CN106318161A - 铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法。红外复合材料的组成及重量百分含量为:成膜材料,57~65,浅棕色红外填料,25‑29,溶剂,9~13,消泡剂,0.5,增稠剂,0.5;其中,所述浅棕色红外填料通式为CexLa1‑ xTi(O,N)3的粉末,式中,x=0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。制备方法包括:将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、干燥、预处理、煅烧、氨解,得到浅棕色红外填料粉末;以及按红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料。本发明的复合材料,环境友好,隔热性能好。
Description
技术领域
本发明属于红外复合材料技术领域,特别是一种环境友好、价格低廉、隔热性能好的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法。
背景技术
太阳辐射能量的98%都处在0.15~3μm波段内(包括紫外、可见光波段和近红外波段),其中可见光波段(400nm~700nm)和近红外波段(700~2500nm)辐射能量之和占太阳总辐射能量的95%左右。如果能够将可见光和近红外光反射,就能够使太阳照射下的物体变得凉爽,节约能源也。
目前,国内外研究学者和机构已经对具有反射性能的材料开展了很多研究,特别是在近红外波段的反射性能研究。真田和俊研究了红外线反射性能在实际中的应用,其采用的黑色颜料、涂料和树脂组合物的近红外反射性能可以达到65%左右(真田和俊,红外线反射用黑色颜料、涂料和树脂组合物,中华人民共和国国家知识产权局,2008年)。马丁-扬森等研究了三种晶体结构的氧化物-氮化物基着色颜料,扩宽了着色颜料的色谱宽度并增强了颜色强度(CN95108649-氧化物-氮化物基着色颜料及其制备和用途.1995年)。很多研究机构也迫切地在寻找无毒、高性能的红外复合材料的制备工艺和优化条件,以取代传统的有毒低性能材料,从而适应社会对环境保护和产品性能的要求。
然而,上述方法存在制备温度高、反应时间长、原料来源困难、应用不广泛等问题。特别是没有对红外复合材料的隔热性能进行深入研究。
总之,现在技术存在的问题是:红外反射材料隔热性能差、环境不友好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料,环境友好,隔热性能好。
本发明的另一目的在于提供一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为:
一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料,其组成及重量百分含量为:
成膜材料,57~65;
浅棕色红外填料,25~29;
溶剂,9~13;
消泡剂,0.5;
增稠剂,0.5;
其中,所述浅棕色红外填料通式为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末,式中,x=0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。
优选地,所述成膜材料为醇酸清漆。
优选地,所述溶剂为松香水。
优选地,所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。
优选地,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
实现本发明另一目的的技术解决方案为:
一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料及其制备方法,包括如下步骤:
(10)制备浅棕色红外填料:将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解,得到浅棕色红外填料粉末,待用;
(20)混料:按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料。
优选地,所述制备浅棕色红外填料步骤包括:
(11)原料混合:将钛酸四丁酯溶于乙二醇中,得到乳白色粘稠基液,将六水合硝酸铈和九水合硝酸镧在室温下搅拌,溶于上述粘稠基液中,得到反应液;
(12)水浴加热:将所述反应液水浴加热,搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸;
(13)预处理:继续搅拌,以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂,调节反应液PH值,并继续升温,得到粘稠状液体;
(14)干燥:将上述,粘稠状液体放入烘箱中干燥,得到干凝胶;
(15)煅烧:将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧,制得前驱体粉末;
(16)氨解:将上述前驱体粉末置于管式炉中,氨解,在氨气气氛下随炉冷却,研磨,得到所述浅棕色红外填料粉末。
优选地,
所述(11)原料混合及(12)水浴加热步骤中,六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为(17.55~0.00):(2.61~26.05):20.42:75.65。
优选地,所述(12)水浴加热步骤中,加热温度为85℃,加热时间为3h。
优选地,所述(13)预处理步骤中,氨水溶液浓度为1~4mol/L,反应液PH调节至8~9。
优选地,所述(14)干燥步骤中,干燥温度为100~130℃,干燥时间为4~10h。
优选地,所述(15)煅烧步骤中,煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为2~4h。
优选地,所述(16)氨解步骤中,氨解温度为800~1000℃,氨解时间为3~5h。
本发明与现有技术相比,其显著优点:
1、隔热性能好:制备的CexLa1-xTi(O,N)3粉末,由于原子内或原子间的电荷跃迁,呈浅棕色且在近红外波段具有良好的反射性能,能有效反射近红外波段辐射能量,因此本专利的红外复合材料,与现有的相似颜色的红外复合材料相比,具有更好的阻隔太阳热能向涂层内部传递的性能,可降低室内温度4.0℃-4.4℃;
2、环境友好:不含Pb、Cd、Cr、Ni等重金属氧化物,有利于环境保护及人类健康;
3、成本低:制备方法简单,合成设备及原料易得,成本低廉。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1为隔热性能测试实验装置图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员进一步理解本发明,以下实施例均按相同的制备方法制备。
首先,制备浅棕色红外填料:将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解,得到浅棕色红外填料粉末;其中,原料六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸均为市售分析纯。浅棕色红外填料原料配比如表1所示,从而得到通式为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末,如表1所示。
表1浅棕色红外填料原料配比及浅棕色红外填料成分表
然后,混料:按表2所示的红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料。
其中,醇酸清漆、松香水、DC-65有机硅消泡剂以及羧甲基纤维素钠均为市售原料。
表2红外复合材料配比表
将实施例及对比例的红外复合材料按标准JG/T 23-2001均匀涂刷于铝板(厚度2mm)上,涂刷层厚度为60μm,涂刷后在自然环境下放置7天,制成红外复合材料测试板。
为检验本发明铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的隔热效果,将表2所述实施例中的红外复合材料与由市售的黄棕色氧化铁黄(Y01)颜料按与实施例中的红外复合材料相同的混料方法制得的材料(对比例)相比较。比较实验使用的装置如图1所示。其中测试仪器包括:近红外灯(BR 125 IR Red, 250 W);数字温度计(VC6801A)。
装置模拟倾斜房屋而制,其中,箱体为中空,四面及底部材料为聚苯乙烯泡沫板,厚度为10mm, 箱体的长×宽×高max×高min为 80×80×150×120mm,在箱体的一面开孔固定温度计探头,探头位于箱体中心,具体步骤如下:
(1)将由实施例及对比例制备的红外复合材料测试板,放在箱体上方,涂刷涂料的一面朝上,两箱体的几何中心应在灯泡的中心正下方,而且两箱体相邻面相距40mm;
(2)近红外灯与箱体最高点之间的距离为150mm,打开稳压电源,20分钟后两个箱体的内部空气温度稳定,温度计显示数值基本不变。计算两箱体内温度差值,结果如表3所示。温度差=实施例箱体的内部温度—对比例箱体的内部温度。
表3 实施例与对比例之间的箱体内部温度差
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
温度差(℃) | -4.2 | -4.2 | -4.0 | -4.1 | -4.4 | -4.3 |
从表3中的测试结果可以看出,本发明的各实施例对应的箱体内部温度,均低于对比例对应的箱体内部温度,相差分别为-4.2℃、-4.2℃、-4.0℃、-4.1℃、-4.4℃、-4.3℃。本发明的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料可有效阻隔太阳热能向涂层内部传递,达到降低内部空间温度,节省高温天气制冷能耗,缓解城市热岛效应的效果。而且,原料及成品中均不含Cd、Cr、Ni等重金属氧化物,有利于环境保护及人类健康;制备方法简单,合成设备及原料易得,成本低廉。
Claims (13)
1.一种铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料,其组成及重量百分含量为:
成膜材料,57~65;
浅棕色红外填料,25~29;
溶剂,9~13;
消泡剂,0.5
增稠剂,0.5;
其中,所述浅棕色红外填料为CexLa1-xTi(O,N)3的粉末,式中,x=0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。
2.根据权利要求1所述的红外复合材料,其特征在于:所述成膜材料为醇酸清漆。
3.根据权利要求1所述的红外复合材料,其特征在于:所述溶剂为松香水。
4.根据权利要求1所述的红外复合材料,其特征在于:所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。
5.根据权利要求1所述的红外复合材料,其特征在于:所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
6.一种如权利要求1所述的铈/氮掺杂钛酸镧基红外复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(10)制备浅棕色红外填料:将浅棕色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解,得到浅棕色红外填料粉末,待用;
(20)混料:按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀,再加入浅棕色红外填料研磨均匀使其充分分散,得到红外复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述制备浅棕色红外填料步骤包括:
(11)原料混合:将钛酸四丁酯溶于乙二醇中,得到乳白色粘稠基液,将六水合硝酸铈和九水合硝酸镧在室温下搅拌,溶于上述粘稠基液中,得到反应液;
(12)水浴加热:将所述反应液水浴加热,搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸;
(13)预处理:继续搅拌,以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂,调节反应液PH值,并继续升温,得到粘稠状液体;
(14)干燥:将上述,粘稠状液体放入烘箱中干燥,得到干凝胶;
(15)煅烧:将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧,制得前驱体粉末;
(16)氨解:将上述前驱体粉末置于管式炉中,氨解,在氨气气氛下随炉冷却,研磨,得到所述浅棕色红外填料粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(11)原料混合及(12)水浴加热步骤中,六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为(17.55~0.00):(2.61~26.05):20.42:75.65。
9.根据权利要求7所述的红外复合材料制备方法,其特征在于:所述(12)水浴加热步骤中,加热温度为85℃,加热时间为3h。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(13)预处理步骤中,氨水溶液浓度为1~4mol/L,反应液PH调节至8~9。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(14)干燥步骤中,干燥温度为100~130℃,干燥时间为4~10h。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(15)煅烧步骤中,煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为2~4h。
13.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述(16)氨解步骤中,氨解温度为800~1000℃,氨解时间为3~5h。
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