CN106237373A - 一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,先将二氧化硅加至无水乙醇中,超声,再加入碳酸氢钠、卵磷脂、透明质酸和去离子水,搅拌,滴加硝酸银溶液,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;然后将壳聚糖加至醋酸溶液中,加入海藻酸钙、微晶纤维素、柠檬酸,分散,得到共混液;最后将聚乙烯醇加至水中,升温,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠、戊二醛、有机酸份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌,静置,即得。本发明所得含纳米银的复合医用敷料能将纳米银粒子持续不断地释放出来,累积释放达95%以上;对五种实验菌种的均有良好的杀菌效果,具有广谱抗菌、强效抗菌的特点。
Description
技术领域
本发明属于医用敷料技术领域,具体涉及一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法。
背景技术
医用敷料是指盖在伤口上有保护作用的覆盖物,可协助控制出血、防止感染并吸收分泌物。现代医用生物敷料是在Winter的创伤修复“湿润愈合”理论基础上发展起来的新型创面修复及保护材料。在烧伤治疗中,使用含抗菌药物的抗菌敷料依然是预防创面发生侵袭性感染的重要措施之一。良好的抗菌敷料必须具备穿透焦痂的能力、广谱抗菌、不易产生耐药性、无局部刺激性、无全身不良反应的特性[68]。
目前,临床上普遍采用抗生素药物敷料对皮肤创面进行抗菌治疗,虽然抗生素抗菌起效迅速,但长期使用抗生素会使细菌产生耐药性;同时,临床上通常将抗菌材料与棉织物复合制得抗菌敷料,生物相容性差,不宜用于创面的长期覆盖。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,所得敷料对纳米银粒子有缓释作用,而且具有良好的杀菌效果。
一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇20-30份中,超声,再加入碳酸氢钠1-4份、卵磷脂0.5-1.2份、透明质酸0.1-0.7份和去离子水5-10份,200-300rpm搅拌24h,滴加10-20wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液15-20份中,加入海藻酸钙3-7份、微晶纤维素0.8-3.2份、柠檬酸0.1-0.4份,分散,得到共混液;
步骤3,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水15-20份中,升温至90-110℃,保温1-3h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠0.8-1.5份、戊二醛0.1-0.4份、有机酸0.5-2.4份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌4-8h,静置,即得。
进一步地,步骤1中超声条件为70-120w、10-15min。
进一步地,步骤1中滴加速度为2-5mL/min。
进一步地,步骤2中分散条件为50-80℃、10-15min。
进一步地,步骤3有机酸为酒石酸、苹果酸或烟酸。
进一步地,步骤3中静置条件为3-6℃、5-10h。
本发明所得含纳米银的复合医用敷料能将纳米银粒子持续不断地释放出来,累积释放达95%以上;对五种实验菌种的均有良好的杀菌效果,具有广谱抗菌、强效抗菌的特点。
具体实施方式
实施例1
一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇20份中,超声,再加入碳酸氢钠1份、卵磷脂0.5份、透明质酸0.1份和去离子水5份,200rpm搅拌24h,滴加10wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液15份中,加入海藻酸钙3份、微晶纤维素0.8份、柠檬酸0.1份,分散,得到共混液;
步骤3,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水15份中,升温至90℃保温3h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠0.8份、戊二醛0.1份、有机酸0.5份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌4h,静置,即得。
其中,步骤1中超声条件为70w、15min,滴加速度为2mL/min;步骤2中分散条件为50℃、15min;步骤3有机酸为酒石酸,静置条件为3℃、10h。
实施例2
一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇23份中,超声,再加入碳酸氢钠2份、卵磷脂0.8份、透明质酸0.3份和去离子水7份,200rpm搅拌24h,滴加15wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液18份中,加入海藻酸钙6份、微晶纤维素1.4份、柠檬酸0.3份,分散,得到共混液;
步骤2,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水18份中,升温至100℃保温2h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠1.1份、戊二醛0.3份、有机酸1.4份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌4h,静置,即得。
其中,步骤1中超声条件为90w、10min,滴加速度为4mL/min;步骤2中分散条件为60℃、12min;步骤3有机酸为苹果酸,静置条件为4℃、6h。
实施例3
一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇28份中,超声,再加入碳酸氢钠3份、卵磷脂0.9份、透明质酸0.5份和去离子水8份,200rpm搅拌24h,滴加18wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液16份中,加入海藻酸钙5份、微晶纤维素2.7份、柠檬酸0.3份,分散,得到共混液;
步骤3,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水18份中,升温至90℃保温3h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠1.3份、戊二醛0.3份、有机酸1.5份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌4h,静置,即得。
其中,步骤1中超声条件为70w、15min,滴加速度为2mL/min;步骤2中分散条件为50℃、15min;步骤3有机酸为酒石酸,静置条件为3℃、10h。
实施例4
一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇30份中,超声,再加入碳酸氢钠4份、卵磷脂1.2份、透明质酸0.7份和去离子水10份,300rpm搅拌24h,滴加20wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液20份中,加入海藻酸钙7份、微晶纤维素3.2份、柠檬酸0.4份,分散,得到共混液;
步骤2,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水20份中,升温至110℃保温1h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠1.5份、戊二醛0.4份、有机酸2.4份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌8h,静置,即得。
其中,步骤1中超声条件为120w、10min,滴加速度为5mL/min;步骤2中分散条件为80℃、10min;步骤3有机酸为烟酸,静置条件为6℃、5h。
纳米银的体外释放特性考察
以载银二氧化硅作为对照,选用动态直接释放法测定银粒子释放曲线。首先将制备好的医用敷料置于离心管中,用PBS缓冲液分散,控制释放温度为37℃,震荡或搅拌速度为100rpm,定时取样,并按照取出样的体积补充相应体积的新鲜的缓冲液,最后将释放介质经微孔滤膜过滤采用紫外分光光度法测定释放液中银粒子的浓度,释放总时间为30天。
2天/% | 5天/% | 10天/% | 20天/% | 30天/% | |
实施例1 | 20 | 30 | 53 | 69 | 77 |
实施例2 | 20 | 29 | 51 | 68 | 75 |
实施例3 | 21 | 28 | 52 | 66 | 78 |
实施例4 | 22 | 31 | 50 | 67 | 76 |
对照 | 21 | 43 | 75 | 80 | 99 |
由于本发明的医用敷料具有致密多孔的结构,这样的结构使得纳米银粒子难以从敷料中释放出来,纳米银释放呈缓释。
抗菌性能测试
取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌、伤寒沙门菌的斜面新鲜培养物,将菌液进行活菌计数,并用稀释液(1%蛋白胨的0.03mol/LPBS)配制成含菌量均为5×105~10×106cfu/mL的菌悬液。考察将实施例1至4所得敷料、不含载银二氧化硅的空白敷料的抗菌特性,在无菌生长管培养至第7天,若肉汤管浑浊及血平板有菌生长,记为阳性,以表示(+)如第七天仍澄清,视为无菌生长,以(-)表示。
由上表可知,本发明的敷料对所有5种实验菌种均有良好的杀菌作用,具有广谱抗菌、强效抗菌的特点。
Claims (6)
1.一种含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将二氧化硅10份加至无水乙醇20-30份中,超声,再加入碳酸氢钠1-4份、卵磷脂0.5-1.2份、透明质酸0.1-0.7份和去离子水5-10份,200-300rpm搅拌24h,滴加10-20wt%硝酸银溶液10份,搅拌反应,过滤,残渣经洗涤、干燥,得到载银二氧化硅;
步骤2,以重量份计,将壳聚糖10份加至醋酸溶液15-20份中,加入海藻酸钙3-7份、微晶纤维素0.8-3.2份、柠檬酸0.1-0.4份,分散,得到共混液;
步骤3,以重量份计,将聚乙烯醇10份加至水15-20份中,升温至90-110℃,保温1-3h,冷却至室温,依次加入十二烷基硫酸钠0.8-1.5份、戊二醛0.1-0.4份、有机酸0.5-2.4份,在高速搅拌条件下再加入载银二氧化硅和共混液,继续搅拌4-8h,静置,即得。
2.根据权利要求1所述的含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:步骤1中超声条件为70-120w、10-15min。
3.根据权利要求1所述的含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:步骤1中滴加速度为2-5mL/min。
4.根据权利要求1所述的含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:步骤2中分散条件为50-80℃、10-15min。
5.根据权利要求1所述的含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:步骤3有机酸为酒石酸、苹果酸或烟酸。
6.根据权利要求1所述的含纳米银的复合医用敷料的制备方法,其特征在于:步骤3中静置条件为3-6℃、5-10h。
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