CN106589364A - 一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。该聚苯胺纳米纤维由摩尔比介于99/1‑80/20之间的苯胺和2‑(六氟‑2‑羟基异丙基)‑苯胺制成。该制备方法包括：用去离子水和盐酸配制成摩尔浓度为0.5‑2mol/l的盐酸溶液，调节其pH值为2‑4；将苯胺和2‑(六氟‑2‑羟基异丙基)‑苯胺按摩尔比为99/1‑80/20的比例溶于盐酸溶液中，经搅拌后加入摩尔浓度为0.1‑1mol/l过硫酸铵水溶液，其中过硫酸铵/苯胺摩尔比介于0.01‑5之间；将上述混合溶液搅拌反应后，将得到的反应产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得聚苯胺纳米纤维。通过上述方式，本发明能够满足快速检测的要求。

Description

一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚苯胺制备领域，特别是涉及一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，世界各地恐怖活动依然频发、局部动荡和局部战争依然存在，而其中的化学袭击严重威胁公众和军队安全。化学战剂的快速侦检与报警是对抗化学袭击的第一步，是实施有效保护、确保人员安全的基础和关键，也是当前防化技术研究的热点和重点之一。因此，发展用于检测化学战剂的传感技术具有重大的现实意义。
化学战剂按临床或毒现作用分类分为神经性毒剂、糜烂性毒剂、窒息性毒剂、失能性毒剂和刺激剂，其中以神经性毒剂毒性最大。神经性毒剂属有机磷或有机磷酯类化合物，这类毒剂通过破坏神经传递机制，从而引起中枢和外周胆碱能神经系统功能紊乱致人死亡。沙林(甲基膦酸异丙酯)是神经性毒剂的典型代表，其最臭名昭著的一个例子是发生在日本的东京地铁“沙林”事件，导致了5000多人伤亡。因此，它是目前化学反恐的主要目标化合物之一。但是由于沙林的高毒性，实验室通常采用与其结构相似、毒性小的甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为沙林的模拟剂进行研究。
目前，已被广泛用于研制和开发化学战剂实验室常规检测的设备有气相色谱仪、高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪和核磁共振谱仪等。但是，这些检测技术耗时，昂贵且需要专业的工作人员来操作，因此发展低成本、低能耗、灵敏度高、重复性好、便携式的实时神经性毒气分析传感器已迫在眉睫。叉指电极化学传感器(IDE)通过检查捕获物电阻值的变化来检测神经性毒气，具有灵敏度高、操作简单、仪器成本低等优点，但其所使用的敏感材料的选择性和灵敏度有待进一步提高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法，能够满足快速检测的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种聚苯胺纳米纤维，所述聚苯胺纳米纤维由苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺制成，所述聚苯胺纳米纤维的化学结构式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间。
其中，所述聚苯胺纳米纤维的直径介于45-200nm之间，长度介于100-450nm之间。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：S1：用去离子水和盐酸配制成摩尔浓度为0.5-2mol/l的盐酸溶液，将所述盐酸溶液的pH值调节为2-4；S2：按照苯胺与2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺的摩尔比为99/1-80/20的比例，将苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于所述盐酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合溶液；S3：在所述第一混合溶液中加入摩尔浓度为0.1-1mol/l的过硫酸铵APS水溶液，得到第二混合溶液，其中，所述过硫酸铵与苯胺的摩尔比介于0.01-5之间；S4：对所述第二混合溶液进行搅拌反应得到反应产物，化学反应式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间；S5：将所述反应产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得聚苯胺纳米纤维。
其中，在所述步骤S1之前，所述制备方法还包括：采用减压蒸馏方式对苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺进行精制。
其中，在进行减压蒸馏时，收集压力为1.1KPa，馏分温度为45℃。
其中，在所述步骤S2中，搅拌在25℃下进行，搅拌转速为260rpm，搅拌时间为10min。
其中，在所述步骤S4中，搅拌在0-50℃下进行，搅拌时间为1-24h。
区别于现有技术的情况，本发明的有益效果是：采用本发明的制备方法所制备的聚苯胺纳米纤维作为含磷试剂的气敏材料，比面积大，且其上的氢和六氟异丙醇基团均可以与含磷试剂的P＝O以强的氢键作用力结合，从而其作为气体传感器的敏感材料能够满足快速检测的要求，具有响应快、灵敏度高、选择性好、性能稳定、材料用量少的优点，大大增加了气体传感器的灵敏度和选择性。
附图说明
图1是采用本发明的聚苯胺纳米纤维的制备方法制备得到的聚苯胺纳米纤维的红外光谱图；
图2是采用本发明的聚苯胺纳米纤维的制备方法制备得到的聚苯胺纳米纤维的紫外吸收光谱图；
图3是采用本发明的聚苯胺纳米纤维的制备方法制备得到的聚苯胺纳米纤维的电子扫描显像图。
具体实施例
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种聚苯胺纳米纤维，该聚苯胺纳米纤维由苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺制成。聚苯胺纳米纤维的化学结构式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间。m/n即为苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺的摩尔比。
本发明的聚苯胺纳米纤维作为DMMP气敏材料的机理如下：
化学吸附脱附：聚苯胺纳米纤维是氢键酸性的化合物，能够与有机磷DMMP中强碱性P＝O有强氢键作用，使气体在材料表面进行可逆吸附，引起传感器电阻的急剧变化，从而实现信号输出，其机理如下：
物理吸附脱附：聚苯胺纳米纤维具有大的比表面积故可吸附气体。
本发明还公开一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：用去离子水和盐酸配制成摩尔浓度为0.5-2mol/l的盐酸溶液，将盐酸溶液的pH值调节为2-4。
S2：按照苯胺与2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺的摩尔比为99/1-80/20的比例，将苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于盐酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合溶液。在本步骤中，作为本发明的一个优选，搅拌在25℃下进行，搅拌转速为260rpm，搅拌时间为10min。
S3：在第一混合溶液中加入摩尔浓度为0.1-1mol/l的过硫酸铵APS水溶液，得到第二混合溶液，其中，过硫酸铵与苯胺的摩尔比介于0.01-5之间。
S4：对第二混合溶液进行搅拌反应得到反应产物，化学反应式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间。m/n即为苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺的摩尔比。在本步骤中，作为本发明的一个优选，搅拌在0-50℃下进行，搅拌时间为1-24h。
S5：将反应产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得聚苯胺纳米纤维。
为了提高制备效率，在本发明中，在步骤S1之前，该制备方法还包括：采用减压蒸馏方式对苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺进行精制。在本步骤中，作为本发明的一个优选，在进行减压蒸馏时，收集压力为1.1KPa，馏分温度为45℃。
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
本发明所采用的原料、设备与仪器如下：
盐酸(>38.0％，平湖化工试剂厂，CAS 7647-01-0)；过硫酸铵(>98.0％，国药集团化学试剂公司，CAS 7727-54-0)；苯胺(>99.5％，国药集团化学试剂公司，CAS 62-53-5)；2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺(>99％，fluorochem，CAS 2713-62-4)；油浴锅(东京理化器械株式会社，OHB-2000的)，搅拌器(上海爱郎仪器有限公司，NZ-1000)。
实施例1
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.9mmol苯胺和0.1mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下、转速为260rpm下搅拌10min后加入1.86gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为200nm，长度为100nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例2
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.9mmol苯胺和0.1mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下、转速为260rpm下搅拌10min后加入1.38gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为150nm，长度为160nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例3
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.9mmol苯胺和0.1mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下、转速为260rpm下搅拌10min后加入0.92gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为100nm，长度为200nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例4
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.9mmol苯胺和0.1mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下、转速为260rpm下搅拌10min后加入0.46gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为50nm，长度为350nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例5
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.9mmol 苯胺和0.1mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下，转速为260rpm下搅拌10min后加入0.23gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为45nm，长度为450nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例6
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.5mmol苯胺和0.5mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下，转速为260rpm下搅拌10min后加入0.23gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为60nm，长度为370nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例7
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的9.0mmol苯胺和1.0mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下，转速为260rpm下搅拌10min后加入0.23gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为90nm，长度为300nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例8
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的8.5mmol苯胺和1.5mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下，转速为260rpm下搅拌10min后加入0.23gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为120nm，长度为180nm的聚苯胺纳米纤维。
实施例9
将40mmol的盐酸溶于10ml去离子水中，将经减压蒸馏过的8.0mmol苯胺和2.0mmol2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于上述盐酸溶液中，在25℃下，转速为260rpm下搅拌10min后加入0.23gAPS水溶液，搅拌1.5h，反应得到的产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得直径为140nm，长度为190nm的聚苯胺纳米纤维。
本发明以实施例5所得到的聚苯胺纳米纤维为样品进行仪器检测，图1所示为样品的红外光谱图，图中，1561cm-1为：-N＝Q＝N-的伸缩振动，1481cm-1为：苯环上C＝C伸缩振动，1293cm-1为：仲芳胺的C-N伸缩振动，1121cm-1为：-N＝Q＝N-的伸缩振动，825cm-1为：C-H面外弯曲振动，从而可以判断成功制备了聚苯胺纳米纤维。
图2所示为样品的紫外吸收光谱图，图中，749nm处为-N＝Q＝N-的π-π*跃迁，370nm处为-B-NH-B的π-π*跃迁，从而可以判断成功制备了聚苯胺纳米纤维。
图3所示为样品的电子扫描显像图。从图中可以看出样品的主要形态为纤维状，直径大小为42-55nm，长度在300-450nm之间。
通过上述方式，本发明制备方法制备的聚苯胺纳米纤维具有比表面积大，导电性能良好的优点，采用聚苯胺纳米纤维的气体传感器具有响应迅速，回复快，重复性好的优势，从而能够满足快速检测的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚苯胺纳米纤维，其特征在于，所述聚苯胺纳米纤维由苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺制成，所述聚苯胺纳米纤维的化学结构式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维，其特征在于，所述聚苯胺纳米纤维的直径介于45-200nm之间，长度介于100-450nm之间。
3.一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：用去离子水和盐酸配制成摩尔浓度为0.5-2mol/l的盐酸溶液，将所述盐酸溶液的pH值调节为2-4；
S2：按照苯胺与2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺的摩尔比为99/1-80/20的比例，将苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺溶于所述盐酸溶液中，并搅拌均匀，得到第一混合溶液；
S3：在所述第一混合溶液中加入摩尔浓度为0.1-1mol/l的过硫酸铵APS水溶液，得到第二混合溶液，其中，所述过硫酸铵与苯胺的摩尔比介于0.01-5之间；
S4：对所述第二混合溶液进行搅拌反应得到反应产物，化学反应式为：
其中，m和n均为正整数，且m/n介于99/1-80/20之间；
S5：将所述反应产物经过过滤、水洗、醇洗、干燥后得聚苯胺纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，所述制备方法还包括：
采用减压蒸馏方式对苯胺和2-(六氟-2-羟基异丙基)-苯胺进行精制。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在进行减压蒸馏时，收集压力为1.1KPa，馏分温度为45℃。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，搅拌在25℃下进行，搅拌转速为260rpm，搅拌时间为10min。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，搅拌在0-50℃下进行，搅拌时间为1-24h。
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