CN106392490B - 一种大规格细晶纯钛棒材的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纯钛大规格细晶棒材的生产方法,包括以下步骤:将纯钛铸锭在锻压机上进行2~3火次开坯锻造,得到初级锻坯;将初级锻坯进行2~3火次的中间锻造,得到半成品锻坯;将半成品锻坯进行2~4火次成形锻造,退火、扒皮处理后,得到直径为Ф150~Ф280mm,长度为2500~5000mm的纯钛大规格棒材。本发明通过对锻造比和锻造温度等工艺参数的控制和优化,生产出的纯钛大规格棒材显微组织均匀细小,可达到GB/T6394中的5级以上。棒材机械性能优良,批次稳定性好。所生产的大规格棒材的组织及性能可满足GB/T13810标准中对Ф90mm棒材的要求。

Description

一种大规格细晶纯钛棒材的加工方法
技术领域
本发明属金属材料加工技术领域,具体涉及一种大规格细晶纯钛棒材的加工工艺。
背景技术
纯钛作为制作医用植入物膝关节、骻关节和骻臼的重要医用植入材料,其应用范围已经日益广泛,用量也随之增加。目前所生产的常见规格为直径小于Ф100mm的棒材。国内标准要求其退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级(对应ASTM E112中的5级)。即其平均晶粒尺寸应不大于63.5μm。现有技术一般采用大规格坯料直接拔长,或者小规格坯料下料后进行反复镦拔变形进行生产。
随着钛材在医用领域的逐步扩展,用户对棒材规格的需求逐步增大,对棒材晶粒度的要求越来越严格。对于直径大于100mm的纯钛棒材,由于截面尺寸较大,传统的锻造方式由于相对变形量不足,不能有效破碎晶粒,所生产的棒材晶粒尺寸粗大,且横截面上不同位置晶粒尺寸差异大,产品性能指标不稳定,不能满足用户要求。
特别是传统的棒材成品锻造时的加热温度在820-850℃以上,远远高于纯钛的再结晶温度,仅仅通过增加变形量,并不能明显减小晶粒尺寸。已经不适用于大规格细晶纯钛棒材(直径Ф≥150mm~280mm,晶粒度不粗于GB/T6394中的5级)的制备。开坯及后续锻造的变形方式、变形程度及变形温度是成功制备大规格细晶纯钛棒材的关键。
发明内容
针对现有加工方法所存在的技术问题,本发明提供一种大规格细晶纯钛棒材的加工方法。本发明所使用的方法加工流程简单,制备过程开裂少,适用性强,可生产不同规格的纯钛棒材。采用该方法制备的大规格纯钛棒材,直径Ф≥150mm~280mm的范围,棒材组织均匀细小,晶粒度不粗于GB/T6394中的5级。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案包括以下步骤:
步骤一、采用直径为Ф600mm~Ф1000mm的纯钛铸锭,切除铸锭冒口,去除铸锭表面缺陷,并在铸锭表面涂抹防氧化涂层;
步骤二:将纯钛铸锭在天然气炉中加热至950℃~1050℃,在锻压机上进行开坯锻造,得到初级锻坯;所述开坯锻造采用轴向拔长或轴向反复镦粗和拔长的锻造方式,共进行2~3火次,每火次开坯锻造的锻造比为2.2~6.0,且终锻温度不低于700℃,冷却方式为空冷;
步骤三、在锻压机上将步骤二所述的初级锻坯进行2~3火次的中间锻造,得到直径为Ф450mm~Ф800mm的半成品锻坯;所述中间锻造采用轴向反复镦粗和拔长的变形方式,每火次中间锻造的锻造比为2.5~6.0,且始锻温度为800~850℃,终锻温度不低于650℃,冷却方式为空冷;
步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在锻压机上进行2~4火次的成型锻造,得到截面直径为Ф165~Ф295mm的纯钛大规格棒坯;所述成形锻造总锻比为4~8,每火次锻比大于2,采用轴向拔长的锻造方法进行生产;且始锻温度为750~800℃,终锻温度不低于650℃,冷却方式为空冷;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在电阻炉内进行退火处理,退火温度为600~700℃,保温1~2小时,出炉后在锻压机上进行矫平处理,然后空冷至室温,得到半成品棒材,且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级;
步骤六:将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理,得到Ф150~Ф280,长度为2500mm~5000mm,表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。
步骤一中所述防氧化涂层为TB-1013电子硅胶,并加入5~15%的粘结剂NJ-1,用水调稀后均匀涂抹在铸锭表面,涂层厚度控制在0.2~0.5mm;涂层在加热前24小时进行涂抹,保证加热前涂层自然干透。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.本发明工艺简单,不需要特殊设备,加工成本低,制备过程中坯料开裂少,易实现工业化生产。
2.采用本发明方法生产的纯钛大规格棒材显微组织均匀性好,产品质量稳定,生产的棒材可用作医疗用纯钛棒材的优质原材料。
3.采用本发明方法可将有晶粒度要求的纯钛棒材的生产规格扩大至Ф150~Ф280mm,生产的纯钛大规格棒材,其显微组织晶粒度不粗于GB/T6394中的5级(对应ASTME112中的5级)。即其平均晶粒尺寸应不大于63.5μm。
附图说明
图1为实施例1制备的Ф200mmTA2棒材显微组织照片;
图2为实施例2制备的Ф280mmTA2棒材显微组织照片。
具体实施方式
实施例1:
步骤一、采用直径为Ф820mm的TA2纯钛铸锭,切除铸锭冒口,采用机加的方式去除铸锭表面缺陷,扒皮后的铸锭直径为Ф796mm;在铸锭表面涂抹TB-1013防氧化涂层,均匀涂抹两遍,并静置24h;
步骤二:将步骤一中的TA2纯钛铸锭在天然气炉中加热后,在3150t水压机上进行2火次的开坯锻造得到初级锻坯;第一火次的始锻温度为1000℃,终锻温度为815℃,第二火次始锻温度为950℃,终锻温度为774℃;两次锻造均采用轴向镦粗和拔长的锻造方式,每火次锻造比均为4.6,每火次锻后空冷至室温;
步骤三、将步骤二所述的初级锻坯在3150t水压机上进行2火次的中间锻造得到Ф680mm半成品锻坯;2火次中间锻造始锻温度均为820℃,终锻温度分别为713℃和705℃;中间锻造采用轴向镦粗和拔长的变形方式,每火次锻造比均为4.2,每火次锻后空冷至室温;
步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在2500t快锻机上进行3火次的成型锻造,得到截面直径为Ф215mm的大规格棒坯;3火次成型锻造的始锻温度均为780℃,终锻温度分别为688℃、676℃和674℃;成型锻造采用轴向拔长的锻造方法进行生产,总锻比为6.4,每火次锻比大于2,锻后空冷至室温;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在台车式电阻炉内进行退火处理,退火温度为650℃,保温1.5小时,出炉后在3150t水压机上进行矫平处理,然后空冷至室温,得到半成品棒材,且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级;
步骤六:将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理,得到直径为Ф200mm,长度为3250mm,表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。
采用本实施例制备的Ф200mmTA2大规格棒材在室温(20℃)条件下的拉伸强度为488~512MPa,屈服强度为385~402MPa,延伸率≥26%,断面收缩率≥45%;横向显微组织平均晶粒度符合GB/T6394中的6.0级;满足GB/T13810标准中对直径不大于90mm棒材的要求。由此说明采用本实施例制备的TA2大规格棒材显微组织均匀,力学性能优良。
实施例2:
步骤一、采用直径为Ф1000mm的TA2纯钛铸锭,切除铸锭冒口,采用机加的方式去除铸锭表面缺陷,扒皮后的铸锭直径为Ф978mm;在铸锭表面涂抹TB-1013防氧化涂层,均匀涂抹两遍,并静置24h;
步骤二:将步骤一中的TA2纯钛铸锭在天然气炉中加热后,在3150t水压机上进行3火次的开坯锻造得到初级锻坯;第一火次的始锻温度为1000℃,终锻温度为863℃,采用轴向拔长的方式进行锻造,锻后均分为3节;第二火次和第三火次始锻温度均为950℃,终锻温度分别为799℃和781℃,采用轴向镦粗和拔长的锻造方式,第一火次锻造比为2.6,第二火次和第三火次锻造比均为4.6,每火次锻后空冷至室温;
步骤三、将步骤二所述的初级锻坯在3150t水压机上进行3火次的中间锻造得到Ф720mm半成品锻坯;3火次中间锻造始锻温度均为820℃,终锻温度分别为715℃、721℃和707℃;中间锻造采用轴向镦粗和拔长的变形方式,每火次锻造比均为4.2,每火次锻后空冷至室温;
步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在2500t快锻机上进行2火次的成型锻造,得到截面直径为Ф295mm的大规格棒坯;2火次的成型锻造的始锻温度均为780℃,终锻温度分别为679℃和667℃;成型锻造采用轴向拔长的锻造方法进行生产,总锻比为4.8,每火次锻比大于2,锻后空冷至室温;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在台车式电阻炉内进行退火处理,退火温度为650℃,保温1.5小时,出炉后在3150t水压机上进行矫平处理,然后空冷至室温,得到半成品棒材,且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级;
步骤六:将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理,得到直径为Ф280mm,长度为3500mm,表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。
采用本实施例制备的Ф280mmTA2大规格棒材在室温(20℃)条件下的拉伸强度为467~495MPa,屈服强度为362~381MPa,延伸率≥25%,断面收缩率≥43%;横向显微组织平均晶粒度符合GB/T6394中的5.5级;满足GB/T13810标准中对直径不大于90mm棒材的要求。由此说明采用本实施例制备的TA2大规格棒材显微组织均匀,力学性能优良。
本发明锻造前加热的目的是为了使金属获得一定的塑性,便于锻造加工,由于加热温度均高于纯钛的再结晶温度,在加热过程中必然会引起晶粒长大。所以在锻造过程中,每一火次的锻造变形量必须进行严格规定,只有当变形量足够大时,其产生的晶粒细化效果才能抵消加热产生的晶粒长大,并使棒材晶粒尺寸得到进一步细化。而这种情况,在成品锻造过程中尤其明显,成品锻造的加热温度和锻造变形量直接影响棒材最终的晶粒尺寸。本发明在成型锻造过程中,规定每火次锻造比必须大于2,保证变形产生的晶粒细化效果足以抵消加热产生的晶粒长大,并使棒材晶粒尺寸得到进一步细化。
本发明制备工艺简单,工艺流程短,操作简单,对设备要求低,易实现工业化大规模生产,可生产出晶粒均匀细小,力学性能稳定的大规格纯钛棒材。与传统的加工方法相比,本发明可使最大直径为Ф280mm的TA2棒材横向晶粒度不粗于GB/T6394中的5级。大幅扩展了传统工艺生产有晶粒度评级要求的纯钛棒材的规格范围。
上述实施例,只是本发明的较佳实施例,并非用来限制本发明实施范围,故凡以本发明权利要求所述内容所做的等同变化,均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (1)

1.一种大规格纯钛细晶棒材的加工方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、采用直径为Ф600mm~Ф1000mm的纯钛铸锭,切除铸锭冒口,去除铸锭表面缺陷,并在铸锭表面涂抹防氧化涂层;所述防氧化涂层为TB-1013电子硅胶,并加入5~15%的粘结剂NJ-1,用水调稀后均匀涂抹在铸锭表面,涂层厚度控制在0.2~0.5mm;涂层在加热前24小时进行涂抹,保证加热前涂层自然干透;
步骤二:将纯钛铸锭在天然气炉中加热至950℃~1050℃,在锻压机上进行开坯锻造,得到初级锻坯;所述开坯锻造采用轴向拔长或轴向反复镦粗和拔长的锻造方式,共进行2~3火次,每火次开坯锻造的锻造比为2.2~6.0,且终锻温度不低于700℃,冷却方式为空冷;
步骤三、在锻压机上将步骤二所述的初级锻坯进行2~3火次的中间锻造,得到直径为Ф450mm~Ф800mm的半成品锻坯;所述中间锻造采用轴向反复镦粗和拔长的变形方式,每火次中间锻造的锻造比为2.5~6.0,且始锻温度为800~850℃,终锻温度不低于650℃,冷却方式为空冷;
步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在锻压机上进行2~4火次的成型锻造,得到截面直径为Ф165~Ф295mm的纯钛大规格棒坯;所述成型锻造总锻比为4~8,每火次锻比大于2,采用轴向拔长的锻造方法进行生产;且始锻温度为750~800℃,终锻温度不低于650℃,冷却方式为空冷;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在电阻炉内进行退火处理,退火温度为600~700℃,保温1~2小时,出炉后在锻压机上进行矫平处理,然后空冷至室温,得到半成品棒材,且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级;
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