CN106383150A - 一种在柔性衬底上沉积no2气敏材料的高温制备方法 - Google Patents

一种在柔性衬底上沉积no2气敏材料的高温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法。本发明聚丙烯、聚酰亚胺或者聚对苯二甲酸乙二醇酯作为器件的衬底，在衬底正面制备叉指型电极和接线端，将金属氧化物粉末溶于去离子水或有机溶剂中，搅拌得到均匀悬浮液，悬浮液经火焰喷枪产生的焰流，悬浮液经过蒸发、加热和加速以熔融粒子撞击在叉指型电极正上方制备得到半导体气敏涂层。本发明克服了现有技术存在的缺陷。本发明沉积过程更为简单，成本更低，效率更高，可选择材料范围宽，具有灵敏度高、响应速度较快，气敏材料范围更广。

Description

一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法
技术领域
本发明涉及气体传感器技术，特别涉及一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法。
背景技术
NO2作为一种重要空气污染物，当浓度超过0.1ppm时，被认为是一种会引起呼吸道严重发炎的有毒气体。此外，NO2是硝酸盐气溶胶的主要来源，构成PM2.5和在紫外线下臭氧的主要组成部分。因此加强对NO2的监控，对保障人民身体健康和促进社会的可持续发展非常重要。金属氧化物基气体传感器是一种检测低浓度NO2气体的有效器件，但是目前几乎所有的半导体传感器所采用的都是陶瓷基体，陶瓷基体柔韧性差且很脆，在震动或弯曲大的应用场合这种陶瓷基体的半导体传感器很容易发生损坏既而失效。因而需要开发一种基于柔性衬底的半导体气体传感器。
基于柔性衬底的NO2气体传感器由于其轻便、廉价、柔韧易弯曲、可大面积制作等优点而受到广泛关注，该类传感器大多采用聚丙烯(pp)、聚酰亚胺(PI)或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为器件的衬底。但是由于柔性衬底的耐热温度只有一两百度，因此目前气敏材料在衬底表面的成膜方法都是低温制备方法，如丝网印刷法、水热反应法和溶胶凝胶法等等。这些方法所能制备的气敏材料种类有限，且制备效率低、成本高。因而急需开发一种可用于大规模生产且选择材料无限制的涂层制备方法是基于柔性衬底的半导体气体传感器的方法。
本发明作出之前，现有技术如CN105319241A是一种柔性气敏传感器及其制备方法，该方法采用叠层式方法制备柔性传感器，依次分别为衬底、第一电极、第一介电层、气体敏感材料层、第二介电层以及第二电极；所采用的衬底为柔性衬底，所采用的气体敏感材料为碳纳米管材料或其功能化复合材料、石墨烯纳米材料或其功能化复合材料。
CN104865293A是一种基于三维网络敏感薄膜的柔性气体传感器件及其制备方法。该发明所制备的传感器根据制备顺序依次层叠的柔性衬底层，叉指电极层和三维网络结构敏感薄膜层；制备方法主要包括柔性叉指电极器件制备，制备传感器件所需膜层材料，采用气喷成膜工艺制备三维网络结构敏感薄膜器件。
CN103031508A是一种液料等离子喷涂装置，这个装置包括等离子系统和液料输送装置，液料输送动力装置、清洁系统及液料注入系统组成了液料输送系统。用于在基体上制备出具有纳米结构的陶瓷涂层，液滴经所述等离子射流加热加速后沉积在所述基体上形成纳米结构的陶瓷涂层。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法。
本发明的技术方案是：
1.一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)采用聚丙烯、聚酰亚胺或者聚对苯二甲酸乙二醇酯作为器件的衬底；
(2)通过丝网印刷、溅射、蒸镀或喷涂方法在衬底正面制备叉指型电极和接线端；
(3)将金属氧化物粉末，如氧化锌、氧化钨、氧化钛等，溶于去离子水或有机溶剂中，利用磁力搅拌器或其它搅拌装置得到均匀悬浮液；
(4)将所制备得到的悬浮液通过蠕动泵以直径0.26mm的非雾化喷嘴送入到由火焰喷枪产生的焰流；
(5)悬浮液经过蒸发、加热和加速等一系列反应，以熔融粒子撞击在叉指型电极正上方制备得到半导体气敏涂层。
将所述步骤(1)中器件的衬底也即基体进行清洗并干燥。
本发明的优点和效果在于：
第一，运用悬浮液火焰喷涂的方法可以实现在柔性衬底上制备NO2气敏材料，沉积效率高、成本低、可选择材料范围宽。
第二，运用悬浮液火焰喷涂可以制备纳米、多孔结构半导体气敏层，易于实现超薄(＜20μm)涂层的制备。
第三.悬浮液火焰喷涂气敏涂层可以实现多种半导体材料在室温下对低浓度NO2的响应，具有灵敏度高、响应速度较快等优点，
相比于专利CN105319241A，本专利的目标为气敏涂层材料的制备，而非柔性气体传感器结构及设计，而且专利CN105319241A所采用的气敏材料为碳纳米管材料、石墨烯纳米材料或其功能化复合材料，本专利的可制备的气敏材料范围更广。
相比于专利CN104865293A，本专利采用的技术操作更加简单，具有沉积速度快、涂层孔隙可控的特点，同时本专利并非针对于柔性传感器的设计而是提供的一种气敏材料沉积方法，相对于专利CN104865293A，本专利的效率更高、成本更低。
相比于专利CN103031508A，本专利所采用的是悬浮液火焰喷涂，选用的沉积衬底为柔性衬底，而专利CN103031508A采用的是陶瓷衬底，本专利的衬底耐热温度更低，且沉积过程更为简单，成本更低。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1——本发明悬浮液火焰喷涂示意图。
图2——本发明实施例1的传感器对NO2气体的响应示意图。
图中各标号表示对应的部件名称如下：
送料管1、火焰喷枪2、熔融颗粒3、气敏层4、柔性衬底5。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的技术思路：
提供一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法，目的是克服柔性衬底耐热温度低因而无法采用高温方法在上面沉积气敏层的缺点，通过悬浮液火焰喷涂在柔性衬底上制备气敏涂层，提高沉积效率、降低成本，增大可选择气敏材料的种类。悬浮液火焰喷涂涂层相比于溅射工艺，晶粒细小、涂层的裂纹和孔隙尺寸精细、比表面积大；相比于丝网印刷方法，具有更高的涂层-基体结合强度，无需任何后热处理工艺，易实现遮膜成型，能简化生产步骤、提高生产效率。结合喷涂机械手，可实现对大批量传感器气敏层的快速、低成本制造。
本发明所需要的化学原料均可从市场购得，或采用常规方法制得。
本发明采用的衬底为聚丙烯(pp)、聚酰亚胺(PI)或者聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，可以从市场购得。
本发明采用动态配气法测量气敏元件在室温和白光LED照射下对NO2气体的响应性能，气体总流量为1000mL/min，灵敏度定义为Rg/Ra，其中Rg和Ra为气敏膜在NO2和合成空气气氛下的电阻。
本发明所采用的悬浮液火焰喷涂设备结构如图1所示：送料管1位于火焰喷枪2的中间，熔融颗粒3位于火焰喷枪的前方，气敏层4位于柔性衬底5的左边。
实施例1：
1.分别采用聚丙烯、聚酰亚胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为柔性衬底，将30×30×1mm柔性衬底依次在去离子水和乙醇中，并辅助以超声，清洗5分钟，50℃烘干备用。
2.利用真空镀膜的方法，采用金属掩膜图案，先制备一层铬，厚度0.3μm，用来提高结合强度，然后蒸镀一层0.5μm金，得到叉指型电极。
3.分别称取14晶体状氧化锌ZnO，溶于500ml去离子水中，利用磁力搅拌方式得到均匀悬浮液。
4.采用悬浮液火焰喷涂的方法，在叉指型电极正上方喷涂ZnO涂层，喷涂距离275mm，火焰生成气为0.7bar乙炔和4.0bar氧气，基体温度为室温，在叉指型电极上得到厚度为20.0μm的ZnO涂层，通过遮膜成型一次可以制备10-100个柔性ZnO气体传感器。
5.将制备得到的ZnO涂层通过X射线衍射XRD和场发射扫描电镜FE-SEM分析，结果表明涂层为六方纤锌矿ZnO，且涂层呈现出多孔纳米结构。
6.所制得的ZnO柔性传感器，在室温和白光LED辅助照射下，光强为1W/cm2，对NO2表现出n型半导体的气敏特性，气敏层的电阻随NO2的吸附而增大，如图2所示，通入0.5ppm和1.0ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为4.1和9.2。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3中称取25gWO3粉末溶于500ml去离子水中，利用磁力搅拌方式得到均匀悬浮液；在步骤4中，采用悬浮液火焰喷涂的方法，在叉指型电极正上方喷涂WO3涂层，喷涂距离275mm，火焰生成气为0.7bar乙炔和4.0bar氧气，基体温度为室温，在叉指型电极上得到厚度为13.0μm的ZnO涂层，通过遮膜成型一次可以制备10-100个柔性WO3气体传感器。在步骤6中，气敏层的电阻随NO2的吸附而增大，结果与图2一致，涂层对0.3ppm和0.5ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为3.6和5.6。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3中称取36g SnO2溶于500ml去离子水中，利用磁力搅拌方式得到均匀悬浮液；在步骤4中，采用悬浮液火焰喷涂的方法，在叉指型电极正上方喷涂SnO2涂层，喷涂距离300mm，火焰生成气为0.7bar乙炔和4.0bar氧气，基体温度为室温，在叉指型电极上得到厚度为10.0μm的SnO2涂层，通过遮膜成型一次可以制备10-100个柔性SnO2气体传感器；在步骤6中，气敏层的电阻随NO2的吸附而增大，结果与图2一致，涂层对1ppm和2ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为4.2和8.3。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3中称取15g TiO2溶于500ml去离子水中，并向里面加适量盐酸调节pH值至2，接着利用磁力搅拌方式得到均匀悬浮液；在步骤4中，采用悬浮液火焰喷涂的方法，在叉指型电极正上方喷涂TiO2涂层，喷涂距离325mm，火焰生成气为0.7bar乙炔和4.0bar氧气，基体温度为室温，在叉指型电极上得到厚度为10.0μm的TiO2涂层，通过遮膜成型一次可以制备10-100个柔性TiO2气体传感器；在步骤6中，气敏层的电阻随NO2的吸附而增大，结果与图2一致，涂层对2ppm和4ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为3.6和5.4。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤3中称取23g In2O3溶于500ml去离子水中，并向里面加适量盐酸调节pH值至4，接着利用磁力搅拌方式得到均匀悬浮液；在步骤4中，采用悬浮液火焰喷涂的方法，在叉指型电极正上方喷涂In2O3涂层，喷涂距离300mm，火焰生成气为0.7bar乙炔和4.0bar氧气，基体温度为室温，在叉指型电极上得到厚度为15.0μm的In2O3涂层，通过遮膜成型一次可以制备10-100个柔性In2O3气体传感器；在步骤6中，气敏层的电阻随NO2的吸附而增大，结果与图2一致，涂层对1ppm和2ppm NO2时，传感器的灵敏度分别为2.3和5.9。

Claims (2)

1.一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)采用聚丙烯、聚酰亚胺或者聚对苯二甲酸乙二醇酯作为器件的衬底；
(2)通过丝网印刷、溅射、蒸镀或喷涂方法在衬底正面制备叉指型电极和接线端；
(3)将金属氧化物粉末，如氧化锌、氧化钨、氧化钛等，溶于去离子水或有机溶剂中，利用磁力搅拌器或其它搅拌装置得到均匀悬浮液；
(4)将所制备得到的悬浮液通过蠕动泵以直径0.26mm的非雾化喷嘴送入到由火焰喷枪产生的焰流；
(5)悬浮液经过蒸发、加热和加速等一系列反应，以熔融粒子撞击在叉指型电极正上方制备得到半导体气敏涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在柔性衬底上沉积NO2气敏材料的高温制备方法，其特征在于，将所述步骤(1)中器件的衬底也即基体进行清洗并干燥。
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