CN106587956B - 一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。其技术方案是：以30~65wt%的工业氧化铝微粉、30~60wt%的α‑Al2O3微粉和1~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1700~1900℃条件下保温1~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。本发明所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料具有显气孔率低、含大量纳米级晶内闭口气孔、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Description
技术领域
本发明属于轻量刚玉复相耐火骨料技术领域。具体涉及一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。
背景技术
随着经济的飞速发展，高能耗的产业，如钢铁、水泥、电力行业等对能源的需求日益增加，能源短缺与需求迅速增加的矛盾日益突出。现代高温行业不仅要求所使用的耐火材料具有优异的机械强度、抗热剥落性能好和抗侵蚀及冲刷性能优良，还要求能耗低和热效率高。因此，开发满足上述多种功能的高品质耐火材料成为耐火材料行业的研究重点。
工作层耐火材料轻量化被认为是有可能实现耐火材料具有高品质、多功能的有效途径。首先，轻量化能够提升工作层的隔热性能、减少散热，从而降低热量散失及加热成本，有利于实现节能减排；其次，轻量化过程中引入的气孔能够在温度剧变时有效容纳热应力，有利于提升工作层耐火材料的抗热剥落性能；最后，当所制备的轻量耐火材料气孔尺寸较小时，对耐火材料的抗渣性能及机械强度影响不大，甚至可能有所提升。
然而，在轻量化过程中引入的气孔会对材料的机械强度及抗渣性产生影响，因此，工作层耐火材料轻量化的关键在于使其具有可靠的机械强度及抗渣性能。由于耐火材料轻量化通常是通过制备轻量耐火骨料来实现的，通常认为降低轻量耐火材料的显气孔率和孔径有望实现低导热系数、高机械强度及可靠抗渣性能之间的平衡。
近年来，世界各地开展了许多关于轻量骨料及其相应的工作衬用轻量耐火材料的研究，并报道了许多制备轻量耐火骨料的方法，例如有机物分解法，原位成孔技术及氢氧化物/碳酸盐分解法等。然而采用上述制备方法，所制备的耐火骨料通常显气孔率较高、孔径较大，使用过程中无法抵御熔渣及高温介质的侵蚀与渗透。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种显气孔率低、含大量纳米级晶内闭口气孔、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：以30~65wt%的工业氧化铝微粉、30~60wt%的α-Al2O3微粉和1~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1700~1900℃条件下保温1~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述工业氧化铝微粉的Al2O3含量>97wt%，粒径D50为2~8μm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt%，粒径D50为1~5μm。
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的两种以上；所述混合纳米粉体的平均粒径为10~50nm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
（1）本发明引入混合纳米粉体，能在不同温度范围内使不同纳米粒子分阶段发挥高温超塑性，使得晶界在烧结的各个阶段均能快速扩散，将孔隙封闭在其中，形成大量纳米级晶内闭口气孔。
（2）本发明引入的混合纳米粉体，在热处理过程中晶粒容易发生长大，从而超塑性降低。所引入的混合纳米粉体中各组分能够相互视为第二相，抑制在热处理过程中纳米材料的晶粒长大，解决了纳米粒子在热处理过程中易失去高温超塑性的问题。
（3）本发明引入的混合纳米粉体具有较大的表面扩散率和表面能，能够减少闭口气孔的分割封闭时间，使得闭口气孔被快速分割成大量更微小的纳米级的气孔，最终达到制备纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的目的。
本发明所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.85~3.25g/cm3；显气孔率为2~10%；平均孔径为100~400nm。
因此，本发明所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料具有显气孔率低、含大量纳米级晶内闭口气孔、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述工业氧化铝微粉的Al2O3含量>97wt%，粒径D50为2~8μm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt%，粒径D50为1~5μm。
所述混合纳米粉体的平均粒径为10~50nm。
实施例1
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以30~50wt%的工业氧化铝微粉、45~60wt%的α-Al2O3微粉和1~10wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~20wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~24小时，在1700~1800℃条件下保温4~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体和纳米氧化镁粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.1~3.25g/cm3；显气孔率为2~5%；平均孔径为100~200nm。
实施例2
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例1：
所述混合纳米粉体为纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.05~3.2g/cm3；显气孔率为3~6%；平均孔径为150~300nm。
实施例3
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以30~50wt%的工业氧化铝微粉、45~60wt%的α-Al2O3微粉和1~10wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料15~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥24~36小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米氧化镁粉体和纳米氧化钙粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.05~3.15g/cm3；显气孔率为2~7%；平均孔径为100~200nm。
实施例4
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例3：
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.1~3.2g/cm3；显气孔率为2~6%；平均孔径为100~300nm。
实施例5
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以30~50wt%的工业氧化铝微粉、45~60wt%的α-Al2O3微粉和5~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~20wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~24小时，在1700~1800℃条件下保温4~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米氧化钙粉体和纳米二氧化硅的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.0~3.2g/cm3；显气孔率为4~7%；平均孔径为150~250nm。
实施例6
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例5：
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.05~3.20g/cm3；显气孔率为2~5%；平均孔径为150~300nm。
实施例7
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以30~50wt%的工业氧化铝微粉、45~60wt%的α-Al2O3微粉和5~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料15~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥24~36小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.95~3.15g/cm3；显气孔率为3~8%；平均孔径为200~300nm。
实施例8
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例7：
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.05~3.2g/cm3；显气孔率为5~8%；平均孔径为200~350nm。
实施例9
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以45~65wt%的工业氧化铝微粉、30~45wt%的α-Al2O3微粉和1~10wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~20wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~24小时，在1700~1800℃条件下保温4~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.95~3.05g/cm3；显气孔率为5~9%；平均孔径为200~350nm。
实施例10
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例9：
所述混合纳米粉体为纳米纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.0~3.15g/cm3；显气孔率为6~9%；平均孔径为250~400nm。
实施例11
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以45~65wt%的工业氧化铝微粉、30~45wt%的α-Al2O3微粉和1~10wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料15~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥24~36小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体和纳米氧化钙粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.95~3.1g/cm3；显气孔率为5~8%；平均孔径为200~400nm。
实施例12
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例11：
所述混合纳米粉体为纳米氧化镁粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率为6~8%；平均孔径为200~350nm。
实施例13
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以45~65wt%的工业氧化铝微粉、30~45wt%的α-Al2O3微粉和5~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~20wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~24小时，在1700~1800℃条件下保温4~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.85~3.0g/cm3；显气孔率为7~10%；平均孔径为2000~400nm。
实施例14
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例13：
所述混合纳米粉体为纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.85~3.05g/cm3；显气孔率为6~10%；平均孔径为300~400nm。
实施例15
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。以45~65wt%的工业氧化铝微粉、30~45wt%的α-Al2O3微粉和5~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料15~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒。再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥24~36小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.9~3.05g/cm3；显气孔率为6~10%；平均孔径为200~400nm。
实施例16
一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料及其制备方法。除混合纳米粉体外，其余同实施例15：
所述混合纳米粉体为纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛粉体的混合物。
本实施例所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.85~3.0g/cm3；显气孔率为7~10%；平均孔径为250~400nm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
（1）本具体实施方式引入混合纳米粉体，能在不同温度范围内使不同纳米粒子分阶段发挥高温超塑性，使得晶界在烧结的各个阶段均能快速扩散，将孔隙封闭在其中，形成大量纳米级晶内闭口气孔；
（2）本具体实施方式引入的混合纳米粉体，在热处理过程中晶粒容易发生长大，从而超塑性降低。所引入的混合纳米粉体中各组分能够相互视为第二相，抑制在热处理过程中纳米材料的晶粒长大，解决了纳米粒子在热处理过程中易失去高温超塑性的问题；
（3）本具体实施方式引入的混合纳米粉体具有较大的表面扩散率和表面能，能够减少闭口气孔的分割封闭时间，使得闭口气孔被快速分割成大量更微小的纳米级的气孔，最终达到制备纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的目的。
本具体实施方式所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料经检测：体积密度为2.85~3.25g/cm3；显气孔率为2~10%；平均孔径为100~400nm。
因此，本具体实施方式所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料具有显气孔率低、含大量纳米级晶内闭口气孔、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Claims (4)
1.一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的制备方法，其特征在于以30~65wt%的工业氧化铝微粉、30~60wt%的α-Al2O3微粉和1~15wt%的混合纳米粉体为原料，将所述原料在旋转成球机中混合均匀，然后在旋转条件下喷洒占所述原料10~25wt%的水，旋转至全部形成球形颗粒；再将所述球形颗粒在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1700~1900℃条件下保温1~8小时，即得纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料；
所述混合纳米粉体为纳米氧化铝粉体、纳米氧化镁粉体、纳米氧化钙粉体、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锆粉体的两种以上，所述混合纳米粉体平均粒径为10~50nm。
2.根据权利要求1所述的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的制备方法，其特征在于所述工业氧化铝微粉的Al2O3含量>97wt%，粒径D50为2~8μm。
3.根据权利要求1所述的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的制备方法，其特征在于所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt%，粒径D50为1~5μm。
4.一种纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料，其特征在于所述的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料是根据权利要求1~3项中任一项所述的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料的制备方法所制备的纳米晶内孔轻量刚玉复相耐火骨料。
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