CN106206873A - 一种高光效led灯荧光片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高光效LED灯荧光片的制备方法，属于LED灯荧光片制备技术领域。针对现有的LED等荧光片发出的光通过波长转换材料时会发生散射、吸收等现象，从而降低了出光效率，而远程荧光粉器件虽能克服上述问题，但是存在着工艺复杂，荧光粉分布不均匀的问题，本发明首先将碳酸钙、三氧化二铝等物质混合球磨，得到荧光粉配料，并将其置于氢氮混合气体氛围中进行煅烧，得到CaAlSiN3:Eu+荧光粉，接着将其进行进行低温等离子除碳处理，添加至聚乙烯醇的溶解液中，得静电纺丝液，最后将其喷涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，得到高光效LED灯荧光片。本发明制备的高光效LED灯荧光片具有高光效的特点，同时制备工艺简单，其光效为93.56～95.62lm/W。
Description
技术领域
本发明涉及一种高光效LED灯荧光片的制备方法，属于LED灯荧光片制备技术领域。
背景技术
目前，白光LED的封装多使用在蓝光芯片上直接涂敷荧光粉与硅胶或环氧树脂的混合胶，再在上面点一层硅胶或环氧树脂外壳，通过芯片所发出的蓝光激发黄色荧光粉发出白光，这种方法虽然随着芯片发光效率的提升，所制备出的LED产品性能也逐步提高，但使用这种方法，造成荧光粉直接与芯片接触，LED的持续点亮会造成温度升高，荧光粉和硅胶或树脂材料发生退化，色温随着时间的推移，会发生降低的现像，并且LED芯片发出的光通过波长转换材料时会发生散射、吸收等现象，从而降低了出光效率，需改善波长转换材料在高温下的衰减问题。
为了解决这些问题，近年来出现了远程荧光粉器件，即将荧光粉单独制作成光转换器件，与蓝色LED 芯片分离开来免封装设计的一种器件，远程荧光粉器件在散热和光学设计方面应用价值很高，这种结构能有效缓解传统LED封装中荧光粉直接接触芯片带来的光色散“吸收及散热效果差”可靠性低等一系列问题，同时，这样的器件具有简易的结构，安装操作非常方便，但目前的远程荧光片制备技术仍然存在着工艺复杂，荧光粉分布不均匀等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的LED等荧光片发出的光通过波长转换材料时会发生散射、吸收等现象，从而降低了出光效率，而远程荧光粉器件虽能克服上述问题，但是存在着工艺复杂，荧光粉分布不均匀的问题，本发明首先将碳酸钙、三氧化二铝等物质混合球磨，得到荧光粉配料，并将其置于氢氮混合气体氛围中进行煅烧，得到CaAlSiN3:Eu+荧光粉，接着将其进行进行低温等离子除碳处理，添加至聚乙烯醇的溶解液中，得静电纺丝液，最后将其喷涂至聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，得到高光效LED灯荧光片。本发明制备的高光效LED灯荧光片具有高光效的特点，同时制备工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）分别称取9.0～10.8g碳酸钙，10.2～12.2g三氧化二铝，6.1～7.2g二氧化硅，3.5～4.2g氧化铕，69.6～83.5g石墨，0.04～0.05g氯化钡，装入球磨罐中，加入15～25mL无水乙醇，并置于球磨机中，以300～400r/min球磨15～30min得混合粉末，将混合粉末置于70～80℃干燥箱中干燥1～2h，得荧光粉配料；
（2）将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为0.1～1.0Pa，以1～2L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至600～700℃，再以10℃/min加热至1400～1500℃，保持温度4～5h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；
（3）将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为90～100V，电流为1.5～2.0A，两极板之间距离为35～36mm，通电低温等离子处理50～60min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；
（4）称取0.9～1.0g聚乙烯醇，加入装有9～10mL去离子水的烧杯中，加热至95～98℃，以300～400r/min搅拌溶解15～20min，再对烧杯加入0.1～0.2g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌30～40min，得静电纺丝液；
（5）取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为20～30kV，喷丝头与薄膜间距离为9～10cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于50～60℃干燥箱中干燥3～4h，得高光效LED灯荧光片。
本发明制备的高光效LED灯荧光片色温为4598～5689K，光效为93.56～95.62lm/W，光通量为246.564～271.452lm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的高光效LED灯荧光片具有高光效的特点，其光效为93.56～95.62lm/W；
（2）本发明制备工艺简单，原材料成本低，可大规模生产。
具体实施方式
首先分别称取9.0～10.8g碳酸钙，10.2～12.2g三氧化二铝，6.1～7.2g二氧化硅，3.5～4.2g氧化铕，69.6～83.5g石墨，0.04～0.05g氯化钡，装入球磨罐中，加入15～25mL无水乙醇，并置于球磨机中，以300～400r/min球磨15～30min得混合粉末，将混合粉末置于70～80℃干燥箱中干燥1～2h，得荧光粉配料；再将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为0.1～1.0Pa，以1～2L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至600～700℃，再以10℃/min加热至1400～1500℃，保持温度4～5h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；接着将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为90～100V，电流为1.5～2.0A，两极板之间距离为35～36mm，通电低温等离子处理50～60min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；再称取0.9～1.0g聚乙烯醇，加入装有9～10mL去离子水的烧杯中，加热至95～98℃，以300～400r/min搅拌溶解15～20min，再对烧杯加入0.1～0.2g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌30～40min，得静电纺丝液；最后取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为20～30kV，喷丝头与薄膜间距离为9～10cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于50～60℃干燥箱中干燥3～4h，得高光效LED灯荧光片。
实例1
首先分别称取10.8g碳酸钙，12.2g三氧化二铝，7.2g二氧化硅，4.2g氧化铕，83.5g石墨，0.05g氯化钡，装入球磨罐中，加入25mL无水乙醇，并置于球磨机中，以400r/min球磨30min得混合粉末，将混合粉末置于80℃干燥箱中干燥2h，得荧光粉配料；再将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为1.0Pa，以2L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至700℃，再以10℃/min加热至1500℃，保持温度5h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；接着将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为100V，电流为2.0A，两极板之间距离为36mm，通电低温等离子处理60min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；再称取1.0g聚乙烯醇，加入装有10mL去离子水的烧杯中，加热至98℃，以400r/min搅拌溶解20min，再对烧杯加入0.2g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌40min，得静电纺丝液；最后取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为30kV，喷丝头与薄膜间距离为10cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于60℃干燥箱中干燥4h，得高光效LED灯荧光片。经检测，本发明制备的高光效LED灯荧光片色温为5689K，光效为95.62lm/W，光通量为246.564lm。
实例2
首先分别称取9.0g碳酸钙，10.2g三氧化二铝，6.1g二氧化硅，3.5g氧化铕，69.6g石墨，0.04g氯化钡，装入球磨罐中，加入15mL无水乙醇，并置于球磨机中，以300r/min球磨15min得混合粉末，将混合粉末置于70℃干燥箱中干燥1h，得荧光粉配料；再将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为0.1Pa，以1L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至600℃，再以10℃/min加热至1400℃，保持温度4h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；接着将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为90V，电流为1.5A，两极板之间距离为35mm，通电低温等离子处理50min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；再称取0.9g聚乙烯醇，加入装有9mL去离子水的烧杯中，加热至95℃，以300r/min搅拌溶解15min，再对烧杯加入0.1g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌30min，得静电纺丝液；最后取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为20kV，喷丝头与薄膜间距离为9cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于50℃干燥箱中干燥3h，得高光效LED灯荧光片。经检测，本发明制备的高光效LED灯荧光片色温为4598K，光效为93.56m/W，光通量为271.452lm。
实例3
首先分别称取10.5g碳酸钙，11.2g三氧化二铝，6.8g二氧化硅，3.7g氧化铕，70.5石墨，0.045g氯化钡，装入球磨罐中，加入20mL无水乙醇，并置于球磨机中，以350r/min球磨17min得混合粉末，将混合粉末置于75℃干燥箱中干燥2h，得荧光粉配料；再将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为0.7Pa，以1L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至650℃，再以10℃/min加热至1450℃，保持温度4h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；接着将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为95V，电流为1.7A，两极板之间距离为36mm，通电低温等离子处理55min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；再称取0.95g聚乙烯醇，加入装有10mL去离子水的烧杯中，加热至97℃，以350r/min搅拌溶解17min，再对烧杯加入0.15g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌35min，得静电纺丝液；最后取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为25kV，喷丝头与薄膜间距离为9cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于55℃干燥箱中干燥3h，得高光效LED灯荧光片。经检测，本发明制备的高光效LED灯荧光片色温为5425K，光效为94.78lm/W，光通量为271.452lm。
Claims (1)
1.一种高光效LED灯荧光片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取9.0～10.8g碳酸钙，10.2～12.2g三氧化二铝，6.1～7.2g二氧化硅，3.5～4.2g氧化铕，69.6～83.5g石墨，0.04～0.05g氯化钡，装入球磨罐中，加入15～25mL无水乙醇，并置于球磨机中，以300～400r/min球磨15～30min得混合粉末，将混合粉末置于70～80℃干燥箱中干燥1～2h，得荧光粉配料；
（2）将上述荧光粉配料装入管式炉中，待炉内抽至真空度为0.1～1.0Pa，以1～2L/min通入体积比为2:25氢氮混合气体，并以20℃/min加热至600～700℃，再以10℃/min加热至1400～1500℃，保持温度4～5h后，停止通入氢氮混合气体，使其自然冷却至室温得混合物，将混合物加入粉碎机中粉碎，过250目筛，得CaAlSiN3:Eu+荧光粉；
（3）将上述制备的CaAlSiN3:Eu+荧光粉装入反应釜并置于低温等离子体处理装置中，控制电压为90～100V，电流为1.5～2.0A，两极板之间距离为35～36mm，通电低温等离子处理50～60min，得低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉；
（4）称取0.9～1.0g聚乙烯醇，加入装有9～10mL去离子水的烧杯中，加热至95～98℃，以300～400r/min搅拌溶解15～20min，再对烧杯加入0.1～0.2g上述制备的低温等离子除碳处理CaAlSiN3:Eu+荧光粉，继续搅拌30～40min，得静电纺丝液；
（5）取聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，并将其置于静电纺丝接受装置上，将上述静电纺丝液加入喷丝装置中，控制电压为20～30kV，喷丝头与薄膜间距离为9～10cm，接通电源至纺丝液纺丝完毕，取出薄膜，置于50～60℃干燥箱中干燥3～4h，得高光效LED灯荧光片。
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|---|---|---|---|---|
| CN115074110A (zh) * | 2021-03-10 | 2022-09-20 | 隆达电子股份有限公司 | 波长转换物质、发光元件与显示装置 |
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2016
- 2016-08-08 CN CN201610640830.XA patent/CN106206873A/zh active Pending
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