CN106449971A - 一种磁电耦合异质结结构及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁电耦合异质结结构及其制备方法和应用，所述异质结结构依次包括：PMN‑PT单晶衬底、Ta缓冲层、NdFeB层以及Ta覆盖层。本发明的异质结结构是一种全新的以硬磁性合金做为铁磁层的多铁复合物异质结。由于兼具良好硬磁性和较强的逆磁电耦合效应，该异质结在磁记录、高灵敏磁电弱信号探测器、磁能积可调的微型永磁材料，传感器、逻辑器件、电控磁记录等方面都有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具永磁特性、逆磁电耦合性质的异质结结构及其制备方法和应用。
背景技术
磁电耦合或者逆磁电耦合效应是指在某一种材料中加磁场导致物质的电极化状态发生变化或者加电场导致物质的磁化状态发生变化，也即在同一种材料中实现磁性和电性的耦合。由于从传统的铁电性和铁磁性的实现机理来说，两者在同一种材料中同时实现以及产生耦合效果是非常困难的。现有的具有磁电耦合的单相材料包括BiFeO3、Cr2O3、TbMnO3、YMnO3和MnWO4等。这类材料种类比较少，铁电性和铁磁性都比较弱，并且其耦合作用也比较弱。
近些年来，一类研究比较广泛的磁电耦合复合材料体系引起人们的极大关注，这类材料简单的将铁电性和铁磁性的材料复合在一起，其形式包括三维颗粒复合核壳结构，二维片状复合等等。但是这些复合形式都有各自的缺点，比如，三维颗粒复合时，由于界面之间的相互渗透作用，铁电材料的绝缘性下降，从而导致电荷泄露问题。
一种比较广泛的复合方式，即薄膜的生长，这种复合方式的优点在于，通过一些日趋成熟的薄膜生长技术，比如磁控溅射、分子束外延以及脉冲激光沉积技术将不同的相(铁电相和铁磁相)直接以原子级别的结合方式结合起来。从而将铁电材料和铁磁材料复合起来。在已有的报道中，具有代表性的压电材料包括PbTiO3、BaTiO3、PMN-PT等，而铁磁性材料则包括具有相分离效应的锰氧化物LaCaMnO3和LaSrMnO3，以及软磁金属单质和合金，包括Fe、Ni、Co、FeCoB等，以及Fe3O4、CoFe2O4等铁酸盐。通过将这两类材料用各种不同的手段结合起来，可以实现在不同温度区域对于铁磁性材料的矫顽力，饱和磁化强度，以及剩磁等各种磁性参数的调控。
NdFeB是家喻户晓的永磁材料，随着电子器件及系统高性能化、小型化、集成化的发展，各种永磁功能器件的小型化成为重要课题。永磁薄膜是相关电子器件及系统小型化、集成化的关键材料。同时具有永磁特性、磁电耦合特性是现代微电子工业领域迫切需求的，如用于高灵敏磁电弱信号探测器、电控磁记录、磁能积可调的微型永磁材料、传感器、逻辑器件等等。但到目前为止尚没有报道兼具永磁特性、逆磁电耦合性质的电子器件。
PMN-PT是具有良好反压电特性的弛豫性铁电衬底。但众所周知，NdFeB容易氧化丧失永磁特性，很难在氧化物衬底上生长出具有良好永磁特性的薄膜。PMN-PT虽然具有很好的反压电特性，但是直接生长NdFeB薄膜，除了晶格匹配的问题，两者还会发生界面反应，影响NdFeB成相，并且其在高温时容易分解气化出PtO2，不仅其本身铁电特性会受到影响，而且会使得需要高温退火才能获得的硬磁性NdFeB薄膜变得更加困难。
发明内容
因此，本发明的目的是通过深入研究获得同时具有永磁特性和逆磁电耦合效应的异质结结构及其制备方法和应用。
本发明的发明人通过深入研究发现，将具有逆压电效应的商业化铁电材料(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.27<x<0.33)(PMN-PT)与传统的具有硬磁性的材料NdFeB结合起来，针对PMN-PT与NdFeB的特性，利用合适厚度的Ta作为缓冲层，选择合适退火条件，便可以生长出无界面扩散、沿c方向织构取向的NdFeB薄膜。这也是首次在具有逆压电效应的铁电PMN-PT氧化物衬底上生长出具有良好硬磁性的NdFeB薄膜。
除非另外说明，本文所用的术语PMN-PT是商业化的化学成分为(1-x)Pb(Mg1/ 3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.27<x<0.33)的单晶材料，取向为(011)、(001)、(111)。NdFeB是指传统的具有Nd2Fe14B相的硬磁材料。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的。
本发明提供了一种磁电耦合异质结结构，所述异质结结构依次包括：PMN-PT单晶衬底、Ta缓冲层、NdFeB层以及Ta覆盖层。
根据本发明提供的异质结结构，其中，所述Ta缓冲层的厚度为10～50nm。本发明的发明人经过大量的深入研究发现，当Ta的缓冲层低于10nm时，不仅由于PMN-PT衬底与NdFeB层材料之间的晶格严重不匹配，其界面反应也会导致NdFeB与PMN-PT衬底之间的反应，一方面导致铁电衬底半导体化，使其绝缘性大大降低，从而影响其逆压电效应的特征；另一方面还会导致NdFeB因为氧化等原因不能生成理想的硬磁相。而Ta缓冲层厚度大于50nm时，又会使得铁电衬底极化后的应力传递在Ta缓冲层中驰豫，不能有效传递到铁磁NdFeB薄膜中，从而大大削弱甚至不能实现逆磁电耦合效应。因此为了制备出强织构的具有硬磁性的NdFeB层，并且保持衬底的逆压电效应能有效传递到NdFeB层中并防止界面反应，需要引入适当厚度的Ta缓冲层。
根据本发明提供的异质结结构，其中，所述NdFeB层的厚度为100～200nm。
根据本发明提供的异质结结构，其中，所述NdFeB层的靶材组成为NdxFe89-xB11，其中x＝12～20。
根据本发明提供的异质结结构，其中，所述PMN-PT单晶衬底为：(1-x)Pb(Mg1/ 3Nb2/3)O3-xPbTiO3，0.27<x<0.33，取向为：(011)、(001和(111)。
根据本发明提供的异质结结构，其中，所述异质结结构还包括位于所述PMN-PT单晶衬底背面的金属电极。
本发明还提供了前文所述异质结结构的制备方法，包括如下步骤：
1)按化学式配制NdFeB层的原料，在电弧炉中熔炼成合金锭；
2)将步骤1)熔炼好的合金锭融化后倒入磁控溅射靶材石英模具中，冷却后打磨、切割得到NdFeB靶材；
3)利用磁控溅射技术使Ta靶材和步骤2)制得的NdFeB靶材在PMN-PT单晶衬底上依次形成Ta缓冲层、NdFeB层以及Ta覆盖层，得到异质结结构。
根据本发明提供的制备方法，其中，适当的退火条件也是获得具有强织构的NdFeB硬磁薄膜的重要因素。因此，所述制备方法还可以包括：4)将步骤3)得到的异质结结构置于石英管中抽真空到低于5×10-5Pa，在650～700℃下退火1～3min，空气冷却到室温取出。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述制备方法还包括：5)将步骤3)或者步骤4)得到的异质结结构在PMN-PT衬底背面利用离子束蒸发的方法蒸镀金属电极。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述金属电极的材料可以为Au、Ag、Cu、Al、In、Ni、Fe等金属，优选地，所述金属电极的厚度可以为50～500nm。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述步骤3)可以具体地包括：将衬底加热到250～350℃，氩气气氛中预溅射Ta靶1～20min后，开始生长10～50nm厚的Ta缓冲层，然后将基片温度升高到500～600℃，预溅射NdFeB靶材1～20min后开始生长100～200nm厚的NdFeB层，然后再将温度降到250～350℃，生长50～500nm厚的Ta覆盖层。
在一种具体的实施方案中，本发明提供了“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结的制备方法、以及实现逆磁电耦合效应的手段(在自旋重取向温度以下)，该方法包括如下步骤：
1)按化学式NdxFe89-xB11配备原料，其中x＝12～20，将配好的原料放入电弧炉中，抽真空，用氩气清洗，并在氩气保护下熔炼，获得合金锭；
2)将步骤1)熔炼好的足量的合金锭打磨去掉其表面的氧化层，切碎，放到陶瓷的坩埚中，利用感应熔炼炉制备所需大小的NdFeB靶材；
3)购买(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(0.27<x<0.33)(PMN-PT)单晶衬底和Ta靶材，利用上述步骤2)制得的靶材和磁控溅射技术在PMN-PT单晶衬底上生长Ta缓冲层、之后生长NdFeB薄膜、再之后生长Ta覆盖层；
4)Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT异质结生成后，为了实现逆磁电耦合效应，在PMN-PT衬底背面蒸镀金属底电极，如Au、Ag、Cu、Al、In、Ni、Fe等，以便在金属底电极和Ta覆盖层之间施加电场，生成：“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结。
电场驱动PMN-PT衬底产生的极化以及应变效应通过Ta缓冲层传递到NdFeB薄膜从而实现对NdFeB磁性质的调控，即电控磁，也就是逆磁电耦合效应。
根据本发明提供的制备方法，其中，原材料Nd、Fe、FeB合金，均可以是商业化单质元素或合金。商业化纯度通常不小于98.5wt％。PMN-PT可以是商业化的铁电衬底，Ta靶可以是商业化的靶材，其纯度大于99.99％。
根据本发明提供的制备方法，具体地，所述步骤1)可以包括：将配制好的原料放入电弧炉中，抽真空至真空度小于1×10-3Pa，用纯度大于99％的高纯氩气清洗炉腔1～2次，之后炉腔内充入该氩气至0.5～1.5个大气压，电弧起弧，获得合金锭，每个合金锭在1500～2500℃下反复熔炼1～3次。
具体地，所述步骤1)可以包括：将步骤1)熔炼好的足量的合金锭打磨去掉其表面的氧化层，切碎，放到陶瓷的坩埚中，再置于感应熔炼炉中的线圈中间，抽真空至压力小于1×10-3Pa，用氩气清洗，在氩气保护下给感应线圈加感应电流，将其融化，倒入磁控溅射需要的大小的石英模具中，冷却，取出打磨，线切割成所需要的合适尺寸的靶材。
根据本发明提供的制备方法，所述步骤3)可以具体地包括：利用步骤1制得的NdxFe89-xB11靶材和磁控溅射技术制备“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结，以商业化的PMN-PT做为衬底，将PMN-PT单晶衬底置入磁控溅射仪准备腔中，同时将Ta靶材和制得的NdxFe89-xB11靶材均置入磁控溅射仪器的生长室中，首先对Ta靶材基片进行预溅射。溅射完毕后，将基片传入生长室中，加热基片当温度达到约300℃时，生长Ta缓冲层(厚度：10～50nm)，生长完成以后，将基片温度升高到约550℃，生长NdFeB薄膜(厚度：100～200nm)；生长完以后，将温度降到约300℃，生长Ta覆盖层(厚度约100nm)以保护NdFeB薄膜不被氧化。最后降到室温取出。将取出Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT异质结置于石英管中抽真空到压力为5×10-5Pa以下，真空密封，在650～700℃下退火1～3min，之后取出在PMN-PT衬底背面蒸镀金属电极，如Au、Ag、Cu、Al等，即生成兼具永磁特性、逆磁电耦合特性的“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结构。
本发明还提供了前文所述异质结结构或者按照本发明所述方法制得的异质结构在高灵敏磁电弱信号探测器、磁能积可调的微型硬磁材料、电控磁记录、磁场探测器、磁性存储器件、传感器、逻辑器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的优势在于：发明人通过探索首次在具有逆压电效应的氧化物PMN-PT单晶衬底上生长出了具有良好硬磁性的NdFeB薄膜，所制备出的异质结构兼具良好硬磁性和逆磁电耦合特性。室温矫顽力和剩磁分别可以达到1.34T和0.88T；当施加于衬底PMN-PT(011)上的电场为6kV/cm时，2T磁场下沿着衬底的面内[100]方向，其磁化强度的变化率可以达到30％。本发明的异质结结构是一种全新的以硬磁性合金做为铁磁层的多铁复合物异质结。由于兼具良好硬磁性和较强的逆磁电耦合效应，该异质结在磁记录、高灵敏磁电弱信号探测器、磁能积可调的微型永磁材料，传感器、逻辑器件、电控磁记录等方面都有潜在应用价值。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例4、5、6、10和12制得的Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT异质结的室温XRD图谱。
图2A～图2L依次为实施例1～12制得的Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT异质结在磁场垂直于薄膜表面测得的M-H曲线。
图3为实施例12制得的异质结在0.01T磁场下沿着(011)-PMN-PT衬底的面内[100]方向和面外[011]方向的MT曲线。
图4A为实施例12室温下测量的垂直于膜面和平行于膜面的M-H曲线，图4B对比给出实施例12在室温和30K温度下测量的垂直于膜面的M-H曲线，可以看出沿着垂直于膜面的方向为NdFeB薄膜的易磁化方向，并且矫顽力随着温度的下降大幅增高(图4B)，说明硬磁性随温度降低大幅增强。
图5为本发明“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结的结构示意图。
图6A～图6I依次为实施例12制得的异质结在不同温度、不同恒定磁场下的磁化强度随加载在PMN-PT异质结上的电压的变化曲线，其中：(图6A)30K；(图6B)70K；(图6C)90K；(图6D)110K；(图6E)130K；(图6F)150K；(图6G)190K；(图6H)250K；(图6I)300K。
图7A和图7B分别为实施例12制得的异质结在30K(图7A)和300K(图7B)温度下不加电场和加载6kV/cm的电场时的M-H曲线，磁场沿面内[100]方向。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例中使用的原料及设备的说明如下：
1)(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，0.27<x<0.33单晶衬底，取向为(011)、(001)、(111)购自合肥科晶材料技术有限公司；
2)本发明实施例中制备NdFeB靶材所用原料Nd、Fe、FeB合金是商业化单质元素或者合金，纯度均不小于98.5wt％；
3)制备异质结所用磁控溅射仪为电北京物科光电技术有限公司生产，型号：IPG-560C型双室磁控溅射系统；测量晶体结构用的Cu靶X射线衍射仪为Rigaku公司生产，型号为RINT2400；测量磁性用的Quantum Design(USA)公司生产的型号为SQUID-VSM、SQUID-MPMS超导量子磁强计，以及Lakeshore的振动样品磁强计(VSM)。
本发明“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结的制备方法：
1)分别按化学式NdxFe89-xB11(x＝12、14、16、18和20)配比称取Nd、Fe、FeB原材料、配料。
2)将步骤1)配制好的原料分别放入电弧炉中，抽真空至3×10-3帕以上，用通常的高纯氩气(纯度99.996wt％)清洗方法清洗2次后，在1个大气压的高纯氩气(纯度99.996wt％)保护下，电弧起弧，反复熔炼3次，熔炼温度为2000℃。熔炼结束后，在铜制坩埚中冷却获得铸态合金锭。
3)将步骤2)熔炼好的足量的合金锭打磨去掉其表面的氧化层，切碎，放到陶瓷的坩埚中，再置于感应熔炼炉中的线圈中间，抽真空至5×10-4帕以上，用氩气清洗，在1个大气压的高纯氩气保护下给感应线圈加感应电流，将其融化完全后，倒入磁控溅射靶材需要的大小约为6cm的石英模具中，冷却，取出打磨，线切割成所需要尺寸的靶材。
4)利用步骤3)中所制得的NdFeB靶材、Ta靶材以及PMN-PT单晶衬底，并利用磁控溅射技术制备异质结。将衬底置入磁控溅射仪器的准备腔(背底真空1×10-6Pa)中，利用其射频电源，室温5Pa的氩气压下，对基片进行反溅射清洗20分钟。基片清洗完毕后，将基片传入生长室(背底真空1×10-6Pa)中，将氩气压调节到0.5Pa，并将基片温度升高到300℃，预溅射Ta靶5min后之后，在0.5Pa氩气压不变条件下生长10～50nm厚的Ta缓冲层，生长完成以后，将基片温度升高到550℃，0.5Pa氩气压下预溅射NdFeB靶材5min后，相同氩气压下开始生长100～200nm厚的NdFeB薄膜，生长完以后，将温度降到300℃，0.5Pa氩气压下溅射生长100nm厚的Ta覆盖层。最后，将衬底降到室温，并取出。
5)将步骤4生长好的异质结于石英管中抽真空到低于5×10-5Pa，真空封管，在650℃或700℃退火1min～3min，空气冷却到室温取出。
6)将步骤5退火后的异质结在PMN-PT衬底背面利用离子束蒸发的方法蒸镀厚度约100nm的金属底电极，生成兼具硬磁性和逆磁电耦合特性的Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极异质结。磁测量可观察到良好硬磁特性，在金属底电极和Ta覆盖层之间施加电压可观察到显著逆磁电耦合特性。
以下具体说明各实施例中采用的NdFeB靶材的组成、退火条件以及制得的异质结结构的组成。
实施例1
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝12)，
退火条件为：700℃，退火3min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(0nm)/PMN-PT(111)。
实施例2
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝20)，
退火条件为：700℃，退火3min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(10nm)/PMN-PT(001)。
实施例3
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(10nm)/PMN-PT(011)。
实施例4
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火3min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(111)。
实施例5
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火2min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)。
实施例6
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)。
实施例7
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：650℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)。
实施例8
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝18)，
退火条件为：700℃，退火3min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(50nm)/PMN-PT(011)。
实施例9
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝14)，
退火条件为：700℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(50nm)/PMN-PT(011)。
实施例10
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火3min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(100nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)。
实施例11
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：650℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(10nm)/PMN-PT(011)。
实施例12
NdFeB靶材的组成为：NdxFe89-xB11(x＝16)，
退火条件为：700℃，退火1min，
异质结的组成为：Ta(100nm)/NdFeB(100nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)。
性能测试与表征
1)晶体结构测量
利用Cu靶X射线衍射仪测定了不同厚度构成、不同退火条件处理后异质结的室温XRD图谱。图1给出了实施例4、5、6、10和12制得的异质结的XRD衍射图谱。可以看出，对于多数异质结，其XRD图谱中除了基片和Ta的衍射峰之外出现纯的Nd2Fe14B相，没有杂相，并且其XRD图谱中只有Nd2Fe14B薄膜的(00l)衍射峰。也即在合适的Ta缓冲层厚度和退火条件下，可以得到织构沿c轴取向的NdFeB薄膜(如实施例4、5、6、12)。但是对于退火条件为700℃，3min(如实施例10)时，或者Ta缓冲层厚度为10nm时，XRD图谱中Nd2Fe14B硬磁相的信息变得不显著，说明异质结的晶体和界面结构对其厚度构成和退火条件高度敏感。例如，实施例10和12，组成均为Ta(100nm)/NdFeB(100nm)/Ta(20nm)/PMN-PT，退火温度也均为700℃，但前者(实施例10)退火时间为3min，导致Nd2Fe14B硬磁相基本消失，后者(实施例12)退火时间1min依然能观察到清晰(001)方向取向的Nd2Fe14B硬磁相。
2)磁性测定
利用Lakeshore的振动样品磁强计(VSM)测定了实施例1～12制备的异质结在磁场垂直于薄膜表面时的室温M-H曲线，如图2A～图2L所示。从曲线可以看出，异质结的硬磁特性受到其厚度构成以及退火条件的双重影响，700℃，1min为最佳退火条件。当Ta缓冲层厚度大于10nm，退火条件为700℃，1min，所得异质结均具有较好的硬磁性。实施例3(700℃，退火1min)的Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(10nm)/PMN-PT的矫顽力和剩磁分别可以达到0.35T和0.84T；实施例6(700℃，退火1min)的Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(20nm)/PMN-PT异质结的矫顽力和剩磁可以达到1.34T和0.88T；实施例9(700℃，退火1min)的Ta(100nm)/NdFeB(200nm)/Ta(50nm)/PMN-PT的矫顽力和剩磁则分别可以达到1.3T和0.78T；实施例12(700℃，退火1min)的Ta(100nm)/NdFeB(100nm)/Ta(20nm)/PMN-PT异质结的矫顽力和剩磁可以达到0.5T和0.96T。
进一步地，利用超导量子干涉振动样品磁强计(SQUID-VSM)测定了异质结在剩磁磁场(0.01T)下沿着PMN-PT衬底面内和垂直于PMN-PT衬底表面的M-T曲线。图3给出典型实施例12的测量结果，从样品平行于薄膜表面和垂直于薄膜表面的M-T曲线可以看出，当磁场平行于PMN-PT面内时，低场磁矩值在温度低于150K时随着温度降低而增加，而当磁场垂直于PMN-PT表面时，低场磁矩值则在温度低于150K时随着温度的降低而减小。这点与NdFeB块材低场行为一致，也即当温度低至150K时，NdFeB材料开始发生自旋重取向，易轴从其c轴向着面内旋转，发生自旋重取向的温度点即为“自旋重取向温度”，这个特征的磁性行为与实施例的异质结中所观察的行为一致。NdFeB薄膜出现和块材体系类似的自旋重取向也表明薄膜具有良好的晶体质量。尽管实施例12中NdFeB薄膜的厚度仅有100nm，其显著的自旋重取向(图3)表明薄膜成相以及晶体质量依然良好，为实现含硬磁相的逆磁电耦合(电控磁)行为提供良好平台。典型地，图4A给出实施例12室温下测量的垂直于膜面和平行于膜面的M-H曲线，图4B对比给出实施例12在室温和30K温度下测量的垂直于膜面的M-H曲线，可以看出沿着垂直于膜面的方向为NdFeB薄膜的易磁化方向，室温矫顽力和剩磁分别为0.5T和0.96T，并且矫顽力随着温度的下降大幅增高(图4B)，30K时矫顽力达到1.3T，说明硬磁性随温度降低大幅增强。
3)逆磁电耦合效应的测量
为表征所制备的“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”异质结的逆磁电耦合效应，本发明的发明人利用自行设计的可用于SQUID-MPMS仪器的测量杆，利用keithley 6517B电表原位给所制备异质结加电压，如图5所示，所加电压方向垂直于PMN-PT衬底。发明人分别测量了不同温度下，不同磁场时的M-E曲线(即：磁化强度随加载于PMN-PT衬底上的电压的变化)。发现对于所有样品，在温度低于150K时，不同温度下均有不同程度的逆磁电耦合效应。图6A～图6I对比给出测定的实施例12所制备异质结[Ta(100nm)/NdFeB(100nm)/Ta(20nm)/PMN-PT(011)/Au]不同温度、不同磁场下M-E曲线，磁场沿面内[100]方向。总结可得，在电势变化量达到6kV/cm时，在150K时，磁场在5T时的磁化强度变化量达到7％，3T时2％；在130K时，磁场5T时的磁化强度变化量为8％，3T是5％，1T时2％；在110K时，磁场5T时的磁化强度变化量为11％，3T时的变化量为4.8％，1T时为1.5％；在90K时，磁场5T时磁化强度的变化量为17％，3T时为7.8％，1T时为1.6％；在70K时，磁场5T的变化量为44％，磁场3T时为17.8％，磁场1T时为2.8％，而当温度到达30K时，其2T磁场下磁化强度的变化量达到28.5％，1T时则达到11.25％。
图7A和图7B给出利用SQUID-VSM测量的实施例12异质结分别在300K和30K温度下不加电势和加载6kV/cm的电势时的M-H曲线，磁场沿面内[100]方向，结果也与以上M-E的结果(图6A～图6I)相一致，也即本发明制得的异质结在150K以下时其磁化强度可以被外加电场所调制，并且其幅度随着温度的降低，以及所加磁场的增加而显著增加。
综合以上结果，对于由不同成分的NdFeB靶材制备的由合适厚度Ta缓冲层以及NdFeB薄膜构成的异质结“Ta/NdFeB/Ta/PMN-PT/金属电极”，发明者均发现可观的逆磁电耦合效应。因此，为了实现NdFeB薄膜的织构生长从而实现硬磁性，保持PMN-PT衬底的绝缘性，以及应力的传递，需要适当富Nd的NdFeB靶材NdxFe89-xB11(x＝12～20)，适当厚度(10nm～50nm)的Ta缓冲层来防止界面反应并实现有效应力和极化传递，适当厚度NdFeB薄膜(100nm～200nm)，并且NdFeB薄膜后期的最佳退火处理条件为5×10-5Pa，700℃，1min。
Claims (12)
1.一种磁电耦合异质结结构，所述异质结结构依次包括：PMN-PT单晶衬底、Ta缓冲层、NdFeB层以及Ta覆盖层。
2.根据权利要求1所述的异质结结构，其中，所述Ta缓冲层的厚度为10～50nm。
3.根据权利要求1所述的异质结结构，其中，所述NdFeB层的厚度为100～200nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的异质结结构，其中，所述NdFeB层的靶材组成为NdxFe89-xB11，其中x＝12～20。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的异质结结构，其中，所述PMN-PT单晶衬底为：(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，0.27<x<0.33，取向为：(011)、(001和(111)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的异质结结构，其中，所述异质结结构还包括位于所述PMN-PT单晶衬底背面的金属电极。
7.权利要求1至6中任一项所述的异质结结构的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)按化学式配制NdFeB层的原料，在电弧炉中熔炼成合金锭；
2)将步骤1)熔炼好的合金锭融化后倒入磁控溅射靶材石英模具中，冷却后打磨、切割得到NdFeB靶材；
3)利用磁控溅射技术使Ta靶材和步骤2)制得的NdFeB靶材在PMN-PT单晶衬底上依次形成Ta缓冲层、NdFeB层以及Ta覆盖层，得到异质结结构。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：
4)将步骤3)得到的异质结结构置于石英管中抽真空到低于5×10-5Pa，在650～700℃下退火1～3min，空气冷却到室温取出。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：
5)将步骤3)或者步骤4)得到的异质结结构在PMN-PT衬底背面利用离子束蒸发的方法蒸镀金属电极。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述金属电极的材料为Au、Ag、Cu、Al、In、Ni和Fe中的一种或多种；优选地，所述金属电极的厚度为50～500nm。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述步骤3)包括：将衬底加热到250～350℃，氩气气氛中预溅射Ta靶1～20min后，开始生长10～50nm厚的Ta缓冲层，然后将基片温度升高到500～600℃，预溅射NdFeB靶材1～20min后开始生长100～200nm厚的NdFeB层，然后再将温度降到250～350℃，生长50～500nm厚的Ta覆盖层。
12.权利要求1至6中任一项所述的异质结构的构成或者按照权利要求7至11中任一项所述方法制得的异质结构在高灵敏磁电弱信号探测器、磁能积可调的微型硬磁材料、电控磁记录、磁场探测器、磁性存储器件、传感器、逻辑器件中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |