热处理得到结构有序的电子陶瓷材料。该电子陶瓷材料通过化学工艺合成，设备简易、成本低廉，制备了多组分、多功能的电子陶瓷材料。

Description

一种电子陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术，特别是一种含氧化钛、氧化钬、氧化锰及氧化铝的电子陶瓷材料的制备方法。
背景技术
电子陶瓷具有独特的介电性、压电性、磁性、半导体性、绝缘性等，在电容器、集成电路、电子元件等诸多领域具有广泛用途，在陶瓷工业中占据了重要地位。电子陶瓷依据性能，可分为绝缘陶瓷、介电陶瓷、压电陶瓷、磁性陶瓷和传感器陶瓷等，大多数陶瓷材料通常存在介电常数低、不耐高温、温度稳定性能差等缺陷，这主要和电子陶瓷本身组份以及制备工艺有重要关联。许多研究工作着力解决单一电子陶瓷材料组分存在的缺陷，例如CN101811863A报道了一种以二氧化钛为基料，添加稀土氧化物的高稳定电子陶瓷材料。
化学合成技术是一种将无机材料与有机材料进行组分及功能复合的有效技术，具有价格低廉、设备简易、复合多功能材料、适于批量生产等诸多优势，在制备复合材料中发挥着越来越重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种电子陶瓷复合材料的制备方法。结合化学合成技术，制备多组分、复合结构和性能的含氧化钛、氧化钬、氧化锰及氧化铝的电子陶瓷材料。
本发明的技术解决方案是：在一定量浓硫酸中，搅拌条件下，缓慢依次加入氧化钬及氧化锰，溶解后缓慢滴加有机钛醇盐，同时缓慢加入硫酸铝，搅拌条件下，缓慢加入分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌，发生水解、聚合反应，制得溶液A，向其中加入碳酸钠溶液，调节pH值至中性，得到乳浊液B，经过滤得到湿滤渣C，经干燥得到粉末D，经热处理得到结构有序的电子陶瓷材料。
强酸性条件下，氧化钬及氧化锰溶解于浓硫酸中，获得金属钬离子Ho3+和锰离子Mn2+，有机钛醇盐溶解于浓硫酸中，获得-(Ti-O)n 2n+-阳离子，硫酸铝溶解于硫酸中获得铝离子Al3+，通过-(Ti-O)n 2n+-的桥架作用，连接Ho3+，Mn2+和Al3+，在木质素磺酸钠的分散作用下，通过化学键合作用，即-Ti-O-Ho-O-，-Ti-O-Mn-O-，以及-Ti-O-Al-O-，形成TiO2-Ho2O3，TiO2-MnO和TiO2-Al2O3金属复合物。
本发明与现有技术相比，其显著优点：通过化学工艺合成，设备简易、成本低廉，制备了多组分、多功能的电子陶瓷材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备电子陶瓷材料
步骤1：在100mL质量浓度为98%的浓硫酸H2SO4中，搅拌条件下，缓慢加入2.0g 氧化钬Ho2O3及3.9g 氧化锰MnO，溶解后，缓慢滴加185.6g 正丁醇钛Ti(OC4H9)4，同时加入18.7g硫酸铝Al2(SO4)3，搅拌添加下，缓慢加入2.0g分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌3h，得到溶液A；
步骤2：向溶液A中滴加质量浓度为20%的碳酸钠Na2CO3溶液，调节溶液pH值至中性，得到乳浊液B；
步骤3：乳浊液B经过滤得到湿滤渣C，在110oC烘箱中干燥16h，得到粉末D；
步骤4：粉末D经800oC热处理12h,得到电子陶瓷材料。
实施例2：依以下步骤制备电子陶瓷材料
步骤1：在100mL质量浓度为98%的浓H2SO4中，搅拌条件下，缓慢加入6.0g Ho2O3及7.8gMnO，溶解后，缓慢滴加185.6g Ti(OC4H9)4，同时加入37.4g Al2(SO4)3，搅拌添加下，缓慢加入6.0g分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌5h，得到溶液A；
步骤2：向溶液A中滴加质量浓度为20%的碳酸钠Na2CO3溶液，调节溶液pH值至中性，得到乳浊液B；
步骤3：乳浊液B经过滤得到湿滤渣C，在150oC烘箱中干燥8h，得到粉末D；
步骤4：粉末D经1000oC热处理24h,得到电子陶瓷材料。
实施例3：依以下步骤制备电子陶瓷材料
步骤1：在100mL质量浓度为98%的浓H2SO4中，搅拌条件下，缓慢加入4.0g Ho2O3及5.8gMnO，溶解后，缓慢滴加185.6g Ti(OC4H9)4，同时加入25.0g Al2(SO4)3，搅拌添加下，缓慢加入4.0g分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌4h，得到溶液A；
步骤2：向溶液A中滴加质量浓度为20%的碳酸钠Na2CO3溶液，调节溶液pH值至中性，得到乳浊液B；
步骤3：乳浊液B经过滤得到湿滤渣C，在130oC烘箱中干燥10h，得到粉末D；
步骤4：粉末D经900oC热处理16h,得到电子陶瓷材料。

Claims (1)

1.一种电子陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该制备方法是：
第一步：在一定量质量浓度为98%的浓H2SO4中，搅拌条件下，缓慢加入氧化钬Ho2O3及氧化锰MnO，溶解后，缓慢滴加正丁醇钛Ti(OC4H9)4，同时加入硫酸铝Al2(SO4)3，搅拌添加下，缓慢加入分散剂木质素磺酸钠，剧烈机械搅拌，时间控制3h-5h，得到溶液A，其中，Ti(OC4H9)4占H2SO4的摩尔比控制30%，Ho2O3、MnO及Al2(SO4)3占Ti(OC4H9)4的摩尔比控制分别为1%-3%、10%-20%及10%-20%，分散剂木质素磺酸钠占溶液A中H2SO4、Ho2O3、MnO、Ti(OC4H9)4及Al2(SO4)3质量总和的0.5%-1.5%；
第二步：向溶液A中滴加质量浓度为20%的碳酸钠Na2CO3溶液，调节溶液pH值至中性，得到乳浊液B；
第三步：乳浊液B经过滤得到湿滤渣C，在150oC烘箱中干燥8h-16h，得到粉末D；
第四步：粉末D经800oC-1000oC热处理12h-24h,得到电子陶瓷材料。
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