CN106573831A - 用于减少显示器玻璃静电放电的有机表面处理 - Google Patents
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Abstract
描述了玻璃基板,其包含A侧面和B侧面,其中A侧面上能够制造硅薄膜晶体管器件,B侧面上具有基本均匀的有机膜。有机膜包含减少电压产生的部分,所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。还描述了制造玻璃基板以及整合了所述玻璃基板的示例性器件的方法。
Description
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§119要求2014年8月12日提交的美国临时申请系列第62/036166号的优先权,且基于其内容并通过引用将其内容整体结合于此。
背景
在液晶显示器领域,基于多晶硅的薄膜晶体管(TFT)是优选的,因为它们能够更有效地运输电子。基于多晶硅的晶体管(p-Si)的特征是比基于无定形硅的晶体管(a-Si)具有更高的迁移率。这样就能制造更小、更快的晶体管,最终生产出更亮、更快的显示器。
平板显示器(FPD)玻璃由两个侧面组成,一个是在其上制造TFT器件的功能性侧面(A侧面),另一个是非功能性背侧(B侧面)。因其在大面积上制造TFT结构的灵敏性,关注点通常放在高品质A侧面上。显然,B侧面在加工过程中接触各种材料(即金属、塑料、橡胶、陶瓷等),其间因两种不同材料之间摩擦而发生的摩擦生电或接触生电将电荷转移到玻璃表面。例如,由于两种不同材料的固有功函数的差异或者其基于费米能级的电荷转移能力的差异,它们可能在脱离接触时带电。由方程1可见,表面上积累的电荷越多,表面电压越高。而且,当两个带电表面分离时,类似于平行板电容器(方程2),电容量随着分离的距离的增大而减小。将较低的电容量回过来插入方程1,表面电压再次因接触材料的分离而增大。
其中V是表面电压,Q是电荷,C是电容量。
其中A是表面积,ε是介电常数,d是分离的距离。因为玻璃的接触分离在TFT-LCD制造过程中是不可避免的,所以需要减少玻璃表面上总电荷积累的方法。
与静电放电(ESD)相关的问题,如栅和/或线损坏,已见诸报道。作为减少摩擦生电的潜在表面属性,已有人建议增加B侧表面的粗糙度。由此已开发出新技术来改进B侧表面,目的是改善与ESD相关的性能。随着玻璃片变得越来越大、越来越薄,产生更高电荷的可能性也增大。此外,辊到辊制造超薄(<0.3mm)玻璃也对静电电荷的产生带来很大挑战。
因此,本领域需要玻璃和制造玻璃的方法,其中玻璃表面的总电荷积累减少。
概述
本发明的一些方面涉及显示器玻璃基板,其包含A侧面和B侧面,其中A侧面上能够制造硅薄膜晶体管器件器件,B侧面上具有基本均匀的有机膜。有机膜包含减少电压产生的部分(moiety),所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。所述显示器玻璃包含硼铝硅酸盐,且具有小于2.45g/cm3的密度。
本发明的其他实施方式涉及通过浮法、压铸法、下拉法如熔融下拉法或狭缝下拉法制造显示器玻璃基板的方法。
本发明的进一步的实施方式涉及制造显示器玻璃制品的方法。形成一种包含A侧面和B侧面的玻璃基板,A侧面上能够制造电子器件,玻璃基板包含硼铝硅酸盐且具有小于2.45g/cm3的密度。在玻璃基板的B侧面上形成基本均匀的有机膜。有机膜包含减少电压产生的部分(moiety),所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。
本发明的其他实施方式涉及在铝硼硅酸盐玻璃基板上直接制造顶栅薄膜晶体管的方法。提供一种具有A侧面和与A侧面相对的B侧面的玻璃,其中A侧面上能够形成晶体管,B侧面上包含有机膜。在A侧面上直接形成硅涂层。对硅涂层进行图案化,形成薄膜晶体管的基底。继续进行制造薄膜晶体管所需的制造步骤。
附图简述
附图包含在本说明书中并构成说明书的一部分,用于说明下文详细描述的几个方面。
图1是根据本公开内容的一个或多个实施方式涂覆有有机膜的玻璃基板的摩擦系数随正向力变化的图;以及
图2是根据本公开内容的一个或多个实施方式在不同温度制备的样品的摩擦系数随正向力变化的图。
详述
本公开内容的实施方式涉及通过有机化学处理任何尺寸或厚度的玻璃片的B侧表面的方法,所述玻璃片已通过任何常见制造工艺(例如熔融、浮法、狭缝拉制、下拉等)形成。对B侧玻璃表面的这种处理对A侧优异的表面性能特点具有最小影响。根据本公开内容的实施方式处理B侧玻璃表面减少了接触式输送、搬运和分离过程中的静电充电事件,同时通过减小材料间的摩擦系数和增大耐磨性附加地改善了客户的转运设备的寿命。用于TFT背板基板的平板显示器(FPD)玻璃的B侧面上的静电充电会在A侧面造成问题,如栅损坏、经由静电放电(ESD)的电介质击穿和/或吸引污染表面的微粒,这反过来造成TFT-LCD制造过程中产率低下。
已开发用于减少ESD的一种此类技术是对B侧面进行酸蚀刻,以增大玻璃表面的粗糙度,从而在客户的工艺中减少B侧玻璃与各种材料之间的接触面积。为此目的,已开发出包含NaF,H3PO4和水的混合物的具体酸化学物质。已经证实,用这种混合物处理平板显示器型玻璃的B侧面将平均表面粗糙度Ra从约0.2nm(通过熔融拉制法初始形成的玻璃)增大到1.0nm或以上。也已证实,一些玻璃在处理过程中比其他玻璃以快得多的速率粗糙化,并获得更高的Ra值。不受限于任何特定的操作理论,据信这是由于玻璃本体组成与玻璃表面组成存在差异。用NaF/H3PO4化学物质蚀刻不仅使玻璃表面粗糙化,而且改进了表面化学组成(例如增大了Si/Al原子比)。表面化学在限定表面电阻率或可能影响静电充电行为的其他电子性质方面发挥额外的作用。
本公开内容的实施方式涉及方法,所述方法包括将有机膜沉积到B侧玻璃表面上,以在搬运和加工过程中减少相互接触的玻璃与其他材料之间的摩擦系数。此外,有机表面处理能够分散静电荷,从而最大程度减少或消除摩擦生电和静电放电事件。有机表面处理还可中和玻璃表面的阴离子(带负电)特性(例如ζ电势),特别是在中性或碱性环境中。带有某些阳离子特性的有机物甚至可以更有效地中和电荷,但也可能给玻璃表面带来正电荷。这种处理可通过本领域常见的各种应用方法(例如液体、蒸气等)应用于具有任何几何性质的任何玻璃组合物。
本公开内容的一些实施方式提供减少静电充电的表面处理,它比目前通过酸蚀刻或其他此类形貌改进方法进行的表面粗糙化所达到的效果更为有效。本公开内容的一个或多个实施方式可在大玻璃片的“B”侧进行沉积而不影响“A”侧。在一些实施方式中,用有机物进行表面处理比酸蚀刻更廉价,因为应用于玻璃片所需的加工时间更短。
本公开内容的一些方面描述了显示器玻璃基板,其组成包括A侧面和B侧面,其中A侧面上能够制造硅薄膜晶体管器件,B侧面上具有基本均匀的有机膜。有机膜包含减少电压产生的部分,所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。如本公开内容和所附权利要求书所用,在本文中使用的术语“基本均匀”是指分子在整个表面的分布是随机的,不存在涂覆区域和未涂覆区域的离散域。
本公开内容的其他方面涉及制造显示器玻璃制品的方法。制备包含A侧面和B侧面的玻璃基板。玻璃的A侧面具有合适的表面,在表面上能够制造电子器件。在玻璃基板的B侧面上形成基本均匀的有机膜。有机膜包含减少电压产生的部分,所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。
本公开内容的其他方面涉及在玻璃基板上直接制造顶栅薄膜晶体管的方法。提供具有A侧面和与A侧面相对的B侧面的玻璃,其中A侧面上能够形成晶体管。B侧面上包含有机膜。在A侧面上直接形成硅涂层。对硅涂层进行图案化,形成薄膜晶体管的基底。继续进行制造薄膜晶体管所需的制造步骤。
显示器玻璃基板可具有各种组成,并且可通过不同工艺成形。合适的成形工艺包括但不限于浮法和下拉法,如狭缝拉制法和熔融拉制法。参见例如美国专利第3,338,696号和第3,682,609号。在狭缝拉制法和熔融拉制法中,新形成的玻璃片沿竖直方向取向。康宁制造的一种玻璃基板LotusTM具有小热膨胀系数,并且在较高的加工温度下具有优异的尺寸稳定性和可加工性。LotusTM玻璃即使在玻璃中存在碱性组分,其含量也很少。
合适的玻璃显示器基板包括康宁股份公司制造的高性能玻璃基板。所述玻璃基板具体设计用于制造平板显示器,其密度小于2.45g/cm3,液相线粘度(定义为玻璃在液相线温度下的粘度)大于约200,000泊,或者大于约400,000泊,或者大于约600,000泊,或者大于约800,000泊。此外,合适的玻璃基板在0-300℃的温度范围内具有28-35×10-7/℃或者28-33×10-7/℃的基本线性的热膨胀系数,并且具有高于约650℃的应变点。如本说明书和所附权利要求书所用,术语“基本线性”是指数据点在整个指定范围的线性回归的决定系数等于或大于约0.9,或者大于或等于约0.95,或者大于或等于约0.98,或者大于或等于约0.99,或者大于或等于约0.995。合适的玻璃基板包括熔融温度小于1700℃的玻璃基板。此外,合适的玻璃基板在1份HF(50重量%)和10份NH4F(40重量%)的30℃溶液中浸没5分钟后的重量损失小于0.5mg/cm2。
在所述方法的一个实施方式中,在玻璃基板的组成中,玻璃的主要组分是SiO2,Al2O3,B2O3以及至少两种碱土金属氧化物。合适的碱土金属氧化物包括但不限于MgO,BaO和CaO。SiO2作为玻璃的基础玻璃形成组分,浓度大于或等于约64摩尔%,以便为玻璃提供适合于平板显示器玻璃的密度和化学耐久性,例如适用于有源矩阵液晶显示器面板(AMLCD)的玻璃,并且为玻璃提供使玻璃能够通过下拉法(例如熔融法)成形的液相线温度(液相线粘度),如下文所更详细描述。合适的玻璃基板的密度小于或等于约2.45g/cm3,或者小于或等于约2.41g/cm3;当抛光样品在95℃下与5%HCl溶液接触24小时时的重量损失小于或等于约0.8mg/cm2;当在30℃下与1体积50重量%HF和10体积40重量%NH4F的溶液接触5分钟时的重量损失小于1.5mg/cm2。
适用于本公开内容的实施方式的玻璃的SiO2浓度小于或等于约71摩尔%,以使批料能够用常规的大体积熔融技术(例如在耐火熔化器中的焦耳熔融法)熔融。在详细的实施方式中,SiO2浓度在约66.0-70.5摩尔%的范围内,或者在约66.5-70.0摩尔%的范围内,或者在约67.0-69.5摩尔%的范围内。由于SiO2具有上述含量,合适的玻璃通常具有高于或等于约1600℃的熔融温度。
氧化铝(Al2O3)是适用于本公开内容的实施方式的另一种玻璃形成组分。不受限于任何特定的操作理论,据信大于或等于约9.0摩尔%的Al2O3浓度提供了具有低液相线温度和相应的高液相线粘度的玻璃。采用至少约9.0摩尔%的Al2O3还改善了玻璃的应变点和模量。在详细的实施方式中,Al2O3浓度在约9.5-11.5摩尔%的范围内。
氧化硼(B2O3)既是玻璃形成组分,也是助熔剂,帮助熔融和降低熔融温度。为达到这些效果,用于本公开内容的实施方式的玻璃所具有的B2O3浓度等于或大于约7.0摩尔%。不过,大量的B2O3会导致应变点、模量和化学耐久性下降(在7.0摩尔%以上,B2O3每增加1摩尔%,应变点下降约10℃)。
合适的玻璃基板的应变点等于或大于约650℃,等于或大于约655℃,或者等于或大于约660℃;杨氏模量等于或大于约10.0×106磅每平方英寸(psi);并具有上面结合玻璃的SiO2含量的讨论所述的化学耐久性。不受限于任何特定的操作理论,据信高应变点有助于防止面板在制造玻璃之后的热加工期间因压缩/收缩而变形。不受限于任何特定的操作理论,据信高杨氏模量可减少大玻璃片在装运和搬运过程中表现出来的下垂量。
除了玻璃形成组分(SiO2,Al2O3和B2O3)之外,合适的玻璃基板还可包含至少两种碱土金属氧化物,即至少MgO和CaO,以及任选的SrO和/或BaO。不受限于任何特定的操作理论,据信碱土金属氧化物为玻璃提供了对熔融、澄清、成形和最终用途来说重要的各种性质。在一些实施方式中,MgO浓度大于或等于约1.0摩尔%。在详细的实施方式中,MgO浓度在约1.6-2.4摩尔%的范围内。
在碱土金属氧化物中,玻璃基板的一些实施方式的CaO浓度最大。不受限于任何特定的操作理论,据信CaO产生低液相线温度(高液相线粘度)、高应变点和模量,以及对平板应用(具体地是AMLCD应用)来说最有利的范围的热膨胀系数(CTE)。另外据信,CaO有益于化学耐久性,并且与其他碱土金属氧化物相比,CaO作为配料较为廉价。因此,在一些实施方式中,CaO浓度大于或等于约6.0摩尔%。在具体实施方式中,显示器玻璃中的CaO浓度小于或等于约11.5摩尔%,或者在约6.5-10.5摩尔%的范围内。
在上述方法中所述的玻璃基板可以是本领域称作层压玻璃的玻璃基板。一方面,显示器玻璃基板通过将玻璃表皮熔融拉至玻璃芯体的至少一个外露表面上来生产。一般地,玻璃表皮具有等于或大于650℃的应变点。在一些实施方式中,表皮玻璃组合物的应变点等于或大于670℃,等于或大于690℃,等于或大于710℃,等于或大于730℃,等于或大于750℃,等于或大于770℃,或者等于或大于790℃。本领域的普通技术人员可利用已知技术测定所公开的组合物的应变点。例如,应变点可利用ASTM方法C336来测定。
在一些实施方式中,玻璃表皮可通过熔融法施加到玻璃芯体的外露表面上。美国专利第4,214,886号公开了合适的熔融法的例子,其整体内容通过参考结合于此。熔融玻璃基板成形法可概括如下。至少两种不同组成的玻璃(例如基底或芯体玻璃片和表皮)分开熔融。然后将各玻璃经合适的输送系统输送到各自的溢流分配器。一个分配器安装得比另一个高,使得来自各分配器的玻璃从分配器的顶部边缘部分溢流出来,并从至少一个侧面流下,从而在分配器的一个或两个侧面形成合适厚度的均匀流动层。从较低的分配器溢流的熔融玻璃沿着分配器的壁向下流动,靠近底部分配器的交会外表面形成初始玻璃流动层。同样,从较高的分配器溢流的熔融玻璃在较高的分配器的壁上向下流动,并在所述初始玻璃流动层的外表面上流动。来自两个分配器的两个单独的玻璃层被合到一起,在较低的分配器的交会表面相遇的地方形成的拉制线处熔合,形成单个连续层压玻璃带。双玻璃层压物中的中心玻璃称作芯体玻璃,而位于芯体玻璃外表面上的玻璃称作表皮玻璃。表皮玻璃可位于芯体玻璃的各表面上,或者也可以只有一个表皮玻璃层位于芯体玻璃的单个侧面上。当仅有一个表皮玻璃直接熔合到芯体上时,该表皮与芯体“相邻”。
溢流分配器工艺为这样形成的玻璃带提供了火琢(fire polished)表面,受控的分配器为玻璃带和从玻璃带切割下来的玻璃片提供了均匀分布的厚度,由此提供了具有优异光学质量的玻璃片。用作显示器玻璃基板的玻璃片可具有100微米(μm)至约0.7μm的范围内的厚度,但可受益于本文所述方法的其他玻璃片可具有约10μm至约5mm的范围内的厚度。可用于本文所述方法的其他熔融工艺见述于美国专利第3,338,696号、第3,682,609号、第4,102,664号、第4,880,453号,以及美国公开申请第2005/0001201号,其完整内容通过参考结合于此。熔融制造工艺为显示器工业提供了优点,包括厚度得到极佳控制的平坦玻璃,以及具有纯净表面质量和可放大性的玻璃。玻璃基板的平坦度对于生产液晶显示器(LCD)电视机的面板来说可能是重要的,因为对平坦度的任何偏差都可能导致视觉扭曲。
在一些实施方式中,玻璃基板的应变点等于或大于640℃,CTE在约31×10-7/℃至约57×10-7/℃的范围内,在约5重量%的HCl水溶液中在约95℃浸没24小时后的重量损失小于20mg/cm2,即名义上不含碱金属氧化物,并且在氧化物的基础上按重量百分数计算,该玻璃基板具有以下组成,其包含:约49-67%SiO2,至少约6%Al2O3,SiO2+Al2O3>68%,约0%至约15%的范围内的B2O3,至少一种选自下组的碱土金属氧化物(在所示配制物中):约0-21%BaO,约0-15%SrO,约0-18%CaO,约0-8%MgO,以及约12-30%BaO+CaO+SrO+MgO。
在显示器玻璃的B侧面上形成的有机膜可以是任何合适的有机膜。如本说明书和所附权利要求书中所用,对于有机膜的形成而言,术语“形成”、“沉积”等可互换使用。有机膜包含选自下组的化合物:(1)基本上减小B侧面的亲水特性的有机化合物;(2)包含氨基或其他能质子化的阳离子基团的有机化合物;(3)减小显示器玻璃基板B侧表面摩擦系数的有机化合物;(4)包含有机硅烷的有机化合物,所述有机硅烷增加表面电子迁移率的大小;以及(5)具有(1)-(4)所述特性的任意组合的有机膜。
在一些实施方式中,有机膜包含具有至少两个碳原子的长链烷基。所述长链烷基可用能够在玻璃表面上形成膜的任何元素封端,或者可用任何合适的官能团封端。膜可通过任何合适的化学或物理反应形成,包括但不限于化学吸附。在一些实施方式中,烷基长度大于或等于3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19或20个碳原子。在一个或多个实施方式中,烷基长度在约2个碳原子至约34个碳原子的范围内,或者在约4个碳原子至约32个碳原子的范围内,或者在约6个碳原子至约30个碳原子的范围内,或者在约8个碳原子至约28个碳原子的范围内,或者在约10个碳原子至约26碳原子的范围内,或者在约12个碳原子至约24个碳原子的范围内,或者在约14个碳原子至约22个碳原子的范围内,或者在约16个碳原子至约20个碳原子的范围内。在一些实施方式中,有机膜包含有机聚合物。
在一个或多个实施方式中,有机膜包含胺。胺可以是用烷烃、烯烃、炔烃或芳基成分封端的官能团。胺可作为偶联剂(即位于结合到玻璃表面的位置上),或者可位于分子上与结合位相反的一端。在一些实施方式中,有机膜包含硅烷偶联剂。硅烷可用例如烷基链、烷基铵封端的链或者芳基封端的链来封端。在一些实施方式中,有机膜包含提供流动电子的芳环。合适的芳环的例子包括但不限于苯环。
在详细的实施方式中,有机膜包含以下各项中的一项或多项:烷基铵封端且具有长度大于或等于两个碳原子的烷基的硅烷偶联剂;芳香化合物;或者长度大于或等于两个碳原子的长链烷基。
合适的有机膜包括但不限于γ-3-氨基丙基三乙氧基硅烷(GAPS)、十八烷醇、苯基硅烷、聚(烯丙胺)和氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)铵。
有机膜可用任何合适的方法沉积到B侧面上,所述方法包括但不限于湿化学法、物理气相沉积和化学气相沉积。在一些实施方式中,有机膜在水性洗涤工艺(aqueouswashing process)过程中沉积到表面上。沉积有机膜的水性洗涤工艺可整合到玻璃制备过程中,或者可替换已有的洗涤步骤。在一些实施方式中,有机膜在化学气相沉积(CVD)或等离子体气相沉积(PVD)工艺中的一个或多个工艺过程中沉积到玻璃的B侧面。
根据一些实施方式,有机膜涂覆的显示器玻璃在功能特性上显示出变化。可通过有机膜改变的特性包括但不限于表面电阻率、ζ电势、摩擦系数和水接触角。
裸显示器玻璃(不含碱金属)的表面电阻率通常在10-17-10-18Ω/□的范围内。在一些实施方式中,有机膜涂覆的玻璃的表面电阻率的对数值等于或小于约17.5Ω/□,等于或小于约17Ω/□,等于或小于约16.5Ω/□,等于或小于约16Ω/□,等于或小于约15.5Ω/□,等于或小于约15Ω/□,等于或小于约14.5Ω/□,等于或小于约14,或者等于或小于约13.5Ω/□。表面电阻率值在大于或等于约10%的所有相对湿度下测量。在一些实施方式中,相对于未涂覆(即未经处理)的玻璃,有机膜将表面电阻率减小至少约1个数量级,或者至少约0.9个数量级,或者至少约0.8个数量级,或者至少约0.7个数量级,或者至少约0.6个数量级。
显示器玻璃在宽pH范围内通常是阴离子型的(带负电荷),在中性至碱性pH范围内具有约-80至-120毫伏(mV)的ζ电势(通过在电解液中测量玻璃板的流动电势来测定)。根据本公开内容的实施方式的有机表面处理一般减小玻璃表面的ζ电势,使其阴离子性减小。在一些实施方式中,ζ电势在中性pH下被减小到约0mV,甚至稍微显示出正值(高达约+40mV)。在一个或多个实施方式中,在室温和中性pH下,用20mM KCl电极测量,有机涂覆的玻璃的B侧面的ζ电势在约-30mV至约40mV的范围内。在一些实施方式中,在相同条件下测量,B侧面的ζ电势在约-20mV至约30mV的范围内,或者在约-15mV至约25mV的范围内,或者在约-10mV至约20mV的范围内,或者在约-5mV至约15mV的范围内,或者在约-5mV至约10mV的范围内,或者在约-5mV至约5mV的范围内,或者约为0mV,其中ζ电势在室温和中性pH下用20mM KCl电极测量。
在一些实施方式中,在室温下用蓝宝石球以25nN的力测量,有机膜涂覆的B侧面的摩擦系数比没有有机膜的相同玻璃的摩擦系数小至少约20%,15%,10%或5%。在一个或多个实施方式中,在室温下用蓝宝石球以25纳牛顿(nN)的正向力测量,有机膜涂覆的玻璃的摩擦系数小于约0.35,0.3,0.25或0.2。在一些实施方式中,在室温下用蓝宝石球以50nN的力测量,有机膜涂覆的玻璃的摩擦系数小于约0.3,0.25,0.2或0.15。在一些实施方式中,在室温下用蓝宝石球以100nN的力测量,有机膜涂覆的玻璃的摩擦系数小于约0.25,0.2,0.15或0.1。
在一些实施方式中,显示器玻璃的有机涂覆的B侧面的水接触角等于或大于约20度,等于或大于约25度,或者等于或大于约30度。
实施例
下面给出以下实施例来说明示例性实施方式。这些实施例不是意在囊括本文所公开的主题的所有实施方式,而是意在阐释代表性方法和结果。这些实施例不是意在排除对本领域技术人员来说显而易见的本发明的等同形式和变化形式。
已尽力确保数字(例如数量、温度等)的精确性,但应当考虑到一些误差和偏差。除非另有指明,温度的单位是℃,或者是环境温度,压力是大气压或接近大气压。组成本身在氧化物的基础上用重量百分数表示,并且已经归一化到100%。反应条件如组分浓度、温度、压力及其他反应范围和条件有许多变化形式和组合形式,它们可用来优化所述方法得到的产物纯度和产率。优化这样的工艺条件仅需合理的常规实验。
下面说明通过有机材料的沉积来改进显示器玻璃表面化学特性,从而显著减少脱离接触的过程中的静电充电。在这些实施例中,对尺寸为230mm x 180mm x 0.5mm的LotusTM玻璃施以有机表面处理。
研究了以下有机表面处理:十八烷醇、C18Y-SAM(氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)铵)、聚烯丙胺、GAPS(γ-3-氨基丙基三乙氧基硅烷)和苯基硅烷。所有玻璃片同一天在洗涤器中用4%SemiClean KG碱性洗涤剂洗涤。除了用有机材料处理的时间外,所有玻璃片始终存放于清洁室(微粒和分子过滤)内,置于单向流动HEPA过滤器下。在通过脱离接触测量静电电荷的过程中,在测试下一个涂层之前,用HPLC级IPA清洁不锈钢真空台,然后用HPLC级去离子(ID)水清洁,并适应一个小时,以除去来自前次测试的任何残留有机材料。表1示出了洗涤说明。洗涤器中的浴温度均为160°F。
表1.玻璃洗涤步骤
*表示该步骤包括使用超声振动。频率随机器变化。
比较样品A-玻璃
将初始成形的清洁玻璃片用作对照样品。
比较样品B-稀溶液洗涤的玻璃
在氟化钠(NaF)和磷酸(H3PO4)的稀水溶液中洗涤比较样品A玻璃片。洗涤之后,将玻璃片送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
样品A-γ-3-氨基丙基三乙氧基硅烷(GAPS或APTES)
在用乙酸预酸化至pH为4.0的水中制备1%GAPS溶液。该酸溶液搅拌30分钟,以使硅烷充分水解。将该溶液倒至聚丙烯托盘上,并在托盘中浸入经预洗涤的玻璃片,浸15秒。然后用大量DI水冲洗经过处理的玻璃片,以除去任何过量的有机材料,最后在100℃的烘箱中干燥3小时。然后将经过处理的玻璃片送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
样品B-十八烷醇
将试剂纯十八烷醇球粒放入表面皿,加热至90℃。待十八烷醇球粒熔化后并达到所需温度后,将经过预洗涤的玻璃片放在表面皿顶部10秒钟,使得仅B侧面受到处理。处理之后,将玻璃片送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
样品C-苯基硅烷
在甲苯中制备1%苯基硅烷溶液。将该溶液倒至聚丙烯托盘上,并在托盘中浸入经预洗涤的玻璃片,浸15秒。然后让经过处理的玻璃片在空气中干燥,然后送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
样品D-聚烯丙胺
按照1重量%的浓度将试剂纯聚(盐酸烯丙胺)溶解于水,搅拌30分钟。将经过预洗涤的玻璃片放入旋涂器中,将聚烯丙胺溶液加至B侧面,直到整个表面完全被覆盖。旋涂器设置为1000rpm,爬升速度为1rpm/s,旋转时间为60秒。然后将经过处理的玻璃片送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
样品E-C18YSAM
在用乙酸预酸化至pH为4.0的水中制备1%氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)铵(C18YSAM)溶液。该酸溶液搅拌30分钟,以使硅烷充分水解。将该溶液倒至聚丙烯托盘上,并在托盘中浸入经预洗涤的玻璃片,浸15秒。然后用大量DI水冲洗经过处理的玻璃片,以除去任何过量的有机材料,然后用N2气吹干。然后将经过处理的玻璃片送回清洁室,在测试之前使其适应至少12小时。
测试方法
提升测试机—模拟许多TFT器件制造商所用设备的装置—由具有多个真空端口的不锈钢台面组成,利用其再现接触分离生电的能力进行测试。利用一系列场强计探针测量始自带电表面的电场线,结果报告为表面电压。将提升测试机装在清洁室内,清洁室配有湿度控制器和分子HEPA过滤器。
通过玻璃片与不锈钢真空台面脱离接触来测量用有机材料进行了各种表面处理的玻璃表面和未经表面处理的玻璃表面所生成的电压。在脱离接触的过程中,测量了初始成形的玻璃样品(比较样品A)和经过洗涤的玻璃样品(比较样品B)所生成的电压,并与样品A-E所生成的电压作比较。各样品在室温和13%相对湿度下测试。该测试的结果汇总在表2中。对于每种有机表面处理,相对于初始成形的、未经处理的玻璃表面绘制了%电压下降图。
表2.玻璃电压
*电压为正表明100%的有效电压下降。
测量了初始成形/未经处理的玻璃表面和经C18YSAM处理的玻璃表面(样品E)的电阻率随相对湿度的变化。用实验室制备的经过烧制的金同心环形电极施加到试验玻璃表面,随着测试环境相对湿度增加来进行表面电阻率的测量。两种玻璃表面的表面电阻率随着相对湿度增大而减小,但经Y-SAM处理的表面的导电性比未经处理的玻璃表面高1-2个数量级。结果汇总在表3中。
表3.表面电阻率对数值(Ω/□)-湿度
测量每个样品的水接触角。水接触角结果汇总于表4。可以看出,相对于初始拉制的玻璃,有机表面涂层增大了水接触角。
表4.接触角测量
对于未经处理的玻璃样品和经C18YSAM表面处理的玻璃样品(样品E),测量摩擦系数。样品用0.25"直径的尼龙球测试。图1显示了摩擦系数随正向力(N)变化的图。可以看出,经过处理的表面比未经处理的玻璃具有更低的COF。
还测量了经过十八烷醇表面处理的玻璃和未经处理的玻璃的摩擦系数。在70-100℃范围内的温度下,将来自蒸气的十八烷醇蒸发到玻璃表面,时间为10秒钟。以25nN至150nN范围内的力给蓝宝石球施加负荷,将其拉过表面。图2示出了这些测试的结果。每个样品的摩擦系数小于未经处理的玻璃表面的摩擦系数。
可以预见,用其他各种有机分子或有机材料的组合处理玻璃表面会对静电充电产生类似的改进。基本上减小玻璃表面亲水特性或者包含可质子化胺基(或其他阳离子型物质)的任何有机材料都有望在脱离接触的过程中减少电压的产生。此外,基本上减小玻璃表面摩擦系数的任意有机材料都有望在玻璃片相对于另一种材料滑动的过程中减少摩擦生电。
借助诸如PECVD这样的方法用氟代烃进行的表面处理也有望减少静电充电,因为这些有机材料增大玻璃表面的疏水性,并减小摩擦系数。
无机表面处理也可减少静电表面电荷,特别是减小玻璃表面的电阻率的那些无机表面处理(例如,各种透明导电氧化物膜,如氟化氧化锡、氧化铟锡等)。
可对本文所述的材料、方法和制品作出各种改进和变动。当考虑到本文所述的材料、方法和制品的说明书和实施方式时,本文所述的材料、方法和制品的其他方面将是显而易见的。说明书和实施例均意在视为示例性的。
Claims (26)
1.一种玻璃基板,其包含:
可在其上制造硅薄膜晶体管器件的A侧面;
其上包含基本均匀的有机膜的B侧面,所述有机膜包含减少电压产生的部分,所述电压因接触生电或摩擦生电而产生;以及
其中所述玻璃基板包含硼铝硅酸盐,且具有小于2.45g/cm3的密度。
2.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜包含选自下组的化合物:基本上减小B侧面的亲水特性的有机化合物;包含氨基或其他能质子化的阳离子基团的有机化合物;减小玻璃基板B侧表面摩擦系数的有机化合物;包含有机硅烷的有机化合物,所述有机硅烷增加表面电子迁移率的大小;以及它们的组合。
3.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜包含以下各项中的一项或多项:具有至少两个碳原子的长链烷基;胺;以及提供流动电子的芳环。
4.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜包含以下各项中的一项或多项:烷基铵封端且具有长度大于或等于两个碳原子的烷基的硅烷偶联剂;芳香化合物;以及长度大于或等于两个碳原子的长链烷基。
5.如权利要求4所述的玻璃基板,其中烷基长度大于10个碳原子。
6.如权利要求4所述的玻璃基板,其中烷基长度在约16-20个碳原子的范围内。
7.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜包含3-氨基丙基三乙氧基硅烷(GAPS)、十八烷醇、苯基硅烷、聚烯丙胺和氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)铵中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的玻璃基板,其中在大于或等于约10%的所有相对湿度下的表面电阻率的对数小于约16.5Ω/□。
9.如权利要求1所述的玻璃基板,其中在室温和中性pH下,用20mM KCl电极测得的B侧面的ζ电势在约-30mV至约40mV的范围内。
10.如权利要求1所述的玻璃基板,其中在室温下用蓝宝石球以25nN的正向力测定,所述B侧面的摩擦系数比不含有机膜的相同玻璃基板的摩擦系数小至少约10%。
11.如权利要求1所述的玻璃基板,其中所述B侧面具有大于约25度的水接触角。
12.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜在水性洗涤工艺过程中沉积在玻璃的B侧面上。
13.如权利要求1所述的玻璃基板,其中有机膜在CVD工艺和PVD工艺中的一种或多种工艺过程中沉积在玻璃的B侧面上。
14.如权利要求1-13中任一项所述的玻璃基板,所述玻璃基板由浮法、压铸法或下拉法制备。
15.一种制造玻璃制品的方法,所述方法包括:
形成包含A侧面和B侧面的玻璃基板,A侧面上能够制造电子器件,玻璃基板包含硼铝硅酸盐且具有小于2.45g/cm3的密度;以及
在玻璃基板的B侧面上形成基本均匀的有机膜,该有机膜包含减少电压产生的部分,所述电压因接触生电或摩擦生电而产生。
16.如权利要求15所述的方法,其中所述有机膜是在用湿化学法洗涤玻璃B侧面的同时形成的。
17.如权利要求15所述的方法,其中玻璃基板用浮法或下拉法制备。
18.一种在硼铝硅酸盐玻璃基板上直接制备顶栅薄膜晶体管的方法,所述方法包括:
提供包含A侧面和与A侧面相对的B侧面的玻璃基板,其中A侧面上能够形成晶体管,B侧面上包含有机膜;
在A侧面上直接形成硅涂层;
对硅涂层进行图案化,形成薄膜晶体管基底;以及
继续进行制造薄膜晶体管所需的制造步骤。
19.如权利要求18所述的方法,其中有机膜包含选自下组的化合物:基本上减小B侧面的亲水特性的有机化合物;包含氨基或其他能质子化的阳离子基团的有机化合物;减小显示器玻璃基板B侧表面摩擦系数的有机化合物;包含有机硅烷的有机化合物,所述有机硅烷增加表面电子迁移率的大小;以及它们的组合。
20.如权利要求18所述的方法,其中有机膜包含以下各项中的一项或多项:具有至少两个碳原子的长链烷基;胺;以及提供流动电子的芳环。
21.如权利要求18所述的方法,其中有机膜包含以下各项中的一项或多项:烷基铵封端且具有长度大于或等于两个碳原子的烷基的硅烷偶联剂;芳香化合物;以及长度大于或等于两个碳原子的长链烷基。
22.如权利要求18所述的方法,其中有机膜包含3-氨基丙基三乙氧基硅烷(GAPS)、十八烷醇、苯基硅烷、聚烯丙胺和氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基硅烷基丙基)铵中的一种或多种。
23.如权利要求18所述的方法,其中有机膜将玻璃基板的表面电阻率减小至少约0.8个数量级。
24.如权利要求18所述的方法,其中玻璃基板B侧面在中性pH下的ζ电势在约-30mV至约40mV的范围内。
25.如权利要求18所述的方法,其中玻璃基板B侧面的摩擦系数比不含有机膜的相同玻璃基板的摩擦系数小至少约10%。
26.如权利要求18所述的方法,其中玻璃基板B侧面具有大于约25度的水接触角。
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