CN105970709B - 一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法，该方法包括：一、将打印废纸粉碎后和蒸馏水混合搅拌，得到混合料；二、将混合料抽滤，向滤渣中加入混合溶剂，搅拌均匀后超声处理；三、将超声处理后的物料抽滤得到滤渣，蒸馏水洗涤，得到综纤维素；四、向综纤维素中加入氢氧化钠溶液，水浴加热，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；五、按照四的方法对纤维素半成品进行处理，干燥后得到质量纯度为98.2％以上的纤维素。本发明利用物理和化学结合的方法，从打印废纸中提取出纤维素，提取的纤维素纯度可达98.2％以上，纤维素回收率可达77.8％以上。
Description
技术领域
本发明属于纤维素分离制备技术领域，具体涉及一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法。
背景技术
废纸，泛指在生产生活中经过使用而废弃的可循环再生资源，包括各种高档纸、黄板纸、废纸箱、切边纸、打包纸、企业单位用纸、工程用纸、书刊报纸等等。在我国，废纸的循环再利用程度与西方发达国家相比较低，虽然我国废纸利用率(利用量/产量)高达49％，但废纸回收率(回收量/消费量)却低于30％。而且我国造纸的废纸原料的进口依赖度逐年上升，2003年已经高达40％。国内废纸的回收率却没有改善，且回收的废纸也大量被技术落后的小企业加工成纸板、卫生纸等低档次产品，没有发挥废纸的资源价值，还带来严重的二次污染。
目前有一种化学处理的方法，即用冰醋酸与亚氯酸钠先进行化学处理，以除掉其中的大部分木质素，此方法广泛用于各类废料提取纤维素的木质素去除，然后加入一定含量的氢氧化钠再次处理，从而除去其中的半纤维素，这种方法虽然比较简单，但是其中用到了许多化学药剂，且强碱过多，废液不易处理。
生活中废纸是困扰人们的污染源之一，人们通常是使用焚烧和填埋等方法处理，既浪费资源又污染环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法。该方法利用物理和化学结合的方法，从打印废纸中提取出纤维素，提取的纤维素纯度高，纯度可达98.2％以上，且有效的回收了打印废纸中的大部分纤维素，纤维素回收率可达77.8％以上，提取的纤维素可广泛应用于其他领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将打印废纸粉碎，然后将粉碎的打印废纸和蒸馏水按照1:(25～40)的质量比混合，在65℃～85℃下搅拌1h～2h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入混合溶剂，搅拌均匀后在50℃～70℃下超声处理110min～130min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:(2～5)的体积比混合均匀制成，混合溶剂加入的体积为打印废纸质量的10～30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入质量浓度为3％～6％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至80℃～90℃后保温110min～130min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；所述氢氧化钠溶液加入的体积为打印废纸质量的25～30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到质量纯度为98.2％以上的纤维素。
上述的一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法，其特征在于，步骤二中所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz。
上述的一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法，其特征在于，步骤二中所述混合溶剂加入的体积为打印废纸质量的15～25倍。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用物理和化学结合的方法，从打印废纸中提取出纤维素，提取的纤维素可广泛应用于其他领域。
2、本发明提取的纤维素纯度高，纯度可达98.2％以上，且有效的回收了打印废纸中的大部分纤维素，纤维素回收率可达77.8％以上。
3、本发明首先将粉碎后的打印废纸和水混合进行搅拌，对打印废纸进行预处理，然后采用丙酮、乙醇和水的混合溶剂进行超声处理，能够有效去除打印废纸中的木质素；最后再用碱液进行两次处理，能够确保产物中的半纤维素去除干净，得到高纯度的纤维素。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
利用蒽酮比色法测定打印废纸的纤维素含量(质量含量)为84.65％，即10g打印废纸中含有8.465g纤维素。
对比例
按照传统强酸碱法提取10g打印废纸中的纤维素，提取的产物质量为8.06g，其中纤维素含量为80.06％，即约7.1g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为71％。
实施例1
采用纤维素含量(质量含量)为84.65％的打印废纸为原料，本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10g打印废纸粉碎成0.5cm2以下的小碎片，然后将粉碎的打印废纸和300g蒸馏水混合，在75℃下搅拌1.5h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入200mL混合溶剂，搅拌均匀后在50℃下超声处理120min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:4的体积比混合均匀制成；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水反复洗涤3～5次，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入300mL质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至85℃后保温120min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到8.39g质量纯度为99.15％的纤维素，即约8.32g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为83.2％。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10g打印废纸粉碎成0.5cm2以下的小碎片，然后将粉碎的打印废纸和250mL蒸馏水混合，在65℃下搅拌2h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入150mL混合溶剂，搅拌均匀后在60℃下超声处理130min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:5的体积比混合均匀制成；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水反复洗涤3～5次，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入250mL质量浓度为6％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至90℃后保温110min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到8.35g质量纯度为98.28％的纤维素，即约8.21g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为82.1％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10g打印废纸粉碎成0.5cm2以下的小碎片，然后将粉碎的打印废纸和400mL蒸馏水混合，在85℃下搅拌1h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入250mL混合溶剂，搅拌均匀后在70℃下超声处理110min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:2的体积比混合均匀制成；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水反复洗涤3～5次，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入280mL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至80℃后保温130min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到8.14g质量纯度为98.54％的纤维素，即约8.02g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为80.2％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10g打印废纸粉碎成0.5cm2以下的小碎片，然后将粉碎的打印废纸和350mL蒸馏水混合，在70℃下搅拌2h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入100mL混合溶剂，搅拌均匀后在55℃下超声处理130min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:3的体积比混合均匀制成；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水反复洗涤3～5次，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入250mL质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至80℃后保温120min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到8.03g质量纯度为98.31％的纤维素，即约7.89g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为78.9％。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将10g打印废纸粉碎成0.5cm2以下的小碎片，然后将粉碎的打印废纸和300mL蒸馏水混合，在80℃下搅拌1h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入300mL混合溶剂，搅拌均匀后在65℃下超声处理120min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:4的体积比混合均匀制成；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水反复洗涤3～5次，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入300mL质量浓度为3％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至85℃后保温120min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到7.92g质量纯度为98.20％的纤维素，即约7.78g纤维素被提取出来，纤维素的提取率为77.8％。
与传统方法相比，采用本发明的方法提取打印废纸中的纤维素，纤维素的纯度和提取率均有显著的提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (1)
1.一种从打印废纸中分离出高纯度纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将打印废纸粉碎，然后将粉碎的打印废纸和蒸馏水按照1:(25～40)的质量比混合，在65℃～85℃下搅拌1h～2h，得到混合料；
步骤二、将步骤一中所述混合料抽滤，得到滤渣，向所述滤渣中加入混合溶剂，搅拌均匀后在50℃～70℃下超声处理110min～130min；所述混合溶剂由丙酮、乙醇和水按照5:3:(2～5)的体积比混合均匀制成，混合溶剂加入的体积为打印废纸质量的15～25倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；所述超声处理的功率为100W，超声波的频率为40KHz；
步骤三、将步骤二中超声处理后的物料抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤，得到综纤维素；
步骤四、向步骤三中所述综纤维素中加入质量浓度为3％～6％的氢氧化钠溶液，在磁力搅拌条件下水浴加热至80℃～90℃后保温110min～130min，然后抽滤得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素半成品；所述氢氧化钠溶液加入的体积为打印废纸质量的25～30倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；
步骤五、按照步骤四的方法对步骤四中所述纤维素半成品进行处理，干燥后得到质量纯度为98.2％以上的纤维素。
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