CN106153660B - 聚酯酰胺的鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酯酰胺的鉴定方法，该方法为：当待测样品的氘代三氟乙酸溶液被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D这四种结构时，判断出待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺；其中，结构A为结构B为结构C为结构D为本发明的方法能够快速并准确地检测出待测样品的氘代三氟乙酸溶液是否含有聚酯酰胺，使研发人员很容易地得知聚酯酰胺在反应的哪个阶段生成的或者某个未知反应的产物中是否含有聚酯酰胺，从而为后继的研发工作奠定了研究基础。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种聚酯酰胺的鉴定方法。
背景技术
聚酯酰胺是分子主链上含有酯链和酰胺键的聚合物。聚酯酰胺分为线型聚酯酰胺和交联型聚酯酰胺，线型聚酯酰胺主要用作仿真丝的衣料和装饰品；交联型聚酯酰胺可作为塑料或增强塑料用于机械和电器等领域的零部件。
现有技术中，对于聚酯酰胺的研究主要集中在聚酯酰胺的制备、改性和深加工工艺。聚酯酰胺的制备方法一般为将二元醇和二元酸进行酯化反应，得到中间产物，将该中间产物与二元胺进行缩聚反应，得到聚酯酰胺。例如：CN201010276371.4公开了将对苯二甲酸和丙二醇及二甘醇在钛酸四丁酯催化剂作用下进行酯化反应，将间苯二甲酸、脂肪族二羧酸、癸二胺和己内酰胺加入到上述酯化反应的产物中，进行缩聚反应，再在上述缩聚反应体系中加入缩聚稳定剂2,6-叔丁基-4-甲基苯酚，进行减压共缩聚，得到聚酯酰胺热熔胶。US200910124763提供了一种制备完全生物来源的聚酯的方法，其酸即2，5-呋喃二甲酸或2，5-呋喃二甲酸二甲酯，可由生物制备，其醇乙二醇，丙二醇和丁二醇可由生物来源。
然而，上述制备方法都致力于得到目标产物，而并不确定反应是在何时发生的。实际上，在对聚酯酰胺的制备方法进行研发时，确定生成聚酯酰胺的反应是否发生，以及聚酯酰胺是何时生成的，是研发的基础。同时，掌握该信息也能大幅度提高研发效率，指引研发方向。但现有技术不涉及该方面的研究，也就是说：如何在反应阶段得知聚酯酰胺产物是何时生成的，或者在未知反应结束后确定聚酯酰胺产物是否生成是目前的一个难题。虽然红外检测一定程度上可以用来确定聚酯酰胺的形成，然而红外检测由于方法的局限性，变化不明显，检测结果不精准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酯酰胺的鉴定方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种检测样品中聚酯酰胺的方法，即：一种聚酯酰胺的鉴定方法；该方法包括：当待测样品的氘代三氟乙酸溶液被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺；
当待测样品的氘代三氟乙酸溶液未被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，待测样品的氘代三氟乙酸溶液中不含有聚酯酰胺；
其中，
结构A为
结构B为
结构C为
结构D为
上述的方法含有如下步骤：将待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H，13C的1H-13CHMBC检测。
其中，待测样品为干燥的待测样品，干燥优选为在真空干燥箱中干燥；真空干燥箱的温度优选为100-140℃，进一步优选为120℃；待测样品的干燥时间优选为3-5h，更优选为4h。
待测样品的氘代三氟乙酸溶液中待测样品的含量在100mg/mL以下，优选为10-100mg/mL。
上述的检测采用可进行异核多重键相关谱检测的核磁共振仪进行，优选为采用Bruker Avance 400仪器进行。
其中，检测的温度为15-25℃，优选为18-22℃，更优选为20℃；
和/或，检测的脉冲序列为hmbcgplpndqf；
和/或，检测的累加次数为64-1024，优选为128；
和/或，检测的二维谱的采样点数为1024-65536，优选为2048；
和/或，检测的收集时间为0.12-1s，优选为0.2027s；
和/或，检测的二维谱的谱宽为5050Hz；
和/或，检测的停留时间为100±2μs；
和/或，检测的弛豫等待时间为1.5±0.1s；
和/或，检测的1H共振频率为400±1MHz；
和/或，检测的13C共振频率为100±1MHz；
和/或，检测的1H变换点数为2048；
和/或，检测的13C变换点数为1024。
本发明的有益效果是：
第一，本发明的方法通过对聚酯酰胺的四种结构进行检测，使得待测样品中即使含有极低浓度的聚酯酰胺，也能准确进行定性检测，因此，本发明的方法具有很高的检测灵敏度，一般而言，只要聚酯酰胺的量达到50mg左右，都可以通过本发明的方法检测得到。
第二，本发明的方法步骤简单，检测时间短，在反应过程中可以随时取样并且很快得到检测结果，使研发人员能够快速地知道聚酯酰胺是在反应的哪个阶段生成的或者某个未知反应的产物中是否含有聚酯酰胺，这不仅有利于研发人员随时控制反应进程的继续进行，而且也为后继的研发工作奠定了研究基础。
第三，本发明的方法每次进行检测所需的样品量极少(一般只需要0.1g左右)，因此，样品的取出对整个反应体系和后继的反应进程不会产生很大影响，从而能够确保后继反应过程的正常进行，使每次的检测结果真实有效。
附图说明
图1为本发明实施例的脉冲序列图。
图2为本发明实施例的图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种检测样品中聚酯酰胺的方法(也即聚酯酰胺的鉴定方法)，该方法是通过将待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H，13C的1H-13C HMBC检测来实现的。当待测样品的氘代三氟乙酸溶液被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，该待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺；当待测样品的氘代三氟乙酸溶液未被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，该待测样品的氘代三氟乙酸溶液中不含有聚酯酰胺。
其中，
结构A为
结构B为
结构C为
结构D为
具体而言，上述的鉴定方法为：将待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H，13C的HMBC检测。
该方法包括以下三个步骤：
(1)、将待测样品完全溶解在氘代三氟乙酸中，制成具有一定浓度的待测样品的氘代三氟乙酸溶液；
(2)、对步骤(1)所得的待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H、13C的1H-13C HMBC检测，获得检测结果；
(3)、对步骤(2)所得的检测结果进行分析，判断出待测样品中是否含有聚酯酰胺。
其中，步骤(1)中的待测样品可以为包含了聚酯酰胺的混合物，还可以为从生成聚酯酰胺的化学反应体系的任何反应阶段提取出的反应物，例如，在聚酯缩聚阶段加入聚酰胺盐后的某个时间点的反应产物，或者是在聚酯缩聚阶段加入聚酰胺低聚物后某个时间点的反应产物。因此，本发明的目的是通过对聚合反应不同阶段的反应产物的检测来定性检测聚酯酰胺在某个反应时间点是否生成。
在步骤(1)中，待测样品为干燥的待测样品，该干燥可以在真空干燥箱中进行。真空干燥箱的温度一般为100-140℃，优选为120℃。待测样品的干燥时间一般为3-5h，优选为4h。
在步骤(1)所得的待测样品的氘代三氟乙酸溶液中，待测样品的浓度应在100mg/mL以下，优选为10-100mg/mL。
在步骤(2)中，可以采用能够进行异核多重键相关谱检测的核磁共振仪进行检测。
在步骤(2)中，优选采用Bruker Avance 400仪器来进行1H、13C的1H-13C HMBC检测。
异核多重键相关谱(Heteronuclear multiple bond correlation，HMBC)，是核磁共振碳氢连用图谱(NMR C-H COSY)之中的一种，其可以表示出远程偶合的碳氢关系，采用较小的2JcH或3JcH偶合常数进行调节，可得相隔2个或3个键的碳氢相关谱该谱中，谱中交叉峰表示相关的碳、氢原子是通过两键、三键、甚至更多键产生的耦合关系。至今，尚未有实用HMBC定性检测聚酯酰胺的先例。
检测条件如下：
检测的温度为15-25℃，优选为18-22℃，更优选为20℃；
和/或，检测的脉冲序列(PULPROG)为hmbcgplpndqf；
和/或，检测的累加次数(重复扫描次数，NS)为64-1024，优选为128；
和/或，检测的二维谱的采样点数为1024-65536，优选为2048；
和/或，检测的收集时间为0.12-1s，优选为0.2027s；
和/或，检测的二维谱的谱宽为5050Hz；
和/或，检测的停留时间为100±2μs；
和/或，检测的弛豫等待时间为1.5±0.1s；
和/或，检测的1H共振频率为400±1MHz；
和/或，检测的13C共振频率为100±1MHz；
和/或，检测的1H变换点数为2048；
和/或，检测的13C变换点数为1024。
在步骤(3)中，样品中是否含有聚酯酰胺的判断依据如下：
当步骤(2)的检测结果中同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，判断出待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺；当步骤(2)的检测结果中没有同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，判断出待测样品的氘代三氟乙酸溶液中不含有聚酯酰胺。
其中，结构A为：
结构B为：
结构C为：
结构D为：
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
本实施例提供了一种聚酯酰胺的鉴定方法，其包含如下步骤：
(1)、在氮气或者惰性气体的保护下，将二元醇、对苯二甲酸和/或其衍生物加入反应容器中，进行酯化反应，再加入15％PA56盐，继续反应，取出该反应过程中某个阶段的反应产物0.2g；
(2)、将步骤(1)所得的反应产物置于真空干燥箱中于120℃干燥4h，作为待测样品；
(3)、将步骤(2)所得的待测样品完全溶解在氘代三氟乙酸中，制成待测样品的氘代三氟乙酸溶液，使该溶液中待测样品的浓度达到100mg/mL。
(4)、采用Bruker Avance 400仪器对步骤(3)所得的待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H、13C的1H-13C HMBC检测，检测条件设定如下：
温度：20℃；
脉冲序列(PULPROG)：hmbcgplpndqf；
累加次数(重复扫描次数，NS)：128；即1H(16Scans)，13C(10240Scans)，1H-13C(128Scans)；
二维谱的采样点数(TD)：2048；
收集时间(AQ)：0.2027s；
二维谱的谱宽(SWH)：5050Hz；
停留时间(DW)：99时间；
弛豫等待时间(D1)：1.494s；
1H共振频率(SFO1)：400.1527MHz；
1C共振频率(SFO2)：100.6278MHz；
1H变换点数(SI)：2048；
13C变换点数(SI)：1024。
检测所得的脉冲序列如图1所示，检测所得的图谱如图2所示。
其中，图2中的1表示：
即：其含有结构A；
图2中的2表示：
即：其含有结构B；
图2中的3表示：
即：其含有结构C；
图2中的4表示：
即：其含有结构D。
综上所述，根据图2的图谱可知，该图谱中同时含有结构A、结构B、结构C和结构D、，可以判断：待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺，也即上述反应过程中取出样品的时间点已经生成了聚酯酰胺。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (19)
1.一种聚酯酰胺的鉴定方法，其特征在于：该鉴定方法包括如下步骤：将待测样品的氘代三氟乙酸溶液进行1H，13C的1H-13C HMBC检测；
所述的检测采用可进行异核多重键相关谱检测的核磁共振仪Bruker Avance 400进行；
所述的检测的脉冲序列为hmbcgplpndqf；
所述的检测的温度为15-25℃；
所述的检测的收集时间为0.12-1s；
所述的检测的累加次数为128；
所述的检测的二维谱的采样点数为2048；
当所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液中含有聚酯酰胺；
当所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液未被检测出同时含有结构A、结构B、结构C和结构D时，所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液中不含有聚酯酰胺；
其中，
所述的结构A为
所述的结构B为
所述结构C为
所述结构D为
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的待测样品为干燥的待测样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的干燥为在真空干燥箱中干燥。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的真空干燥箱的温度为100-140℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的真空干燥箱的温度为120℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的待测样品的干燥时间为3-5h。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的待测样品的干燥时间为4h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液中所述的待测样品的含量在100mg/mL以下。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的待测样品的氘代三氟乙酸溶液中所述的待测样品的含量为10-100mg/mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的温度为18-22℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述检测的温度为20℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的收集时间为0.2027s。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的二维谱的谱宽为5050Hz。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的停留时间为100±2μs。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的弛豫等待时间为1.5±0.1s。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的1H共振频率为400±1MHz。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的13C共振频率为100±1MHz。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的1H变换点数为2048。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的检测的13C变换点数为1024。
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