CN106299355A - 一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及绿色能源材料技术领域，具体为一种生产成本低并适合工业化生产的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。本发明通过采用压滤或离心的方式对浆料进行固液分离，由于固液分离的时间短，抑制了现有技术采用真空干燥因干燥时间长而带来的某些组分偏析，保证了材料组分的均匀性，从而进一步保证生产过程的稳定性；也克服了喷雾干燥热效率低，能耗大，导致生产成本高的问题。另外，由于压滤机处理能力大，处理时间短，从而缩短了生产周期，降低了设备投入及生产成本。本发明具有生产过程连续、产品性质均匀、质量稳定的特点，并且工艺简单易行，适宜工业化生产。

Description

一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及绿色能源材料技术领域，尤其涉及一种生产成本低并适合工业化生产的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
橄榄石结构的LiFePO4是目前最具潜力的正极材料之一，并因其价格便宜、无污染、不吸潮、热稳定性好的优点，为广大科研、商业机构所关注。规模化生产LiFePO4的最普遍的方法有高温固相法、水热法、共沉淀法和溶胶-凝胶法等。
高温固相法的工艺简单，易实现工业化，是一类重要且使用较广泛的合成方法。目前工业上一般采用的是高温固相法生产LiFePO4，其工艺流程是将原材料经湿法球磨后得浆料，再对浆料进行真空干燥或喷雾干燥得前驱体，然后经动态烧结前驱体后得磷酸铁锂。使用高温固相法生产LiFePO4的现有方法中，因真空干燥时间长，干燥过程中容易发生某些组分的偏析，且因其需将参与球磨的有机溶剂全部蒸发，故存在能耗大，干燥时间长，有机溶剂回收率不高等缺点。喷雾干燥是于干燥室中将浆料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，浆料瞬间干燥，其热效率不高，热能消耗大。另外，若以葡萄糖或蔗糖作碳源时，上述的两种干燥方式均会出现粘壁现象，不利于LiFePO4的生产。
发明内容
本发明针对现有的高温固相法生产纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料存在能耗高，某些组分易发生偏析而影响纳米碳包覆磷酸铁锂品质的问题，提供一种可减少组分发生偏析，降低生产成本并适合工业化生产的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1活化：将锂源、铁源、磷源、碳源和溶剂混合均匀，得浆料；所述浆料中锂、铁、磷的摩尔比为1-1.05:0.96-1:1；所述浆料的固含量为10-50％；所述碳源的质量为磷酸铁锂理论生成量的5-15％。
优选的，将锂源、铁源、磷源、碳源和溶剂置于球磨设备中球磨3-10h至浆料的粒度为1-2μm。
优选的，所述的锂源为碳酸锂、磷酸二氢锂或氢氧化锂；所述的铁源为磷酸铁、氧化铁或草酸亚铁；所述的磷源为磷酸二氢锂或磷酸铁；所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、倍他环糊精、聚乙烯醇和碳黑中的至少一种；所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或去离子水。
S2固液分离：将浆料置于压滤机或离心机中进行固液分离，得到前驱体；所述前驱体的固含量为80-100％。
优选的，所述压滤机为板框式压滤机、隔膜式压滤机、厢式压滤机或带式压滤机；所述离心机为过滤式离心机。
S3混合干燥：将前驱体置于混合干燥机内进行干燥混合，得到粉末状前驱体；所述粉末状前驱体的含液量小于或等于1％。
优选的，所述混合干燥机为单锥干燥机或双锥干燥机。
S4烧结：将粉末状前驱体置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结，烧结温度为450-750℃，烧结时间为4-12h；然后使窑炉内的粉体自然冷却至室温，得到纳米碳包覆磷酸铁锂粉末。
优选的，所述保护性气氛为氮气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用压滤或离心的方式对浆料进行固液分离，由于固液分离的时间短，抑制了现有技术采用真空干燥因干燥时间长而带来的某些组分偏析，保证了材料组分的均匀性，从而进一步保证生产过程的稳定性；也克服了喷雾干燥热效率低，能耗大，导致生产成本高的问题。另外，由于压滤机处理能力大，处理时间短，从而缩短了生产周期，降低了设备投入及生产成本。本发明在固液分离后，采用混合干燥机对固含量达80％以上的前驱体进行干燥及进一步混合，充分保证前驱体中各组分的均匀性，并且可进一步干燥可提高有机溶剂的回收率，可进一步降低成本并使生产更绿色环保。本发明具有生产过程连续、产品性质均匀、质量稳定的特点，并且工艺简单易行，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的SEM图；
图2为实施例1制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图3为实施例1制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例1
将碳酸锂14.855Kg(Li2CO3，201mol，磷酸铁锂的理论生成量为200mol×2×157.76g＝63.104Kg)、正磷酸铁75.33Kg(FePO4，400mol)、苯甲酸7.00Kg(碳源为磷酸铁锂理论生成量的11％)置于球磨机中，然后加入去离子水110.51Kg进行球磨(物料的固含量是46.8％)，球磨采用直径为2mm的锆球，球料比为1:5，球磨时间为4小时，控制物料的粒度为1.5微米，得到匀质混合浆料。然后再将浆料用隔膜泵打入隔膜式压滤机内进行压滤，压滤时间1.5小时，得到含水率为20％以下的前驱体；再将前驱体置于单锥双螺旋混合干燥机内进行干燥混合，干燥温度为150℃，混合干燥时间4小时，得到粉末状前驱体；将粉末状前驱体置于具有保护性气氛(氮气)的窑炉内进行烧结，烧结保温区温度为700℃，烧结时间为8小时，然后使物料自然冷却至室温，经粉碎得到纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料。
本实施例所制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的SEM图请参见图1，XRD图请参见图2。
同时对本实施例制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料进行充放电测试，半电池测试条件如下：电池的测试在室温(25℃)下进行，以金属锂片为负极，正极片由80％(质量比)的磷酸铁锂粉体正极材料、10％的super P(超级导电炭黑)、10％粘接剂(聚偏氟乙烯，PVDF)，以NMP(N-2甲基吡咯烷酮)为溶剂和分散剂，制成浆料，浆料的固含量为45％，然后将浆料涂覆在20微米厚的铝箔上制成薄膜，再将薄膜经120℃真空烘干后冲成10mm薄片制成。电解液为1mol/L的LiPF6/(EC+DME)。隔膜采用Celgard 2400膜(从市场购买的隔膜)。电池在充有高纯氩气的手套箱内制作。充放电曲线请参见图3。
本实施例制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的振实密度是1.28g/cm3，碳含量在2.08％，比表面积为15.1g/m2，粒度D50为2.52微米，半电池容量0.2C为163.3mAh/g，1C为152.6mAh/g。
实施例2
将磷酸二氢锂57.45Kg(LiH2PO4，552.8mol)、氧化铁43.5Kg(Fe2O3，270.9mol，磷酸锂铁的理论生成量为552.8mol×157.76＝87.21Kg)和聚乙烯醇6.0Kg(碳源为磷酸铁锂理论生成量的7％)置于球磨机中，然后加入无水乙醇120.66Kg进行球磨(物料的固含量是47.0％)，球磨采用直径为2mm的锆球，球料比为1:5，球磨时间为4小时，控制物料的粒度为1.5微米，得到匀质混合浆料。然后再将浆料用隔膜泵打入隔膜式压滤机内进行压滤，压滤时间为1.5小时，得到含水率为20％以下的前驱体；再将前驱体置于单锥双螺旋混合干燥机内进行干燥混合，干燥温度为100℃，混合干燥4小时，得到粉末状前驱体；将粉末状前驱体置于具有保护性气氛(氮气)的窑炉内进行烧结，烧结保温区温度为700℃，烧结时间为8小时，自然冷却至室温，经粉碎得到纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料。
同时，对本实施例制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料进行充放电测试，半电池测试条件与实施例1的半电池测试条件相同。
本实例制备的磷酸铁锂振实密度是1.12g/cm3，碳含量在1.8％，比表面积为13.7g/m2，粒度D50为3.15微米，半电池容量0.2C为148mAh/g，1C为130mAh/g。
实施例3
将碳酸锂15.55Kg(Li2CO3，210mol)、正磷酸铁75.33Kg(FePO4，400mol，磷酸锂铁的理论生成量为400mol×157.76＝63.104Kg)、苯甲酸7.888Kg(碳源为磷酸铁锂理论生成量的10％)置于球磨机中，然后加入去离子水102.61Kg进行球磨(物料的固含量是50％)，球磨采用直径为2mm的锆球，球料比为1:5，球磨时间为10小时，控制物料的粒度为2微米，得到匀质混合浆料。然后再将浆料用隔膜泵打入隔膜式压滤机内进行压滤，压滤时间1.5小时，得到含水率为20％以下的前驱体；再将前驱体置于单锥双螺旋混合干燥机内进行干燥混合，干燥温度为150℃，混合干燥时间4小时，得到粉末状前驱体；将粉末状前驱体置于具有保护性气氛(氮气)的窑炉内进行烧结，烧结保温区温度为750℃，烧结时间为4小时，然后使物料自然冷却至室温，经粉碎得到纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料。
同时，对本实施例制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料进行充放电测试，半电池测试条件与实施例1的半电池测试条件相同。
本实例制备的磷酸铁锂振实密度是1.25g/cm3，碳含量在2.03％，比表面积为15.6g/m2，粒度D50为5.49微米，半电池容量0.2C为159.8mAh/g，1C为151.2mAh/g。
实施例4
将磷酸二氢锂57.45Kg(LiH2PO4，552.8mol)、氧化铁42.38Kg(Fe2O3，265.3mol，磷酸锂铁的理论生成量为552.8mol×157.76＝87.21Kg)和聚乙烯醇4.36Kg(碳源为磷酸铁锂理论生成量的5％)置于球磨机中，然后加入无水乙醇906Kg进行球磨(固含量为10％)，球磨采用直径为2mm的锆球，球料比为1:5，球磨时间为4小时，控制物料的粒度为1微米，得到匀质混合浆料。然后再将浆料用隔膜泵打入隔膜式压滤机内进行压滤，压滤时间1.5小时，得到含水率为20％以下的前驱体；再将前驱体置于单锥双螺旋混合干燥机内进行干燥混合，干燥温度为150℃，混合干燥时间3小时，得到粉末状前驱体；将粉末状前驱体置于具有保护性气氛(氮气)的窑炉内进行烧结，烧结保温区温度为450℃，烧结时间为12小时，然后使物料自然冷却至室温，经粉碎得到纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料。
同时，对本实施例制备的纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料进行充放电测试，半电池测试条件与实施例1的半电池测试条件相同。
本实例制备的磷酸铁锂振实密度是1.45g/cm3，碳含量在1.2％，比表面积为11.9g/m2，粒度D50为2.81微米，半电池容量0.2C为142mAh/g，1C为128mAh/g。
在其它实施方案中，所用的锂源还可以是氢氧化锂；所用的铁源还可以是草酸亚铁；所用的碳源还可以是葡萄糖、蔗糖、倍他环糊精和碳黑中的至少一种；所用的溶剂还可以是甲醇或丙酮。
在其它实施方案中，固液分离所用的设备还可以是板框式压滤机、厢式压滤机、带式压滤机或过滤式离心机。混合干燥时所用的设备还可以是双锥干燥机。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1活化：将锂源、铁源、磷源、碳源和溶剂混合均匀，得浆料；所述浆料中锂、铁、磷的摩尔比为1-1.05:0.96-1:1；所述浆料的固含量为10-50％；所述碳源的质量为磷酸铁锂理论生成量的5-15％；
S2固液分离：将浆料置于压滤机或离心机中进行固液分离，得到前驱体；所述前驱体的固含量为80-100％；
S3混合干燥：将前驱体置于混合干燥机内进行干燥混合，得到粉末状前驱体；所述粉末状前驱体的含液量小于或等于1％；
S4烧结：将粉末状前驱体置于具有保护性气氛的窑炉内进行烧结，烧结温度为450-750℃，烧结时间为4-12h；然后使窑炉内的粉体自然冷却至室温，得到纳米碳包覆磷酸铁锂粉末。
2.根据权利要求1所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述压滤机为板框式压滤机、隔膜式压滤机、厢式压滤机或带式压滤机；所述离心机为过滤式离心机。
3.根据权利要求1所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合干燥机为单锥干燥机或双锥干燥机。
4.根据权利要求1所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述保护性气氛为氮气。
5.根据权利要求1所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将锂源、铁源、磷源、碳源和溶剂置于球磨设备中球磨3-10h至浆料的粒度为1-2μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、磷酸二氢锂或氢氧化锂。
7.根据权利要求1-5任一项所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述铁源为磷酸铁、氧化铁或草酸亚铁。
8.根据权利要求1-5任一项所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸二氢锂或磷酸铁。
9.根据权利要求1-5任一项所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、倍他环糊精、聚乙烯醇和碳黑中的至少一种。
10.根据权利要求1-5任一项所述一种纳米碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或去离子水。
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