CN106277010B - 一种明矾生产工艺 - Google Patents

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    • C01F7/765—Ammonium aluminium sulfates

Abstract

一种明矾生产工艺，其特征在于，工艺步骤为：先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌27min~35min后投入硫酸；反应1.7h~2.3h后向反应釜中投入硫酸钾或硫酸铵并保持搅拌状态再反应27min~35min得浆液；将步骤2）所得95℃~105℃浆液直接按1.6m3/h~2.5m3/h的速率放入总长29.5~31米的结晶线内结晶，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得。本发明将结晶工序采用长的结晶线在流动的过程中完成结晶，工艺过程实现连续进行，大大的提高了生产效率，减少了废料排放，对环境友好。

Description

一种明矾生产工艺
技术领域
一种明矾生产工艺，属于明矾结晶技术领域。
背景技术
目前的明矾生产方法中比较常用的方式为铝矾土法，用硫酸分解铝矾土矿生产硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。该现有技术具体的步骤为：按比例向反应釜加入定量水后投入铝矾土（约60目左右）进行搅拌，约30分钟后投入定量的硫酸，把反应釜密封后，等待反应，当水和硫酸反应时会放出大量的热，此时把反应釜排气阀门打开，把压力控制在3.5MPa以下。待压力稳定后，把阀门关闭，反应约3小时后或压力降到1MPa时，将物料放入沉降池，沉降池应提前按一定比例放入定量的水，等待物料沉降分离，分离后的铝矾土渣也可外销售；分离后的液体硫酸铝输送到另一反应釜，此时的液体硫酸铝在50~60度之间，然后用锅炉或煤气加热到100度，再加入硫酸钾或硫酸铵，搅拌30分钟后放入结晶器。冷却到物料结晶成不规则的固体，然后离心机脱水，母液分离，制得成品。
还有一种较常用的现有技术为氢氧化铝法，该法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品，此法存在费用高、废水多的问题。其具体的步骤为：加入定量的水后投入氢氧化铝，搅拌30分钟再加入定量的硫酸，此时会放出大量的反应热，把反应釜的排气阀门打开，控制在3MPa以下反应约2小时或压力降至1MPa时放入沉降池，注此时沉降池应提前按一定比例放入定量的水。把沉降好的液体硫酸铝输送到另一反应釜用锅炉或煤气加热沸腾，按比例投入硫酸钾或硫酸铵反应，约30分钟后放入结晶器冷却。离心、分离母液后生成不规则固态明矾。
以上方法生产硫酸铝钾时都需要用锅炉或煤气加热，降温结晶成成品后离心脱水会生成大量母液无法回收，造成对环境和水源污染（注：母液里有约10%的未结晶体，和前期物料混合后易结晶造成泵、管路、容器等不能正常使用，故母液无法回收）。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产效率高、环境友好的明矾生产工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该明矾生产工艺，其特征在于，工艺步骤为：
1）先向反应釜内加入预热的水和氢氧化铝，搅拌27min~35min后投入硫酸；
2）反应1.7h~2.3h后向反应釜中投入硫酸钾或硫酸铵并保持搅拌状态再反应27min~35min得浆液；
3）将步骤2）所得95℃~105℃浆液直接按1.6m3/h~2.5m3/h的速率放入总长29.5~31米的结晶线内结晶，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得。
本发明提供了一种连续循环的明矾生产工艺，无需最消耗时间的沉降池的沉降工作，也不需要沉降池的加热所需的能量消耗，本发明工艺调整后直接将硫酸钾或硫酸铵加入到步骤1）所得的硫酸铝溶液中，直接将步骤2）的浆液进行结晶，结晶工序采用长的结晶线，通过浆液温度和加入速率的控制实现在流动的过程中完成结晶，由于无需长时间的沉降等待，结晶也实现连续进行，无需结晶等待时间，所以本工艺过程实现连续进行，大大的提高了生产效率，而且不再有大量母液排放，减少了废料排放，既省了成本又对环境友好。过程中也没有母液的转移，解决了传统工艺中母液里因含有约10%的未结晶体，和前期物料混合后易结晶造成泵、管路、容器等不能正常使用，母液无法回收的问题。
优选的，步骤1）中所述的水和氢氧化铝的质量比为27：9~10。
优选的，步骤1）中所述的氢氧化铝和硫酸的质量比为9~10：31~32。由于本发明中没有伴随母液一起作为废物排放的部分硫酸，所以硫酸用量较现有的氢氧化铝法能够减少四分之一以上。
本发明在反应初期加大水的用量，改变水和氢氧化铝的用量比，这使得本发明步骤1）得到的硫酸铝溶液的状态，能够只加入硫酸钾或硫酸铵进行反应，制得可直接结晶的浆液。优选条件下，通过控制水、氢氧化铝和硫酸的质量比可以提高单次工艺流程的产率，在上述优选的质量比例下，可以使本发明的单次产率达到可行的较佳状态。其中所述的氢氧化铝和硫酸的用量为两者按各自的纯物质计，当采用含有杂质或溶剂的原料时需要按照原料中物料的质量分数进行相应的换算。
优选的，步骤1）中所述的水经具有加热套的水储罐预热。水储罐的加热套内的热源可以是步骤1）的反应釜用排气管输送的反应热，也可以是步骤3）结晶线上循环冷却水路内被加热的冷却水，刚好可以辅助冷却水的冷却。将上清液提前导出，可以在加入反应釜前进行预热，方便下一釜的使用。
优选的，步骤1）中投入硫酸后的反应过程中的反应热，用排气管输送到水储罐，用以将水预热等待下一釜使用。
本发明在实现上述物料循环的同时还实现热量的充分利用，将反应热用于水的预热，有利于物料的快速溶解和反应的快速启动，加快反应效率，进一步保证工艺的连续流畅。
优选的，步骤2）中投入硫酸钾或硫酸铵前所述反应的时间为1.9 h~2.1h。保证反应时间充分，提高单次结晶产率。
优选的，步骤2）中所述的硫酸钾或硫酸铵的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为22~24：31~32。通过控制硫酸钾或硫酸铵和硫酸的质量比可以提高单次工艺流程的产率，在上述优选的质量比例下，可以使本发明的单词产率达到可行的较佳状态。其中所述的硫酸钾或硫酸铵的用量为纯物质计，当采用含有杂质或溶剂的原料时，需要按照原料中物料的质量分数进行相应的换算。
优选的，步骤3）中所述的结晶线长29.5~31米，宽1.15~1.25米，高0.95~1.05米，结晶线上方设有等距排布的6~14个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路。本优选设计的结晶线，能够最大限度的保证浆液的结晶率，提高洁净率，减少沉降池中未结晶体的含量。
与现有技术相比，本发明的一种明矾生产工艺所具有的有益效果是：本发明无需沉降池的加热所需的能量消耗，同时将结晶工序采用长的结晶线在流动的过程中完成结晶，所用的水预先经反应热预热，工艺过程实现连续进行，大大的提高了生产效率，降低了能源消耗，减少了废料排放，对环境友好。本发明的直接结晶方法，不但结晶更彻底，而且因为不再有母液的转移，解决了传统工艺中母液里因含有约10%的未结晶体，和前期物料混合后易结晶造成泵、管路、容器等不能正常使用，母液无法回收的问题。本发明利用硫酸和氢氧化铝反应热能直接投入硫酸钾或硫酸铵，用特制的结晶体生产线把产品直接连续降温结晶，达到了流水线模式，降温水可循环使用，生产产品不直接与人接触，得到了高质量产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的一种明矾生产工艺做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌30min后投入硫酸，水、氢氧化铝和硫酸的质量比为27：9.6：31.2；
2）反应2h后向反应釜中投入硫酸钾并保持搅拌状态再反应30min得浆液，其中硫酸钾的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为22.8：31.2；
3）将步骤2）所得100℃浆液直接按2.0m3/h的速率放入结晶线内结晶，结晶线长30米，宽1.2米，高1.0米，结晶线上方设有等距排布的10个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
4）水储罐利用其它正在发生反应的反应釜由排气管输送的反应热或被结晶线加热的循环冷却水进行预热，等待下一釜使用。
实施例2
1）先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌29min后投入硫酸，水、氢氧化铝和硫酸的质量比为27：9.3：31.4；
2）反应1.9 h后向反应釜中投入硫酸钾并保持搅拌状态再反应29min得浆液，其中硫酸钾的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为22.5：31.4；
3）将步骤2）所得97℃浆液直接按1.8m3/h的速率放入结晶线内结晶，结晶线长29.7米，宽1.17米，高0.97米，结晶线上方设有等距排布的12个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
4）水储罐利用其它正在发生反应的反应釜由排气管输送的反应热或被结晶线加热的循环冷却水进行预热，等待下一釜使用。
实施例3
1）先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌33min后投入硫酸，水、氢氧化铝和硫酸的质量比为27：9.8：31.7；
2）反应2.1h后向反应釜中投入硫酸铵并保持搅拌状态再反应33min得浆液，其中硫酸铵的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为23.5：31.7；
3）将步骤2）所得102℃浆液直接按2.3m3/h的速率放入结晶线内结晶，结晶线长30.5米，宽1.23米，高1.03米，结晶线上方设有等距排布的8个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
4）水储罐利用其它正在发生反应的反应釜由排气管输送的反应热或被结晶线加热的循环冷却水进行预热，等待下一釜使用。
实施例4
1）先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌27min后投入硫酸，水、氢氧化铝和硫酸的质量比为27：9：31；
2）反应1.7h后向反应釜中投入硫酸钾并保持搅拌状态再反应27min得浆液，其中硫酸钾的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为22：31；
3）将步骤2）所得95℃浆液直接按1.6m3/h的速率放入结晶线内结晶，结晶线长29.5米，宽1.15米，高0.95米，结晶线上方设有等距排布的6个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
4）水储罐利用其它正在发生反应的反应釜由排气管输送的反应热或被结晶线加热的循环冷却水进行预热，等待下一釜使用。
实施例5
1）先向反应釜内加入水和氢氧化铝，搅拌35min后投入硫酸，水、氢氧化铝和硫酸的质量比为27：10：32；
2）反应2.3h后向反应釜中投入硫酸铵并保持搅拌状态再反应27min~35min得浆液，其中硫酸铵的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为24：32；
3）将步骤2）所得105℃浆液直接按2.5m3/h的速率放入结晶线内结晶，结晶线长31米，宽1.25米，高1.05米，结晶线上方设有等距排布的14个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
4）水储罐利用其它正在发生反应的反应釜由排气管输送的反应热或被结晶线加热的循环冷却水进行预热，等待下一釜使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种明矾生产工艺，其特征在于，工艺步骤为：
1）先向反应釜内加入预热的水和氢氧化铝，搅拌27min~35min后投入硫酸；
2）反应1.7h~2.3h后向反应釜中投入硫酸钾或硫酸铵并保持搅拌状态再反应27min~35min得浆液；
3）将步骤2）所得95℃~105℃浆液直接按1.6m3/h~2.5m3/h的速率放入总长29.5~31米的结晶线内结晶，结晶线设有循环冷却水路，浆液在结晶线内流动过程中冷却结晶即得；
步骤1）中所述的水和氢氧化铝的质量比为27：9~10；步骤1）中所述的氢氧化铝和硫酸的质量比为9~10：31~32；步骤3）中所述的结晶线长29.5~31米，宽1.15~1.25米，高0.95~1.05米，结晶线上方设有等距排布的6~14个排气扇，结晶线上方设循环冷却水路。
2.根据权利要求1所述的一种明矾生产工艺，其特征在于：步骤1）中所述的水经具有加热套的水储罐预热。
3.根据权利要求1所述的一种明矾生产工艺，其特征在于：步骤1）中投入硫酸后的反应过程中的反应热，用排气管输送到水储罐中，用以将水加热等待下一釜使用。
4.根据权利要求1所述的一种明矾生产工艺，其特征在于：步骤2）中投入硫酸钾或硫酸铵前所述反应的时间为1.9 h ~2.1h。
5.根据权利要求1所述的一种明矾生产工艺，其特征在于：步骤2）中所述的硫酸钾或硫酸铵的添加质量与步骤1）中投入硫酸的质量比为22~24：31~32。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1019096B (zh) * 1989-12-05 1992-11-18 无锡市焦化厂 用含铝废水制硫酸铝铵的方法
DE4135720C2 (de) * 1991-10-30 1994-09-22 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Spaltung von Natriumsulfat oder Kaliumsulfat enthaltenden Stoffen
CN1244496C (zh) * 2002-03-13 2006-03-08 朱炳金 明矾的生产方法
CN102424914B (zh) * 2011-11-29 2013-12-04 中南大学 一种石煤提钒铝、钾综合回收方法
CN102815737B (zh) * 2012-08-14 2015-09-02 衡阳市建衡实业有限公司 一种生产钾明矾的新方法
CN104445330B (zh) * 2014-12-10 2016-05-18 兴安宸亿工贸有限公司 一种铵明矾的生产方法
CN104474734B (zh) * 2014-12-16 2016-03-16 兴安宸亿工贸有限公司 明矾冷却结晶的装置
CN105129830A (zh) * 2015-02-15 2015-12-09 广西隆安瑞丰工贸有限公司 一种利用活性白土生产母液制备钾明矾的方法
CN105271341A (zh) * 2015-02-15 2016-01-27 广西隆安瑞丰工贸有限公司 一种利用活性白土生产废水制备钾明矾的方法

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