CN106104267A - 高压泵中的随活塞移动的密封件 - Google Patents

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Abstract

一种用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的活塞构件(200)，其中，所述活塞构件(200)包括：活塞(202)，其被构造为可安装成在活塞室(204)中往复运动以使流体移动；和密封件(206)，其用于当所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中以往复运动时在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间密封；其中，所述密封件(206)安装在所述活塞(202)上以与所述活塞(202)一起往复运动。

Description

高压泵中的随活塞移动的密封件
技术领域
本发明涉及活塞构件、泵头、用于泵送流体的高压泵、样品分离装置和制造用于高压泵的活塞构件的方法，其中所述高压泵用于泵送样品分离装置中的流体。
背景技术
在基于液相色谱法原理的样品分离装置中，待分离的流体样品被注射在流动相(例如溶剂组合物等)中，其中，混合物可以被泵送经过导管和柱，该导管和柱包括能够分离流体样品的不同成分的材料(固定相)。称为珠子(bead)的可以包括硅胶的这种材料可以填充到柱管中，该柱管可以通过导管连接到其他元件(像取样单元，流动池，包括样品和/或缓冲剂的容器)。
为了将流动相泵送到样品分离装置，泵可以被实施为活塞在泵室内往复运动从而移动流动相。为了将流体样品注射到流动相，可以在样品分离装置的样品注射器中实施另外的计量泵，从而将流体样品注射到流动相中。
US 4,036,232公开了一种抽吸单元，其提供用于从人体腔室抽吸流体的均匀吸出水平。该单元由双活塞构件组成，该双活塞构件的第一头部与注射器简密封接合，相对布置的第二头部容纳在也可以容纳在伸缩元件中，该伸缩元件也可以容纳在注射器筒中。当伸缩元件从注射器筒向外运动时，将在伸缩元件中、以及筒构件的在第一活塞构件和通过阀元件与大气封闭的喷嘴之间的部分中建立真空。当将弹性管插入人体腔室和阀元件的开口时，通过在注射器筒中和在伸缩元件中建立的部分真空，流体被抽吸到注射器筒中。设置夹紧装置，以在管状元件被插入到人体腔室中时，使伸缩元件保持在真空创建条件中。抽吸装置是可以用一只手操作的并且是一次性的。
US 4,939,943公开了一种用于液相色谱仪的样品注射器，其包括高压注射器单元、具有可以被引入样品容器以及座的针头的样品吸入单元和6/2路阀。高压注射器单元设计为具有泵头和通过驱动机构被电动机驱动的活塞的活塞泵。来自溶剂传递系统的加压液体可以经过入口端进入泵头并且沿着活塞流动到出口端。当待注射的样品进入色谱柱时，6/2路阀首先转换到由虚线描述的位置，针头被引入到容器中并且活塞缩回相应的距离。之后，阀转换回其初始位置，使得从溶剂传递系统传送的溶剂可以将样品输送到柱。由于溶剂冲洗整个注射器单元，因此可以确保没有样品残留物留在注射器单元中，其中样品残留物将危害色谱测量过程。
US 6,984,222公开了一种在注射者驱动的注射器中使用的柱塞系统，该注射器包括动态楔形密封件和从柱塞的后表面延伸的弹性捕捉元件，动态楔形密封件提高柱塞盖和注射器筒之间的密封接合，弹性捕捉元件允许柱塞在注射器内的任何柱塞位置处接合到注射者驱动装置或者从注射者驱动装置脱离。另外，柱塞系统包括从注射器前端排出注射液体的对比节省前端(contrast saving tip)。
然而，当通过泵而泵送流体所依据的压力值变得越来越大时，需要机械稳定且同时可靠密封的泵。
发明内容
本发明的目的是提供即使在非常高的压力数值下也能被可靠密封的泵。通过独立权利要求解决该目的。通过从属权利要求示出另外的实施例。
根据本发明的示例性实施例，提供用于在样品分离装置中泵送流体(例如液体和/或气体，可选择地包括固体颗粒)的高压泵的活塞构件，其中，所述活塞构件包括：活塞，其被构造为可安装为在活塞室中往复运动以使流体移动；和密封件，其用于当所述活塞构件安装在所述活塞室中以往复运动时在所述活塞构件和所述活塞室之间密封；其中，所述密封件安装在所述活塞上以与所述活塞一起往复运动。
根据本发明另外的示例性实施例，提供一种用于在样品分离装置中泵送流体的高压泵的泵头，其中，所述泵头包括：活塞室，其限定工作容积；具有上述特征的活塞构件，其安装到或者可安装到所述活塞室的所述工作容积中，使得所述密封件在所述活塞构件和所述活塞室之间密封。
根据本发明另外的示例性实施例，提供用于样品分离装置的高压泵，其中，泵包括具有上述特征的活塞构件。
根据本发明另外的示例性实施例，提供用于将流动相中的流体样品分离为多个馏分的样品分离装置，其中，装置包括高压泵，所述高压泵具有上述特征并且构造为驱动包括流动相和流体样品中至少一者的流体，装置还包括构造为将流体样品分离为多个馏分的分离单元。
根据本发明另外的示例性实施例，提供制造用于在样品分离装置中泵送流体的高压泵的活塞构件的方法，其中，所述方法包括以下步骤：提供活塞，其构造为可安装成在活塞室中往复运动以使流体移动；以及，将密封件稳固地安装到所述活塞上，从而当所述活塞构件安装在所述活塞室中以往复运动时，所述密封件与所述活塞一起往复运动并且在所述活塞构件和所述活塞室之间的密封。
根据本发明的示例性实施例，活塞和密封件彼此稳固地连接以能够在活塞的往复运动期间一起运动而使活塞室中的流体移动。通过将活塞和密封件形成为一起往复运动的共同元件，显著改善了活塞室中活塞的引导。通过改善的活塞引导，可以有益地避免活塞和活塞室壁的不期望邻接。这是由还牢固地连接到活塞的密封件有助于活塞在活塞室内的正确对齐和定位的事实引起的。而且，活塞和密封件之间的稳固连接形成活塞室中流体死体积显著减小的基础，这是因为该稳固连接允许密封件放置在活塞室内的前部区域中，即，更靠近限定工作腔的活塞室的前法兰面。
以下，将解释活塞构件、泵头、高压泵、样品分离装置和方法的另外实施例。
在实施例中，密封件布置在或者安装在活塞的前端(具体地在活塞法兰面上)，和/或位于紧挨着法兰面的活塞侧表面周围。由此，前端对应于活塞的自由端。前端可以是几乎可移动到活塞室的法兰面，并且前端与活塞的后端相对，该后端可以安装在活塞脚上和/或位于比前端更接近于由驱动单元驱动的活塞制动器。当将密封件布置在使流体移动的活塞的端部处时，在活塞室中流体的死体积可以极其小，并且死体积与当活塞相对于密封件往复运动时密封件固定地布置在活塞室上的传统方法中的相比小得多。因此，可以通过密封件在活塞前部中的固定组装显著减小在不同分析步骤中输送流动相和/或样品具有的问题。
在实施例中，密封件布置在活塞前端处以构成活塞构件的整个法兰面(其中，可选择地，密封件部分可以位于紧挨着法兰面的活塞侧表面周围)。在这种实施例中，密封件可以独自使流体移动或者可以至少显著地有助于该移动。因此，活塞构件作用于流体的有效面积是有益地较高的。
在实施例中，密封件包括弹性材料或者由弹性材料构成，具体地为(特别是柔软的)塑料材料。通过构造弹性材料密封件，密封件填充活塞-密封件组件/活塞构件(一方面)和活塞室壁(另一方面)之间的非常小间隙是可能的，从而提高密封性能以及减小活塞室中流体的死体积。例如，密封件可以由橡胶或者柔软塑料材料制造。
在实施例中，密封件由化学惰性材料(例如聚四氟乙烯(PTFE)或者聚乙烯(PE)基塑料)特别是溶剂惰性材料制成。这种材料选择确保密封件不会被在密封作用下被移动的化学腐蚀性流体损坏或破坏。例如，对于液相色谱应用，可能使用腐蚀性溶剂材料(例如有机溶剂类甲醇和氰化甲烷(acetonitrile)等)，并且在不使密封件恶化的情况下化学惰性密封件可以经受上述腐蚀性溶剂材料。在实施例中，密封件还可以由生物学惰性或者生物惰性的材料制造，从而可以提供能够在不恶化的情况下承受可以被与密封件集成的活塞移动的生物流体样品的存在。
在实施例中，活塞包括刚性材料或者由刚性材料构成，具体地，为金属和陶瓷组成的组中的一个。这种材料足够坚固，以承受甚至在几百bar或者更高的高压数值下使流体移动时作用于活塞上的高机械载荷。
在实施例中，通过形封闭(即，通过配合活塞和密封件的相反形状，以通过压配合或者夹紧力或者通过收缩将密封件牢固地固定在活塞上)和材料结合(具体地粘结剂结合，即通过将密封件粘合到活塞)构成的组中的至少一个将密封件安装在活塞上。例如，密封件在活塞连接段处的形状配合活塞在前段的形状以及两个形状可能是相反的，使得两个部件在机械载荷下没有不期望分离的危险的情况下而彼此连接。可以通过将密封件粘结到活塞上来确保或者增强密封件和活塞的牢固连接。
然而，在优选实施例中，以纯机械方式将密封件紧固在活塞处。这避免在活塞室中引入粘结材料等等，消除腐蚀性溶剂分解粘结剂以及污染被泵送的流动相或者流体样品的任何风险。
在实施例中，密封件包括在其前表面处限定相对于外部密封唇的中心突起的环形凹部。在该实施例中，沿其整个周长在压力下邻接活塞室的圆周密封唇用作封闭活塞室和活塞之间的任何间隙的实际密封元件。提供中心突起可以对移动的流体起作用并且确保小的死体积。因此，中心突起可以在活塞室内前进到末端位置以及可以显著地有助于流体移动。环形凹部或者环槽可以用作安装基座或者用于安装其他元件(例如作为偏置元件的弹簧，见以下的说明书)的容纳体积。
在实施例中，活塞构件还包括布置在密封件处的偏置元件(特别是弹簧，诸如片弹簧等)用于通过弹性力(具体地为弹簧力)提高密封性能。提供弹簧或者另外的偏置元件可以例如通过将方向向外的偏置力从活塞构件施加到活塞室的圆周壁表面上而提高密封性能。
在实施例中，偏置元件布置在环形凹部或者缺口内。这导致紧凑活塞构件的同时还提供高度可靠的密封功能。因此，可以提供与活塞一起运动的集成有密封力增强偏置元件的密封件。然而，在替换实施例中，将弹簧布置在另外的位置(例如在活塞和密封件之间)也是可能的。
在实施例中，活塞构件安装在活塞室中，使得活塞构件能够向前到其在活塞室中的前端位置，该位置位于距限定工作体积的活塞室的法兰面小于约0.5mm，具体地小于约O.3mm处。通过采取这种方式，可以实现活塞室内极其小的死体积。当弹性密封件构成活塞构件的前端时，活塞构件可以几乎前进到活塞室的法兰面，这是因为密封件的弹性提供针对活塞构件对工作腔前壁的不期望的严重碰击的保护。这还减小泵的死体积。
在实施例中，活塞室包括横向地限定工作腔的中空圆柱(例如由陶瓷材料构成)和界定活塞室法兰面的周围泵头主体。可以将扁平密封件(例如镀金的)布置在中空圆柱和泵头主体之间以用于密封中空圆柱和泵头主体之间的间隙。
在实施例中，活塞构件包括(除密封件外)由活塞和(可拆卸地或者固定地)安装活塞所在的活塞基座(或者活塞脚)构成的活塞组件，其中，活塞形成使流体移动的活塞组件的自由前段，活塞基座形成能够锁定到活塞致动器(其反过来由驱动单元驱动以转而驱动活塞构件)的活塞组件的后段。活塞可以是具有前表面和侧表面的圆柱元件，前表面与密封件配合以实际地使流体移动，侧表面沿着工作腔滑动。活塞基座或者活塞脚包括用于容纳活塞端的凹部或者容纳体积，还包括与向活塞组件提供驱动能量的活塞致动器配合的另一段。
在实施例中，泵头包括布置在活塞构件上以及在泵使流体移动时延伸到工作体积中的可移动活塞引导单元。提供随活塞移动的这种引导元件还可以提高活塞-密封件组件/活塞构件在工作腔内往复运动的准确性。因此，可以有效地抑制与被流动的流体的流速或者流量方面的不准确性。活塞引导单元可以位于密封件的轴向后方(即，距活塞室法兰面更远)以由此保持小死体积。在实施例中，可移动活塞引导单元是形成活塞组件的一部分并且在活塞处(即，在前方位置)引导活塞组件的套筒。
在实施例中，泵头包括布置在活塞室处的固定活塞引导单元(例如套简形状的)。固定活塞引导单元可以定位在与可移动活塞引导单元相比距活塞室的法兰面更远距离处。固定活塞引导的提供(其中两个活塞引导单元可以沿着活塞-密封件组件的往复运动方向相对于彼此间隔开)额外有助于极其准确的流体在泵腔中的移动。当活塞构件包括活塞和安装活塞的额外的活塞脚时，可移动活塞引导单元可以位于活塞上，并且固定活塞引导单元可以位于泵室上并且可以在活塞脚上工作。在实施例中，固定活塞引导单元是形成活塞室的一部分并且在活塞基座处(即，在后方位置)引导活塞组件的套筒。
在实施例中，泵包括具有泵头，泵头包括活塞构件，活塞构件具有上述特征。而且，泵可以包括将与泵头组装并且具有活塞驱动器的泵基座，活塞驱动器构造为在组装状态下驱动活塞在活塞室内往复运动。在活塞构件磨损之后，泵头可以从泵基座拆卸并且可以与泵头的替换活塞构件再次组装。
在实施例中，泵包括向后驱动机构，其布置为在活塞驱动器已经将活塞向前驱动到活塞室中的上端位置之后向活塞提供向后驱动力(具体为向后驱动弹簧)。当活塞密封组件在活塞室中前进或者向前移动时，可以使布置在活塞室周围被实现为螺旋弹簧的向后驱动机构偏置，使得当活塞密封组件已经到达活塞室中的前端时，偏置弹簧可以松弛从而将活塞密封组件自动地向后驱动到后方位置。这种向后驱动机构减小运行高压泵所需的能量。
在实施例中，泵构造为用于样品分离装置的样品注射器的计量装置，并且该计量装置构造为计量待分离为馏分的流体样品。这种计量泵可以出现在液相色谱装置的样品注射器中。例如，样品注射器的针可以浸入包含样品流体的药瓶中，以及可以操作计量装置以将样品引入到针与计量装置之间的样品回路中。因此，当针被驱动返回到样品注射器的座中后，计量泵可以向前移动以将样品流体从样品回路和可选择的微流控阀(fluidicvalve)压入另一个高压泵和分离单元(例如色谱柱)之间的流路或者主路中。在这种计量泵中，由根据本发明实施例的高压泵提供的流体的准确移动和较小的死体积是最重要的。
在实施例中，泵构造为用于向样品分离装置的分离单元驱动流动相的流动相驱动器。因此，根据本发明示例性实施例的泵可以配备向分离单元泵送流动相并且将经由样品注射器诸如的流体样品泵送到流路或者主路中的上述高压泵。这种泵在极其高的压力条件下运行，使得流体的准确移动和活塞构件的稳固构造在本文中可以有益地实施。
根据不同实施例的泵可以被实施用于不同的用途，例如分析泵，冲洗泵等等。
在实施例中，泵包括构造为提供待泵送流体和工作体积之间流体连通的流体入口接口。这种流体入口接口可以构造为通过泵将待泵送流体供应到活塞室。在实施例中，泵还包括用于排出通过泵被泵送的流体和构造为提供与工作腔流体连通的流体出口接口。这种流体出口接口和流体入口接口可以构造为阀，其中被泵送流体可以通过流体出口接口从泵送腔移除到到连接的流体元件。
在实施例中，泵构造为泵送具有至少500bar、具体为至少1000bar、更具体为至少1500bar压力的流体。在出现这种高压数值时，通过示例性实施例实现的高可靠密封性能、准确活塞引导和小死体积是特别明显的。
可以用分离材料填充分离单元。还可以称为固定相的这种分离材料可以是允许能够调整与样品流体相互作用程度以能够分离这种样品流体的不同成分的任何材料。分离材料可以是包括以下组中的至少一者的液相色谱柱填充材料或者填充物材料：聚苯乙烯、泡沸石、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、玻璃、聚合粉、二氧化硅和硅胶，或者具有化学修正(涂覆，覆盖等等)表面的任何上述材料。然而，例如由于填充物材料和分析物的馏分之间不同种类的相互作用或者亲和性，可以使用具有允许分析物经过该材料而被分离为不同成分的材料性质的任何填充物材料。
分离单元的至少一部分可以填充流体分离材料，其中，流体分离材料可以包括具有在约1μm到约50μm范围内大小的珠子(beads)。因此，这些珠子可以是内部被填充微流体装置的分离部分的小颗粒。珠子可以具有在约0.01μm到约0.2μm范围内大小的孔。流体样品可以经过孔，其中可能在流体样品和孔之间发生相互作用。
分离单元可以是用于分离流体样品成分的色谱柱。因此，可以在液相色谱装置的环境中具体地实施示例性实施例。
流体分离装置可以构造为引导液体流动相经过分离单元。作为对流体流动相的替换，可以使用流体分离装置处理气体流动相或者包括固体颗粒的流动相。还可以使用示例性实施例处理不同相(固体，液体，气体)的混合物材料。流体分离装置可以构造为引导流动相经过具有高压(具体为至少600bar，更具体为至少1200bar)的系统。
流体分离装置可以构造为微流体装置。术语“微流体装置”可以具体指本文所述的流体分离装置，其允许运输流体经过具有量级为小于500μm、具体地小于200μm、更具体地小于100μm或者小于50μm或者更小的微通道。
可以在液相色谱装置的样品注射器中实施示例性实施例，其中样品注射器可以从流体容器中取出样品流体并且可以将这种样品流体注入导管中以供应给分离柱。在该过程中，可以从例如常压到更高压力(例如几百bar到甚至1000bar以及更高)压缩样品流体。自动取样器可以自动地将来自药瓶的样品流体注射到样品回路中(或者，可以应用固定回路的概念)。自动取样器的尖端或者针可以浸入流体容器，可以将流体吸入毛细管，并且之后可以驱动返回座中，以例如经由可转换流体阀向液相色谱装置的样品分离部分注射样品流体。
流体分离装置可以构造为分析流动相中样品流体/流体样品的至少一种成分的至少一个物理、化学和/或生物参数。术语“物理参数”可以具体指流体的尺寸或温度。术语“化学参数”可以具体指分析物的馏分的浓度、亲和性参数等等。术语“生物参数”可以具体指生物化学溶液中蛋白质、基因等等的浓度，成分的生物活性等等。
可以在不同技术环境中(例如传感器装置，检测装置，用于化学、生物和/或药物分析的装置，毛细管电泳装置，液相色谱装置，气相色谱装置，电子测量装置，或者质谱装置)实施流体分离装置。具体地，流体分离装置可以是高效液相色谱仪(HPLC)，通过该仪器可以分离、检测和分析分析物的不同馏分。
本发明的实施例包括构造为分离流动相中的样品流体的化合物的流体分离装置。流体分离装置可以包括构造为驱动流动相经过流体分离装置的流动相驱动器(例如泵系统等)。提供可以是色谱柱的分离单元用于分离流动相中样品流体的化合物。流体分离装置还可以包括样品注射器，其构造为将样品流体引入到流动相；检测器，其构造为检测流体样品的分离化合物；收集器，其构造为收集样品流体的分离化合物；数据处理单元，其构造为处理从流体分离装置接收的数据；和/或其用于对流动相脱气的脱气装置。
本发明的实施例可以具体基于最传统可购买的HPLC系统，例如安捷伦1290系列Infinity系统，安捷伦1200系列Rapid Resolution LC系统或者安捷伦1100 HPLC系统(以上所有系统由申请人安捷伦科技提供，见www.agilent.com，其通过引用结合于本文)。
一个实施例包括泵，其具有用于在泵工作腔中往复运动以将在泵工作室中的流体压缩到高压的活塞，液体在该高压下的可压缩性变得明显。一个实施例包括以串联或者并联方式耦合的两个泵。
流动相(或者洗脱液)可以是不掺杂的溶剂或者不同溶剂的混合。可以选择使感兴趣的化合物的留存和/或流动相的量最小以运行色谱装置。还可以选择流动相使得可以有效分离不同化合物。流动相可以包括通常用水稀释的有机溶剂，例如甲醇或者氰化甲烷。为了梯度操作，水和有机物在分开的瓶子中传递，梯度泵将程序化的混合物从该瓶子传递到系统。其他常用的溶剂可以是异丙醇、THF、己烷、乙醇和/或这些溶剂的任何组合或者这些溶剂与前述溶剂的任何组合。
样品流体可以包括任何类型的工艺流体、自然样品，例如果汁、体液(例如血浆)，或者是例如来自发酵液反应的产物。
优选地，流体是液体但是还可以是或者包括气体和/或超临界流体(例如，在超临界流体色谱仪-SFC中使用的)。
流动相中压力可以在2-200MPa(20-2000bar)范围内，具体地10-150MPa(100-1500bar)范围内，更具体地50-120MPa(500-1200bar)范围内。
附图说明
通过结合附图参照以下实施例更详细的描述，容易领会以及更好理解本发明实施例的其他目的和许多伴随的优点。基本相同或者功能相同或者相似的特征由相同的附图标记表示。
图1示出根据本发明实施例的、具体在高效液相色谱仪(HPLC)中使用的液体分离装置。
图2示出根据本发明示例性实施例的泵的剖视图。
图3示出根据用于样品分离装置的本发明示例性实施例的泵芯的示意图。
图4示出实施为用于样品分离装置的样品注射器的计量泵的根据本发明示例性实施例的泵的示意图。
图5示出实施为用于在样品分离装置中在高压下泵送流动相的流动相泵的根据本发明示例性实施例的泵的示意图。
图6示出根据本发明示例性实施例的活塞构件的剖视图。
图中的阐释都是示意性的。
具体实施方式
在参照图更详细描述示例性实施例之前，总结形成本发明示例性实施里所根据的一些基本的考虑。
在实施例中，提供具有法兰侧面(flange-sided)的活塞密封件的分析/冲洗泵头。
在传统方法中，活塞可以推动经过固定的密封件进入由活塞室界定的体积，其中，在该体积中的流体之后被移动。然而，这种概念具有较大死体积的缺点，例如若泵头是100μl则死体积是60μl。因此，在该例子中需要160μl的整个流体体积。由相对大的死体积引起的例如溶剂的热膨胀和可压缩性的影响变得明显。作为大几何形状/体积和由此导致的大死体积的结果，冲洗性能(当改变溶剂时)恶化，并且系统通风变得困难。由于活塞和泵室之间的较小距离，层状流的一部分使得溶剂难以混合。传统的活塞引导可能不足以在存在横向力时安全地防止活塞与泵室的侧壁的不期望的邻接。这种不期望的碰撞或者邻接可能导致活塞室的不期望的材料磨损。因此，被磨损的材料还可能以不期望的方式被输送进入分析系统。而且，当活塞邻接活塞构件的侧壁时，活塞室的表面层(例如铬/镍层)可能恶化，这引起活塞室的损害。例如，这可能导致不期望的腐蚀。
为了通过本发明的示例性实施例至少部分地克服上述缺点，可以减小死体积，并且通过普通地移动由根据本发明示例性实施例的活塞构件构成的活塞密封件组件而使在活塞室的活塞不期望的邻接变得不太可能或者甚至是不可能的。
可以通过将密封件放置在活塞的法兰面(flange face)上实现减小死体积，这将使在活塞室和密封件之间适应材料配对是合适的。例如，活塞室可以至少部分地由陶瓷材料制造。这种设想使显著减小死体积成为可能(例如，减小到原数值的约10％，例如从60μl到6μl)。更小的死体积还显著提高溶剂的热膨胀和可压缩性方面的性能。系统的冲洗性能和通风变得明显更简单和更快捷。而且，工作容积中的混合性能可能被相对大混合腔中的快速涡流提高。
根据本发明示例性实施例，可以通过在一个设定中(例如在一个夹具中)制造活塞使得仅发生最小中心偏离，从而安全地防止在活塞室处的活塞不期望的邻接。而且，可以通过在一个设定中(例如在一个夹具中)制造活塞室(可以由陶瓷气缸和载体制造)从而导致整个活塞室组件最小中心偏离而促进上述防止不期望的邻接。可以提供在活塞室后部中的具有延伸轴向长度的固定活塞引导单元，从而使活塞和活塞室的邻接更不可能。还可以通过直接在密封件后面在活塞上设置单独的可移动活塞引导单元(例如具体为狭缝状塑料套筒)而提高上述不可能性。在活塞不期望的邻接的情况下，所产生的磨损材料不直接位于分析路径中而是在密封件后面。陶瓷活塞室和泵头主体之间的密封效果可以通过镀金扁平密封件提供或者提高。
最后，本发明的示例性实施例具有显著减小死体积、溶剂的热膨胀和可压缩性仅具有很小影响、总体上减小公差，减小活塞在活塞室上的邻接的可能性、通过去除密封表面提高稳健性以及进一步提高溶剂的混合性能的优点。
现在，更详细地参照附图，图1示出液体分离装置10的总体示意图。泵20通常通过脱气器27从溶剂供应器25接收流动相，其中脱气器27脱气对流动相进行脱器从而减小流动相中溶解的气体的数量。作为流动相驱动器的泵20驱动流动相经过包括固定相的分离装置30(例如色谱柱等)。取样单元40可以设置在泵20和分离装置30之间，以将样品流体提供或者增加(常常称为样品导入)到流动相中。分离装置30的固定相构造为分离样品液体中的化合物。检测器50设置来检测样品流体的被分离化合物。分馏(fractionating)单元60可以设置来输出样品流体的被分离化合物。
尽管流动相可仅由一种溶剂组成，但是流动相还可以由多种溶剂混合。这种混合可以是低压混合并且提供在泵20的上游，使得泵20已经接收和泵送作为流动相的混合溶剂。或者，泵20可以由多个单独的泵单元组成，多个泵单元的每一者分别接收和泵送不同的溶剂或者混合物，使得(由分离装置30接收的)流动相的混合在高压下和在泵20的下游(或者作为泵20的一部分)发生。流动相的合成物(混合物)可以随时间保持恒定(称为等梯度模式)或者随时间变化(称为梯度模式)。
可以是传统的PC或者工作站的数据处理单元70可以耦合至(如虚箭头标出的)液体分离系统10的装置中的一个或者多个，以接收信息和/或控制操作。例如，数据处理单元70可以控制泵20的操作(例如设置控制参数)以及从泵20接收有关实际工作条件的信息(例如在泵的出口处的输出压力、流速等等)。数据处理单元70还可以控制溶剂供应器25的操作(例如设置待供应的溶剂(一种或多种)或者溶剂混合物)和/或脱气器27的操作(例如设置诸如真空度等的控制参数)，以及可以从溶剂供应器25和脱气器27接收有关实际工作条件的信息(例如溶剂合成物供应时间、流速、真空度等等)。数据处理单元70还可以控制取样单元40的操作(例如控制样品注入或者控制样品注入和泵20的操作条件的同步)。分离装置30也可以被数据处理单元70控制(例如选择具体的流路或者柱，设置操作温度等等)，以及将返回信息(例如操作条件)发送至数据处理单元70。相应地，检测器50可以被数据控制单元70控制(例如有关光谱或者波长设置，设置时间常数，启动/停止数据采集)，并且将(例如有关所检测样品化合物的)信息发送至数据处理单元70。数据处理单元70还可以控制分馏单元60的操作(例如结合从检测器50接收的数据)以及提供返回数据。
泵20构造为泵送具有至少500bar、具体地至少1000bar、更具体地至少1500bar压力的流体。
图2示出用于根据本发明示例性实施例如图1中示出的样品分离装置10的高压泵20的示意性剖视图。
高压泵20包括泵头250和泵基座260，该泵基座与泵头250组装并且在图2的示意图中该泵基座实际已经被组装。泵基座260包括活塞驱动器262(例如电动机等)，该活塞驱动器262被构造为驱动活塞202在活塞室204内往复运动(沿着根据图2的水平方向向前和向后)。更准确地，驱动单元262驱动轴270，该轴例如通过示意性示出的滚珠丝杠机构272迫使活塞202往复运动。滚珠丝杠机构272包括螺母274，螺母274例如通过与齿轮(tooth wheel)276啮合而由轴270转动。转动的螺母274与作为活塞致动器278的芯轴配合以沿着根据图2的水平方向向前和向后驱动活塞致动器278。然后，活塞致动器278通过接触区域280移动活塞202。滚珠丝杠机构272由此将驱动单元262的转动运动转换为活塞202的线性运动。
现在看泵头250，其包括活塞室204，活塞室204界定或者限定活塞202往复运动所在的工作容积208。包括活塞202的活塞构件200安装在活塞室204的工作容积208中，从而使活塞室204中的流体移动。流体通过流体入口接口264被供应以及通过流体出口接口266离开活塞室204的工作容积208。
活塞构件200包括高压兼容活塞202和密封件206，这两者一起构成共同的整体元件。因此，活塞202和密封件206一起在活塞室204的工作容积208内往复运动。从图2中可以看出，密封件206连接到活塞202的前端并且在这里以纯机械方式连接，即通过仅通过摩擦力支撑而没有粘合剂的形封闭(form closure)连接。密封件206形成活塞构件200的前端，由此有助于工作腔208中流体的移动。在示出的实施例中，密封件206的材料是对色谱溶剂(例如甲醇和氰化甲烷等)具有化学惰性的柔软弹性塑料材料。相反，活塞202由陶瓷材料制造并且是耐用和坚硬的。当活塞构件200在其前端位置时(即靠近工作腔208的法兰面290)，其距法兰面290的距离可以小到约0.5mm。这引起极其小的死体积(dead volume)。
图3示出根据本发明另一个示例性实施例的泵20的部分的剖视图。在图3的实施例中，可以看到根据示例性实施例的密封件206的细节。图3的密封件206具有在其前端的环形凹部300，该环形凹部相对于外部环形密封唇304限定中心突起302。密封唇304在活塞室204和活塞构件200之间密封。中心突起302减小死体积并且有助于流体的移动。在环形凹部300中，可以容纳提高密封性能的偏置元件(例如弹簧)(见图6)。
图3示出活塞202安装在活塞基座310中，该活塞基座可以与活塞致动器278(在图3中未显示)实际配合。这里活塞室204由中空圆柱312(可以由陶瓷材料制造)和周围基体314构成。
而且，图3的泵20具有套筒形状的后活塞引导件308和分离的套筒形状的前活塞引导件306，该后活塞引导件固定地安装在基体314上，并且该前活塞引导件在密封件206后面安装在活塞202上以进一步提高在工作腔208中活塞构件200的引导的准确性。这降低在活塞室204处活塞200的不期望邻接的危险。
图4示出根据本发明又一个示例性实施例的泵20的剖视图，其中泵20具体为用于样品分离装置10的样品注射器40的计量泵。图4示出具体为螺旋弹簧的偏置元件400，该偏置元件在活塞构件200向前移动时可以被偏置。偏置元件400被偏置，以使得偏置元件400的后续松弛有助于活塞构件200朝向其在图4右手侧上的位置的向后驱动。泵20包括在中空圆柱312和基体314之间密封的在法兰面上的镀金扁平密封件402。
图5示出根据又一个示例性实施例的泵20，其具有流体入口接口264和流体出口接口266的其他布局。泵20具体为用于在样品分离装置10中在高压下泵送流动相的流动相泵。
图6示出类似于图3到图5实施例的活塞构件200前部的剖视图，以及示出其密封件206的细节。密封件206以纯机械方式连接到活塞202前端处的突起610上。因此，形封闭可以形成活塞202和密封件206之间的连接。而且，作为偏置元件600的圆形弹簧容纳在环形槽300内，该环形槽形成在密封件206的中心突起302和外部密封唇304之间。
应当注意，术语“包括”不排除其他元件和特征，“一个”不排除多个。在不同实施例中描述的元件可以被组合。还应当注意，权利要求中的附图标记不应当构成对权利要求范围的限制。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的泵头(250)，其中，所述泵头(250)包括：
活塞室(240)，其限定工作容积(208)；
活塞构件(200)，其中所述活塞构件(200)包括：
活塞(202)，其被构造为可安装为在活塞室(204)中往复运动以使流体移动；
密封件(206)，其用于当所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中以往复运动时在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间密封；
其中，所述密封件(206)安装在所述活塞(202)上以与所述活塞(202)一起往复运动；以及
其中，所述泵头(250)包括布置在所述活塞室(204)处的固定活塞引导单元(308)。
2.根据权利要求1所述的泵头(250)，其中，所述密封件(200)布置在所述活塞(202)的前端处。
3.根据权利要求2所述的泵头(250)，其中，所述密封件(206)布置在所述活塞(202)的前端处以构成所述活塞构件(200)的整个法兰面。
4.根据权利要求1到3中任何一项所述的泵头(250)，其中，所述密封件(206)包括在其前表面处的环形凹部(300)，所述环形凹部(300)把中心突起(302)和外部密封唇(304)分开。
5.根据权利要求1到4中任何一项所述的泵头(250)，还包括偏置元件(600)，所述偏置元件(600)具体为弹簧元件并且布置在所述密封件(206)处以通过偏置力提高密封性能，所述偏置力具体为弹簧力。
6.根据权利要求4和5所述的泵头(250)，其中，所述偏置元件(600)布置在所述环形凹部(300)内。
7.根据权利要求1到6中任何一项所述的泵头(250)，其中，所述密封件(206)通过纯机械连接被紧固在所述活塞(202)处。
8.根据权利要求1所述的泵头(250)，其中，所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中，以使得所述活塞构件(200)可向前到所述活塞构件(200)在所述活塞室(204)中的前端位置，所述前端位置位于距限定所述工作容积(208)的所述活塞室(204)的法兰面小于0.5mm、具体地小于0.3mm处。
9.根据权利要求1或8所述的泵头(250)，包括可移动活塞引导单元(306)，其布置在所述活塞构件(200)上。
10.根据权利要求9所述的泵头(250)，所述固定活塞引导单元(308)定位在与所述可移动活塞引导单元(306)相比距所述活塞室(204)的法兰面更远的距离处。
11.一种用于样品分离装置(10)的高压泵(20)，其包括：
如权利要求1到10中任何一项所述的泵头(250)，所述泵头(250)包括所述活塞构件(200)；
泵基座(260)，所述泵基座(260)将与所述泵头(250)组装并且包括活塞驱动器(262)，所述活塞驱动器(262)构造为在组装状态下驱动所述活塞(202)在所述活塞室(204)内往复运动。
12.根据权利要求11所述的泵(20)，包括向后驱动机构(400)，所述向后驱动机构(400)布置成在所述活塞驱动器(262)已经将所述活塞(202)向前驱动到所述活塞(202)在所述活塞室(204)中的前端位置之后向所述活塞(202)提供向后驱动力，所述向后驱动机构(400)具体为向后驱动弹簧。
13.根据权利要求11和12中任何一项所述的泵(20)，其中，所述泵(20)构造为以下各项中的一者：
计量装置，其用于所述样品分离装置(10)的样品注射器(40)以计量将要被分离为馏分的流体样品；或者
流动相驱动器(20)，其用于向所述样品分离装置(10)的分离单元(30)驱动流动相。
14.根据权利要求11到13中任何一项所述的泵(20)，其中，所述泵(20)包括以下接口中的至少一个：
流体入口接口(264)，其被构造为提供待泵送流体和所述工作容积(208)之间的流体连通；
流体出口接口(266)，其构造为提供与所述工作腔(208)的流体连通，以用于排出被所述泵(20)泵送的流体。
15.一种用于将流动相中的流体样品分离为多个馏分的样品分离装置(10)，所述装置(10)包括：
如权利要求11到14中任何一项所述的高压泵(20)，所述高压泵(20)构造为驱动包括所述流动相和所述流体样品中至少一者的流体；
分离单元(30)，其构造为将所述流体样品分离成所述多个馏分。
16.根据权利要求15所述的样品分离装置(10)，其中，所述泵(20)构造为以下各项中的一者：
流动相驱动器(20)，其构造为向所述分离单元(30)驱动所述流动相；
所述样品分离装置(10)的样品注射器(40)的计量装置，所述计量装置用于计量将要被注入到所述流动相中并且然后被注入到所述分离单元(30)的所述流体样品。
17.根据权利要求15或16所述的样品分离装置(10)，还包括以下特征中的至少一个：
样品注射器(40)，其构造为将所述流体样品注射到所述流动相；
检测器(50)，其构造为检测所述流体样品的被分离馏分；
分馏单元(60)，其构造为收集所述流体样品的被分离馏分；
数据处理单元(70)，其构造为处理从所述样品分离装置(10)接收的数据；
脱气装置(27)，其用于对所述流动相脱气；
所述样品分离装置(1O)构造为色谱装置，具体地为液体色谱装置或者气体色谱装置，更具体地为HPLC(高效液相色谱仪)。
18.一种制造用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的泵头(250)的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
提供活塞室(204)，其限定工作容积(208)；
提供活塞(202)，所述活塞(202)被构造为可安装成在活塞室(204)中往复运动以使流体移动；
将密封件(206)稳固地安装在所述活塞(202)上，从而当所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中以往复运动时，所述密封件(206)与所述活塞(202)一起往复运动并且在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间的密封；
在所述活塞室(204)处布置固定活塞引导单元(308)。

Claims (20)

1.一种用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的活塞构件(200)，其中，所述活塞构件(200)包括：
活塞(202)，其被构造为可安装为在活塞室(204)中往复运动以使流体移动；
密封件(206)，其用于当所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中以往复运动时在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间密封；
其中，所述密封件(206)安装在所述活塞(202)上以与所述活塞(202)一起往复运动。
2.根据权利要求1所述的活塞构件(200)，其中，所述密封件(200)布置在所述活塞(202)的前端处。
3.根据权利要求2所述的活塞构件(200)，其中，所述密封件(206)布置在所述活塞(202)的前端处以构成所述活塞构件(200)的整个法兰面。
4.根据权利要求1到3中任何一项所述的活塞构件(200)，其中，所述密封件(206)包括在其前表面处的环形凹部(300)，所述环形凹部(300)把中心突起(302)和外部密封唇(304)分开。
5.根据权利要求1到4中任何一项所述的活塞构件(200)，还包括偏置元件(600)，所述偏置元件(600)具体为弹簧元件，并且布置在所述密封件(206)处以通过偏置力提高密封性能，所述偏置力具体为弹簧力。
6.根据权利要求4和5所述的活塞构件(200)，其中，所述偏置元件(600)布置在所述环形凹部(300)内。
7.根据权利要求1到6中任何一项所述的活塞构件(200)，其中，所述密封件(206)通过纯机械连接被紧固在所述活塞(202)处。
8.一种用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的泵头(250)，其中，所述泵头(250)包括：
活塞室(204)，其限定工作容积(208)；
如权利要求1到7中任何一项所述的活塞构件(200)，所述活塞构件(200)被安装到或者可安装到所述活塞室(204)的所述工作容积(208)中，使得所述密封件(206)在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间密封。
9.根据权利要求8所述的泵头(250)，其中，所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中，以使得所述活塞构件(200)可向前到所述活塞构件(200)在所述活塞室(204)中的前端位置，所述前端位置位于距限定所述工作容积(208)的所述活塞室(204)的法兰面小于0.5mm、具体地小于0.3mm处。
10.根据权利要求8或9所述的泵头(250)，包括可移动活塞引导单元(306)，其布置在所述活塞构件(200)上。
11.根据权利要求8到10中任何一项所述的泵头(250)，包括固定活塞引导单元(308)，其布置在所述活塞室(204)处，并且具体地定位在与所述可移动活塞引导单元(306)相比距所述活塞室(204)的法兰面更远的距离处。
12.一种用于样品分离装置(10)的高压泵(20)，其中，所述泵(20)包括如权利要求1到7中任何一项所述的活塞构件(200)。
13.根据权利要求12所述的泵(20)，包括：
如权利要求8到11中任何一项所述的泵头(250)，所述泵头(250)包括所述活塞构件(200)；
泵基座(260)，所述泵基座(260)将与所述泵头(250)组装并且包括活塞驱动器(262)，所述活塞驱动器(262)构造为在组装状态下驱动所述活塞(202)在所述活塞室(204)内往复运动。
14.根据权利要求13所述的泵(20)，包括向后驱动机构(400)，所述向后驱动机构(400)布置成在所述活塞驱动器(262)已经将所述活塞(202)向前驱动到所述活塞(202)在所述活塞室(204)中的前端位置之后向所述活塞(202)提供向后驱动力，所述向后驱动机构(400)具体为向后驱动弹簧。
15.根据权利要求12到14中任何一项所述的泵(20)，其中，所述泵(20)构造为以下各项中的一者：
计量装置，其用于所述样品分离装置(10)的样品注射器(40)以计量将要被分离为馏分的流体样品；或者
流动相驱动器(20)，其用于向所述样品分离装置(10)的分离单元(30)驱动流动相。
16.根据权利要求12到15中任何一项所述的泵(20)，其中，所述泵(20)包括以下接口中的至少一个：
流体入口接口(264)，其被构造为提供待泵送流体和所述工作容积(208)之间的流体连通；
流体出口接口(266)，其构造为提供与所述工作腔(208)的流体连通，以用于排出被所述泵(20)泵送的流体。
17.一种用于将流动相中的流体样品分离为多个馏分的样品分离装置(10)，所述装置(10)包括：
如权利要求12到16中任何一项所述的高压泵(20)，所述高压泵(20)构造为驱动包括所述流动相和所述流体样品中至少一者的流体；
分离单元(30)，其构造为将所述流体样品分离成所述多个馏分。
18.根据权利要求17所述的样品分离装置(10)，其中，所述泵(20)构造为以下各项中的一者：
流动相驱动器(20)，其构造为向所述分离单元(30)驱动所述流动相；
所述样品分离装置(10)的样品注射器(40)的计量装置，所述计量装置用于计量将要被注入到所述流动相中并且然后注入所述分离单元(30)的所述流体样品。
19.根据权利要求17或18所述的样品分离装置(10)，还包括以下特征中的至少一个：
样品注射器(40)，其构造为将所述流体样品注射到所述流动相；
检测器(50)，其构造为检测所述流体样品的被分离馏分；
分馏单元(60)，其构造为收集所述流体样品的被分离馏分；
数据处理单元(70)，其构造为处理从所述样品分离装置(10)接收的数据；
脱气装置(27)，其用于对所述流动相脱气；
所述样品分离装置(10)构造为色谱装置，具体地为液体色谱装置或者气体色谱装置，更具体地为HPLC(高效液相色谱仪)。
20.一种制造用于在样品分离装置(10)中泵送流体的高压泵(20)的活塞构件(200)的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
提供活塞(202)，所述活塞(202)被构造为可安装成在活塞室(204)中往复运动以使流体移动；
将密封件(206)稳固地安装在所述活塞(202)上，以在所述活塞构件(200)安装在所述活塞室(204)中以往复运动时，所述密封件(206)与所述活塞(202)一起往复运动并且在所述活塞构件(200)和所述活塞室(204)之间的密封。
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