CN106591604B - 一种萃取分离水溶液中钼(vi)的方法 - Google Patents

一种萃取分离水溶液中钼(vi)的方法 Download PDF

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Abstract

一种萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其主要是将非离子表面活性剂、含钼水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,非离子表面活性剂浓度为50~300g/L,钼浓度为1~40g/L,盐浓度为50~300g/L;调节pH值至1~4,将其在25~80℃搅拌10~60min后,将其静置分相,相分离10~60min,得到上相为负载钼的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼的非离子表面活性剂相中钼浓度为2~80g/L;反萃取温度为25~80℃,时间为10~60min,相分离10~60min,负载钼的非离子表面活性剂相与硫酸铵水溶液相的相比为1~5,反萃取产物为钼酸铵。本发明萃取速率快、良好的相分离,钼萃取率达到95%以上,钼反萃取率达到95%以上。

Description

一种萃取分离水溶液中钼(VI)的方法
技术领域
[0001]本发明属于材料技术领域,特别涉及一种钼的萃取方法。
背景技术
[00^02]钼是一种稀有金属,具有高的高温强度和高温硬度,低的热膨胀系数,良好的加工 性能、导热性、导电性,优异的耐磨性和抗腐烛性等优异的物理化学性质。因此被广泛应用 于有色金属合金、化工、航天、航空、机械、核工业等多个领域,有着良好的应用前景,是国民 经济中重要的原料和不可替代的战略物资。
[0003]由于钼具有优$的特性,应用广泛,在国民经济中对于钼的需求量很大,但是由于 对含钥矿石的不合理开采、对矿石中钼的提取率不高以及对废渣废水中钼的回收率较低等 原因,造成了钥资源的浪费,以致供不应求。因此迫切需要找到高效率、低能耗提取分离钼 的方法。
[0004]对于分离提取钼,目前常见的方法包括溶剂萃取法、沉淀法、离子交换法、活性炭 吸附法等。溶剂萃取法使用有毒有害、易燃易爆、对生态环境造成危害的有机溶剂,且萃取 效率不高。沉淀法是利用溶度积原理来进行选择性分离提纯离子或化合物,包括三硫化钼 沉淀法、络合均相沉淀法和选择性沉淀法;沉淀法是较早应用于提取金属离子的工艺方法, 虽然P作简单,成本,低,但提取过程中受杂质离子影响较大,提取率较低,只能用于粗提 取。离子交换法利用离子交换树脂固定阳离子或阴离子,然后再对负载了阳离子或阴离子 的饱和树脂进行解吸来实现金属离子的分离富集;此法需要经历吸附、解吸和回收三个阶 段,过f呈比较繁杂,离子交换树脂再生需用强氧化剂,会降低树脂的使用寿命;离子交换法 往往受到交换容量小,操作过程复杂等因素,在实际工业生产中应用较小。吸附法是利用流 动相与多孔的固体颗粒相接触时,吸附质与固体表面之间存在的相互作用力(范德华力、电 子的转移、分配,或者是吸附质分解为原子或原子团),选择性的积累和凝聚流动相中的一 定组分从而达到分离目的,应用较少。
[0005]在现有的分离钼的技术中,都存在分离效率不高、流程复杂、污染环境等各种不 足,如何突破现有的技术,提高分离效率,是本领域的技术人员所需要解决的问题。
发明内容
[0006]本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、操作条件温和、萃取效率高、不使用危 害生态环境的有机溶剂的萃取分离水溶液中钼(VI)的方法。本发明主要是通过非离子表面 活性剂-盐-水所构成的温度诱导双水相体系萃取分离水溶液中钼(VI)。
[0007] 本发明的方法包括以下步骤: °
[0008] (1)制备双水相体系溶液:
[0009]将非离子表面活性剂、含钼(VI)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,得到 混合溶液1;混合溶液1中,非1¾子表面活性剂浓度为50〜300g/L,钼(VI)浓度为1〜40g/L, 盐浓度为50〜300g/L;所述非离子表面活性剂为:共聚物表面活性剂系列,包括聚氧乙烯聚 執円佈Si來醚糸列(EO/PO,简称EP)、聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(E0/ P0/E0,、丨荀称EPE)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(p〇/E〇/p〇,简称rop);钼 (VI)来源为辉钼矿,废旧含钼催化剂;所述盐为硫酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐; [0010] ⑵调节双水相体系溶液的pH值:
[0011]向步骤⑴的混合溶液1中加入硫酸、硝酸或盐酸,调节pH值至丨〜七最优为2〜3, 得到混合溶液2;
[0012] ⑶萃取:
[0013]将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为25〜8(rC,搅拌时 间为10二6〇min,搅拌£将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间为1〇〜6〇min,得到上 相为负载钼(vi)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非 离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为2〜80g/L;
[0014] ⑷反萃取:
[0015]、1步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液,用氨 水调节溶液的pH值至7〜10,得到混合溶液3,混合溶液3中硫酸铵浓度为1〇〜16〇g/L,反萃 取温度为25〜8〇°C,反萃取时间为1〇〜6〇min,相分离时间为1〇〜6〇min,负载钼(VI)的非离 子表面活性剂相(0)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为丨〜5,反萃取产物为钼酸铵。
[0016] 本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0017] U萃取速率快、良好的相分离、不形成第三相以及无乳化问题,萃取钼(VI)浓度范 围宽;
[0018] 2、双水相体系分相完全。钼(VI)萃取率达到95%以上,钥(VI)反萃取率达到95% 以上;
[0019] 3、是一种绿色分离技术,对环境无毒无害。
具体实施方式
[0020] 实施例1
[0021] (1)将非离子表面活性剂E050P〇5〇、含钼(VI)水溶液、硫酸镁水溶液与去离子水混 合搅拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂E〇5〇p〇5〇浓度为5〇g/L,钼 (VI)浓度为lg/L,硫酸镁浓度为50g/L;
[0022]⑵采用硫酸调节步骤⑴混合溶液1的p罐为1,得到混合溶液2;
[0023]⑶将步骤⑵的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为6〇。(:,搅拌时 间为60min,搅拌^之后将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间为丨伽化,得到上相为 负载钼(vi)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非离子 表面活性剂相中钼(VI)浓度为2g/L;
[0024]、、(4)将步骤(3)中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液与硫酸铵水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的PH值为7;混合溶液3中硫酸铵浓度为i〇g/L,反萃取 温度为6〇 C,反萃取时间为lOmin,相分离时间为i〇min,负载钼(VI)的非离子表面活性剂相 ⑼与硫酸铵水溶液相(A)的相比为3。
[0025]经过处理后,钼(VI)的萃取率在95.8%以上,钼(VI)的反萃取率在95 2%以上。 [0026]实施例2
[0027] (1)将非离子表面活性剂L35、含钼(VI)水溶液、硫酸锂水溶液与去离子水混合搅 拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中,非离子表面活性剂L35浓度为2〇〇g/L,钼(VI)浓度为 5g/L,硫酸锂浓度为1 〇〇g/L;
[0_ ⑵采用硫酸调节步骤⑴混合溶液1的pH值为3,得到混合溶液2;
[0029]⑶将步骤⑵的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为4(TC,搅拌时 间为20min,搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间为6〇1]1111,得到上相为 负载钼(VI)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非离子 表面活性剂相中钼(VI)浓度为10g/L;
[0030]⑷将步骤(3)中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液与硫酸铵水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的1^值为9;混合溶液3中硫酸铵浓度为4〇g/L,反萃取 温度为40°C,反萃取时间为2〇min,相分离时间为6〇min,负载钼(VI)的非离子表面活性剂相 〇))与硫酸铵水溶液相(A)的相比为2。 _1 ]经过处理后,钼(VI)的萃取率在98 • 7 %以上,钼(VI)的反萃取率在96 • 1 %以上。 [0032] 实施例3
[0033] (1)将非离子表面活性剂RPE2S20、含钼(VI)水溶液、氯化钠水溶液与去离子水混 合搅拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中,非离子表面活性剂RpE252〇浓度为15〇g/L,钼 (VI)浓度为1 Og/L,氯化钠浓度为150g/L;
[0034]⑵采用盐酸调节步骤⑴混合溶液1的pH值为2,得到混合溶液2;
[0035] (3)将步骤(2)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为4(TC,搅拌时 间为30min,搅拌芫之后将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间s5〇min,得到上相为 负载钼(vi)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非离子 表面活性剂相中钼(VI)浓度为20g/L;
[0036]、^(4)将步骤(3)中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液与硫酸铵水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的PH值为8;混合溶液3中硫酸铵浓度为30g/L,反萃取 温度为30°C,反萃取时间为30min,相分离时间为3〇min,负载钼(VI)的非离子表面活性剂相 ⑼与硫酸铵水溶液相(A)的相比为1。
[0037]经过处理后,钼(VI)的卒取率在96_4%以上,钼(VI)的反萃取率在95.7%以上。
[0038] 实施例4
[0039] ⑴将非离子表面活性剂肪5(^〇5〇、含钼(VI)水溶液、硝酸钠水溶液与去离子水混 合搅拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中非离子表面活性剂E〇5〇p〇5〇浓度为25〇g/L,钼 (VI)的浓度为30g/L,硝酸钠的浓度为2〇〇g/L;
[0040] (2)采用硝酸调节步骤⑴混合溶液1的1)11值为2,得到混合溶液2;
[0041] (3)将步骤(2)的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为25。(:,搅拌时 间为4〇min,酣粮之后将其置雅温水、娜巾籠分相,相分离_为她^,翻上相为 负载钼(VI)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼 表面活性剂相中钼(VI)浓度为60g/L;
[OO42]⑷将步骤⑶中负载钼(VI)的非离子麵活性剂相溶液与硫酸按水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的pH值为8;混合溶液3中硫酸铵浓度为8〇g/L,反萃取 温度为25 C,反卒取时间为2〇min,相分离时间为4〇min,负载钼(VI)的非离子表面活性剂相 〇))与硫酸铵水溶液相(A)的相比为2。
[0043]经过处理后,钼(VI)的萃取率在96 • 1 %以上,钼(VI)的反萃取率在95 • 4%以上。
[0044] 实施例5
[0045] (1)将非离子表面活性剂L35、含钼(VI)水溶液、硫酸钠水溶液与去离子水混合搅 拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中,非离子表面活性剂L35浓度为3〇〇g/L,钼(VI)浓度为 40g/L,硫酸钠浓度为I50g/L;
[0046]⑵采用硫酸调节步骤⑴混合溶液1的PH值为3,得到混合溶液2; _7]⑶将步骤⑵的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为3(TC,搅拌时 间为15min,搅拌完之后将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间为6〇min,得到上相为 负载钼(vi)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非离子 表面活性剂相中钼(VI)浓度为80g/L;
[0048]、(4)将步骤(3)中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液与硫酸铵水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的PH值为9;混合溶液3中硫酸铵浓度为160g/L,反萃取 温度为40°C,反萃取时间为5〇min,相分离时间为6〇min,负载钼(VI)的非离子表面活性剂相 ⑼与硫酸铵水溶液相㈧的相比为4。 _9]经过处理后,钼⑹的萃取率在9? • 9%以上,钼⑻的反萃取率在%. 5%以上。
[0050] 实施例6
[0051] ⑴将非离子表面活性剂懸252〇、含钥(VI)水溶液、硝酸钱水溶液与去离子水混 合搅拌均匀,得到混合溶液1,混合溶液1中,非离子表面活性剂RpE252〇浓度为2〇〇g/L,钼 (VI)浓度为20g/L,硝酸铵浓度为300g/L;
[0052] (2)采用盐酸调节步骤⑴混合溶液1的pH值为4,得到混合溶液2;
[0053] ®将步骤的混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为80。(:,搅拌时 间为lOmin,搅拌^之后将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间s3〇min,得到上相为 负载钼(vi)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(VI)的非离子 表面活性剂相中钼(VI)浓度为40g/L;
[OO54]、(4)将步骤(3)中负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液与硫酸铵水溶液混合,得 到混合溶液3;用氨水调节混合溶液3的PH值为1 〇;混合溶液3中硫酸铵浓度为i2〇g/L,反萃 取7皿度为80 C,反卒取时间为60min,相分离时间为5〇min,负载钼(vi)的非离子表面活性剂 相〇))与硫酸铵水溶液相㈧的相比为5。
[0055]经过处理后,钼(VI)的萃取率在95 •丨%以上,钼(VI)的反萃取率在% • 〇%以上。

Claims (5)

1. 一种萃取分离水溶液中钼(V!)的方法,其特征在于:它包括以下步骤: (1)制备双水相体系溶液: …将非离子表面活性剂、含钼(VI)水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,得到混合 溶液1;混合溶液1中,非离子表面活性剂浓度为5〇〜3〇〇g/L,钥(VI)浓度为丨〜4〇g/L,盐浓 度为5〇〜300g/L; ⑵调节双水相体系溶液的pH值: 向步骤(1)的混合溶液1中加入硫酸、硝酸或盐酸,调节pH值至1〜4,得到混合溶液2; ⑶萃取: 将步骤(2)混合溶液2放入恒温磁力搅拌器中搅拌,设置温度为25。〇〜80°C,搅拌时间 为10〜60min,搅拌完之;£将其置于恒温水浴锅中静置分相,相分离时间为1〇〜6〇min,得到 上f为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼(Y!)的 非离子表面活性剂相中钼(VI)浓度为2〜80g/L; ⑷反萃取: 向步骤(3)的负载钼(VI)的非离子表面活性剂相溶液中加入硫酸铵水溶液,用氨水调 节溶液的pH值至7〜10,得到混合溶液3,混合溶液3中硫酸铵浓度为l〇〜160g/L,反萃取温 度为25°C〜80°C,反萃取时间为10〜6〇min,相分离时间为1〇〜6〇min,负载钼的非离子表面 活性剂相(0)与硫酸铵水溶液相(A)的相比为1〜5,反萃取产物为钼酸按。
2. 根据权利要求1所述的萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其特征在于:所述非离子表 面活性剂为:共聚物表面活性剂系列,包括聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚系列(EO/P〇)、聚 氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚系列(EO/PO/EO)、聚氧丙烯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型 聚醚系列(P0/E0/P0)。
3. 根据权利要求书1所述的萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其特征在于:所述含钼 (VI)水溶液的来源为辉钼矿、废旧含钼催化剂。 ^
4. 根据权利要求书1所述的萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其特征在于:所述盐为硫 酸盐、硝酸盐、氯盐这三类可溶性无机盐。 、
5.根据权利要求书1所述的萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其特征在于:所述混合溶 液2的最优pH值为2〜3。
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