CN106348317B - 一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置，采用黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备，实现黄血盐的连续化生产，采用连续化反应使得反应时间缩短，反应温度易控，提高了生产的稳定性，减少了原料在反应中分解、变质，生产工艺简化，产品质量大大提高，生产效率和收率高，产品含量达到99.00％以上，收率均达到98.50％以上，能满足国内外不同客户的需求，具有很高的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置，属于化工生产技术领域。
背景技术
黄血盐通常所说为黄血盐钠和黄血盐钾，是一种重要的化工原料。在现有技术中己有多种生产黄血盐钾和黄血盐钠的方法，可以分为亚铁盐法和铁粉法。
亚铁盐法
如R070 365，R066 514，R0 68 004及Chemical Engineering，60(2)，1953，第240-243页中介绍的碱金属氰化物、碱金属氢氧化物和硫酸亚铁反应法。此类方法中，还包括氰熔体法，一种目前工业化生产黄血盐钾的方法。所谓的氰熔体法是，氰熔体加水萃取后，加入硫酸亚铁，将反应混合物过滤，滤液中的反应产物与氯化钾反应，生成亚铁氰化钾复盐沉淀，将之进行后处理，得到产品黄血盐钾。
在CN85106171A、CN87106254A和US3695833的专利文献公开了氰化氢、氢氧化物和亚铁盐反应法。而在US2378403的专利文献还公开了一种氰化氢、碳酸钠和硫化亚铁反应法。
铁粉法
美国专利文献US3699114的公开了液态氢氰酸在氢氧化钾大大过量的情况下，并在95℃到反应体系沸点温度下，与铁粉进行反应制备黄血盐的方法。中国专利文献CN1277938A、CN103818931B公开了一种生产亚铁氰化钠亚铁氰化钾的新工艺，该工艺采用氰化物、水、铁反应。
上述工艺虽然在一定程度上能够满足黄血盐的制备，但是这些工艺均是间歇生产，劳动量大，且产品质量存在波动性大的问题，很难满足高端用户对产品质量持续稳定的要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明技术研究团队对黄血盐现有生产技术进行了深入的研究和剖析，发明了一种适合工业化大生产应用的黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置。
本发明的具体技术方案包括如下步骤：
(1)将铁粉和定量溶剂加到黄血盐缩合反应罐中，开启搅拌，使成悬浊液，同时升温至80-100℃；
(2)分别将一定浓度的碱溶液和氰化氢气体同时定量的连续输入黄血盐缩合反应罐中反应，同时连续补加定量铁粉，碱溶液、氰化氢气体和铁粉的进料摩尔比为1∶1-2∶0.2-0.3，控制好反应温度在80-110℃，定时检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的反应结果，通过调整进料量，控制黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量≤0.50％，CN-含量≤0.020％；
(3)反应到终点的料液自黄血盐缩合反应罐上部溢流口连续流入固液分离机分离，上清液进入中间罐备用，浓液返回黄血盐缩合反应罐；接着将中间罐中料液泵入精密过滤器，经过过滤进入结晶罐，降温结晶，尔后离心、烘干得到成品黄血盐。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(1)所述的铁粉为精铁粉、还原铁粉或是二次还原铁粉；
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(1)所述的溶剂可以是水、黄血盐母液或者两者任意比例混合液。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(1)所述的铁粉和溶剂的重量比为1∶0.5-2。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(1)所述的铁粉和溶剂形成的悬浊液预热至80-100℃，优选80-90℃；
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的碱溶液为氢氧化钠或是氢氧化钾溶液，可以使用水、黄血盐母液或者两者任意比例混合液稀释配置而成浓度为5.0％-20.0％的碱溶液，优选浓度为8.0％-15.0％的碱溶液。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的碱溶液流量控制在1000-6000Kg/h。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的氰化氢气体质量百分比为40％-90％，流量为200-1200Kg/h。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的铁粉连续补加量为50-400Kg/h。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的碱溶液、氰化氢气体和铁粉的进料摩尔比为1∶1.49-1.51∶0.25。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，步骤(2)所述的反应温度80-110℃。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，所述的反应过程中始终保证铁粉与碱溶液的摩尔比为51-100∶1。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺，所述的反应过程中控制黄血盐缩合反应罐溢流口处的碱含量≤0.50％，CN-含量≤0.020％。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，包括黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备使用管道连接而成，主要是黄血盐缩合反应罐设有进气管及分布器、2-5个进料口、加热介质进出口、上部料液溢流口、中部浓液回流口、尾气出口，装有测温测压点，配有高效搅拌器，可实现铁粉良好的悬浮。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐及其内部各构件均为耐磨金属制成，可以是但不局限于碳钢、锰钢、不锈钢、钛合金。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐底部为标准椭圆封头或圆锥形封头，顶部可以是标准椭圆封头或平顶封头，中部为圆柱形。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐可以是带夹套的罐，也可以不带夹套。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐体积可以是但不局限于1-100m3。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的进气管及分布器为环形均匀分布。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的进气管及分布器能把气体鼓入液面下，且不被铁粉所堵塞。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的进碱管出口在液面以下，不低于进气管分布器。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口内径为50-500mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口中心距上封头焊线100-1000mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口上沿低于罐内正常反应液面50-500mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口上沿低于溢流口外接管下沿50-500mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的浓液回流口内径为50-500mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的黄血盐缩合反应罐的浓液回流口中心线距罐筒体中心线50-500mm。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的密闭式固体输送装置为加装密封的螺旋绞龙、输送带或皮带秤。
上述一种黄血盐的连续化生产装置，所述的密闭式固体输送装置可以是机械密封、填料密封或氮气正压密封中的一种或几种。
上述的一种黄血盐的连续化生产工艺及生产装置，所述的黄血盐包括但不局限于黄血盐钠和黄血盐钾。
有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的黄血盐连续化生产工艺方法简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应时间短，收率高，达到为98.50％以上，产品质量好，含量达到99.00％以上.
本发明提供的黄血盐连续化生产装置结构简单，制作容易，工艺自动化程度高，降低了人工劳动强度，节省了劳动力，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为一种黄血盐的连续化生产工艺的工艺流程图：
1-黄血盐缩合反应罐，2-碱液进料阀组，3-密闭式固体输送装置，4-铁粉储槽，5-低压氮气源，6-放空管，7-氰化氢进料阀组，8-固液分离机，9-中间罐，10-过滤泵，11-精密过滤器，12-结晶罐，13-离心机，14-母液槽
图2、图3为黄血盐缩合反应罐结构图：
1-黄血盐缩合反应罐，15-碱液进料管，16-铁粉进料口，17-放空口，18-氰化氢进料管，19-溢流口，20-回流口，21-进气分布器，22-夹套
具体实施方式
以下实例用于进一步详细说明一种黄血盐的连续化生产工艺及其生产装置。但本发明绝非仅限于以下实例。
黄血盐的连续化生产装置，包括黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备使用管道连接而成，祥见图1；主要是黄血盐缩合反应罐设有进气管及分布器、2-5个进料口、加热介质进出口、上部料液溢流口、中部浓液回流口、尾气出口，装有测温测压点，配有高效搅拌器，可实现铁粉良好的悬浮，祥见图2、图3。
黄血盐缩合反应罐的进气管及分布器为环形均匀分布，能把气体鼓入液面下，且不被铁粉所堵塞。
铁粉先加装到铁粉储槽中，接着使用密闭式固体输送装置连续均匀地输送到黄血盐缩合反应罐中，密闭式固体输送装置采用机械密封、填料密封和氮气正压密封相结合的形式进行密封，主体为螺旋绞龙、输送带或是皮带秤。
实施例1
(1)将3000Kg铁粉和1500Kg一次水加到黄血盐缩合反应罐中，开启搅拌，使成悬浊液，同时升温至80℃；
(2)分别将浓度为8.0％的氢氧化钠溶液按3000Kg/h的流量和质量百分比为75.0％的氰化氢气体按324Kg/h的流量同时连续输入黄血盐缩合反应罐中反应，同时连续按70Kg/h的量补加铁粉，控制好反应温度在80-84℃，每半小时检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量和CN-含量，若碱含量＞0.50％，CN-含量＜0.02％，减小进碱的流量，若碱含量＜0.50％，CN-含量＞0.02％，则补加铁粉或减小进氰化氢的流量；当检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量≤0.50％并CN-含量≤0.02％，即认为调整到位，可以进入连续稳定生产状态；
(3)自黄血盐缩合反应罐上部溢流口流出的料液连续流入固液分离机分离，上清液进入中间罐备用，浓液返回黄血盐缩合反应罐；接着将中间罐中料液泵入精密过滤器，经过过滤进入结晶罐，降温结晶，尔后离心、烘干得到成品黄血盐钠，平均产量715.6Kg/h，含量99.34％，收率98.57％。
实施例2-10采用与实施例1中的描述相似的方法进行，反应条件与结果示于下表1中。
表1
| 实施例号 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 预加铁粉 Kg | 3000 | 2000 | 3500 | 4000 | 4500 | 5000 | 2500 | 5500 | 6000 |
| 水 Kg | 1000 | 2000 | 2000 | --- | 1000 | ---- | ---- | 1500 | --- |
| 母液 Kg | 1000 | 1000 | 3000 | 4000 | 4500 | 6000 | 5000 | 4000 | 4000 |
| 预热温度℃ | 80-85 | 85-90 | 90-95 | 95-100 | 95-100 | 95-100 | 83-87 | 88-90 | 85-90 |
| 氢氧化钠含量 ％ | 9.5 | 15.0 | 12 | 10 | 13 | 14 | 20 | 15 | 12 |
| 碱流量 Kg/h | 3000 | 2500 | 3500 | 4000 | 4500 | 5000 | 1000 | 6000 | 5500 |
| 氰化氢含量 ％ | 80.0 | 78.0 | 70.0 | 40.0 | 65.0 | 88.0 | 75.0 | 80.0 | 85.0 |
| 氢氰酸流量 Kg/h | 360 | 486 | 607 | 1010 | 911 | 805 | 270 | 1140 | 786 |
| 铁粉流量 Kg/h | 100 | 130 | 145 | 140 | 240 | 300 | 50 | 315 | 230 |
| 反应温度 ℃ | 80-84 | 87-90 | 90-95 | 95-99 | 101-105 | 106-110 | 93-97 | 95-98 | 95-98 |
| 终点碱含量 ％ | 0.41 | 0.45 | 0.32 | 0.34 | 0.28 | 0.25 | 0.36 | 0.39 | 0.40 |
| 终点CN-含量 ％ | 0.012 | 0.016 | 0.011 | 0.010 | 0.009 | 0.007 | 0.015 | 0.006 | 0.008 |
| 产量 Kg/h | 850 | 1118 | 1254 | 1194 | 1747 | 2092 | 597 | 2696 | 1979 |
| 成品含量 ％ | 99.24 | 99.32 | 99.42 | 99.51 | 99.18 | 99.21 | 99.65 | 99.27 | 99.35 |
| 成品收率 ％ | 98.63 | 98.53 | 98.71 | 98.65 | 98.75 | 98.81 | 98.69 | 99.05 | 99.13 |
实施例11
(1)将5000Kg铁粉、1500Kg一次水和4000Kg黄血盐钾母液加到黄血盐缩合反应罐中，开启搅拌，使成悬浊液，同时升温至80-85℃；
(2)分别将浓度为9.0％的氢氧化钾溶液按5000Kg/h的流量和质量百分比为85.0％的氰化氢气体按383Kg/h的流量同时连续输入黄血盐缩合反应罐中反应，同时连续按112Kg/h的量补加铁粉，控制好反应温度在87-90℃，每半小时检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量和CN-含量，若碱含量＞0.50％，CN-含量＜0.02％，减小进碱的流量，若碱含量＜0.50％，CN-含量＞0.02％，则补加铁粉或减小进氰化氢的流量；当检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量≤0.50％并CN-含量≤0.02％，即认为调整到位，可以进入连续稳定生产状态；
(3)自黄血盐缩合反应罐上部溢流口流出的料液连续流入固液分离机分离，上清液进入中间罐备用，浓液返回黄血盐缩合反应罐；接着将中间罐中料液泵入精密过滤器，经过过滤进入结晶罐，降温结晶，尔后离心、烘干得到成品黄血盐钾，平均产量1171Kg/h，含量99.44％，收率98.51％。
实施例12-20采用与实施例11中的描述相似的方法进行，反应条件与结果示于下表2中。
表2
| 实施例号 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 预加铁粉 Kg | 1500 | 2000 | 3500 | 4000 | 4500 | 5000 | 2500 | 5500 | 6000 |
| 水 Kg | ---- | 2000 | 2000 | 2000 | 1500 | ---- | 5000 | 2500 | --- |
| 母液 Kg | 1000 | 2000 | 3000 | 4000 | 4500 | 7000 | ---- | 4500 | 4000 |
| 预热温度 ℃ | 80-85 | 85-90 | 90-95 | 95-100 | 95-100 | 95-100 | 85-90 | 88-90 | 85-90 |
| 氢氧化钾含量 ％ | 18 | 16.0 | 10 | 12 | 13 | 14 | 20 | 8 | 15 |
| 碱流量 Kg/h | 1200 | 2000 | 3500 | 4000 | 4500 | 5000 | 2500 | 6000 | 5500 |
| 氰化氢含量 ％ | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 | 75.0 |
| 氢氰酸流量 Kg/h | 208 | 308 | 338 | 463 | 564 | 675 | 482 | 463 | 796 |
| 铁粉流量 Kg/h | 54 | 80 | 90 | 150 | 146 | 200 | 125 | 120 | 230 |
| 反应温度℃ | 80-84 | 87-90 | 90-95 | 95-99 | 101-105 | 95-98 | 93-97 | 95-98 | 95-98 |
| 终点碱含量 ％ | 0.43 | 0.35 | 0.32 | 0.37 | 0.28 | 0.25 | 0.41 | 0.33 | 0.42 |
| 终点CN-含量 ％ | 0.014 | 0.012 | 0.007 | 0.011 | 0.009 | 0.007 | 0.013 | 0.009 | 0.008 |
| 产量 Kg/h | 562 | 832 | 910 | 1251 | 1520 | 1822 | 1301 | 1255 | 2159 |
| 成品含量 ％ | 99.54 | 99.22 | 99.43 | 99.53 | 99.38 | 99.29 | 99.55 | 99.37 | 99.45 |
| 成品收率 ％ | 98.71 | 98.58 | 98.61 | 98.83 | 98.55 | 98.73 | 98.67 | 99.15 | 99.23 |
以上对本发明进行了详细介绍，本发明中应用具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可对本发明进行若干改进，这些改进也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (12)
1.一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)将铁粉和定量溶剂加到黄血盐缩合反应罐中，开启搅拌，使成悬浊液，同时升温至80-100℃；
(2)分别将浓度为5.0％-20.0％的碱溶液和氰化氢气体同时定量的连续输入黄血盐缩合反应罐中反应，同时连续补加定量铁粉，碱溶液、氰化氢气体和铁粉的进料摩尔比为1:1-2：0.2-0.3，控制好反应温度在80-110℃，定时检测黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的反应结果，通过调整进料量，控制黄血盐缩合反应罐上部溢流口处的碱含量≤0.50％，CN-含量≤0.020％，进入连续稳定生产状态；
(3)调整到位的反应料液自黄血盐缩合反应罐上部溢流口连续流入固液分离机分离，上清液进入中间罐备用，浓液返回黄血盐缩合反应罐；接着将中间罐中料液泵入精密过滤器，经过过滤进入结晶罐，降温结晶，尔后离心、烘干得到成品黄血盐。
2.根据权利要求1所述的一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于步骤(1)所述的溶剂是水、黄血盐母液或者两者任意比例混合液。
3.根据权利要求1所述的一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于步骤(2)所述的碱溶液为使用水、黄血盐母液或者两者任意比例混合液稀释配制而成浓度为8.0％-15.0％的氢氧化钠或是氢氧化钾溶液，流量为1000-6000Kg/h；
步骤(2)所述的氰化氢气体质量百分比为40.0％-90.0％，流量为200-1200Kg/h。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于步骤(2)所述的碱溶液、氰化氢气体和铁粉的进料摩尔比为1:1.49-1.51:0.25。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于所述的铁粉为精铁粉、还原铁粉或是二次还原铁粉，铁粉和溶剂的重量比为1:0.5-2，铁粉连续补加量为50-400Kg/h，反应过程中始终保证铁粉与碱溶液的摩尔比为51-100:1。
6.根据权利要求4所述的一种黄血盐的连续化生产工艺，其特征在于所述的铁粉为精铁粉、还原铁粉或是二次还原铁粉，铁粉和溶剂的重量比为1:0.5-2，铁粉连续补加量为50-400Kg/h，反应过程中始终保证铁粉与碱溶液的摩尔比为51-100:1。
7.一种黄血盐的连续化生产装置，包括黄血盐缩合反应罐、进料控制阀组、密闭式固体输送装置、固液分离机、中间罐、精密过滤器、结晶罐、离心机及其他配套设备使用管道连接而成，其特征在于黄血盐缩合反应罐设有进气管及分布器、2-5个进料口、加热介质进出口、上部料液溢流口、中部浓液回流口、尾气出口，装有测温测压点，配有高效搅拌器。
8.根据权利要求7所述一种黄血盐的连续化生产装置，其特征在于所述的黄血盐缩合反应罐及其内部各构件均为耐磨金属制成，黄血盐缩合反应罐底部为标准椭圆封头或圆锥形封头，顶部是标准椭圆封头或平顶封头，中部为圆柱形，为带夹套或不带夹套的罐，体积为1-100m3。
9.根据权利要求8所述一种黄血盐的连续化生产装置，其特征在于所述的黄血盐缩合反应罐及其内部各构件均为碳钢、或锰钢、或不锈钢、或钛合金制成。
10.根据权利要求7至9中任一权利要求所述一种黄血盐的连续化生产装置，其特征在于所述的黄血盐缩合反应罐的进气管及分布器为环形均匀分布，能把气体鼓入液面下，且不被铁粉所堵塞，同时其进碱管出口也在液面以下，但不低于进气管分布器。
11.根据权利要求7至9中任一权利要求所述一种黄血盐的连续化生产装置，其特征在于所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口内径为50-500mm，溢流口中心距上封头焊线100-1000mm，溢流口上沿低于罐内正常反应液面50-500mm，溢流口上沿低于溢流口外接管下沿50-500mm，同时黄血盐缩合反应罐的浓液回流口内径为50-500mm，浓液回流口中心线距罐筒体中心线50-500mm。
12.根据权利要求10所述一种黄血盐的连续化生产装置，其特征在于所述的黄血盐缩合反应罐的溢流口内径为50-500mm，溢流口中心距上封头焊线100-1000mm，溢流口上沿低于罐内正常反应液面50-500mm，溢流口上沿低于溢流口外接管下沿50-500mm，同时黄血盐缩合反应罐的浓液回流口内径为50-500mm，浓液回流口中心线距罐筒体中心线50-500mm。
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Patent Citations (4)
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|---|
| 我国黄血盐钾的生产与发展;杨丽荣;《当代化工研究》;20160615;第80-81页 |
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